一種制備四氫萘胺類化合物的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，將萘胺類化合物溶解于極性質(zhì)子性溶劑中，加入助劑，所述的助劑的用量為所述的萘胺類化合物質(zhì)量的0.05-0.25倍，以Ni為催化劑，室溫下加氫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾、濃縮制得四氫萘胺類化合物，所述的萘胺類化合物的結(jié)構(gòu)式如式I所示：所述的四氫萘胺類化合物的結(jié)構(gòu)式如式(II)所示。本發(fā)明的反應(yīng)是在室溫完成的，大大降低了生產(chǎn)能耗。同時，反應(yīng)幾乎在中性條件下進行，體系條件適用于對酸、堿、熱敏感的所有底物，適用范圍廣。另外，由于反應(yīng)所用氫氣壓力為常壓，不再需要使用高壓釜設(shè)備，從而降低了生產(chǎn)過程中不安全因素，并且減少了設(shè)備投入，大幅降低生產(chǎn)成本，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備四氫萘胺類化合物的工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及脂環(huán)族芳香胺合成方法，尤其是一種四氫萘胺類化合物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 四氫萘胺類化合物作為一類重要的脂環(huán)族芳香胺化合物，不僅是一種有用的有機 合成中間體，同時因其獨特的化學(xué)結(jié)構(gòu)，在生物、醫(yī)藥、農(nóng)藥、新材料領(lǐng)域具有非常高的應(yīng)用 價值。
[0003] 四氫萘胺類化合物一般由萘胺類化合物通過還原反應(yīng)方便獲得。目前的還原方 法采用催化氫化或者通過Birch反應(yīng)選擇性還原萘環(huán)。Birch還原法，用到金屬鈉、鋰等 強堿金屬，反應(yīng)在加熱下進行，條件劇烈，不適宜于對堿敏感的萘胺類化合物。Zhurnal ObshcheiKhimii1943,13, 722-724 報道了用Pt作為催化劑在 180°C，29420. 3Torr壓力下 催化氫化合成四氫萘胺化合物。高溫高壓反應(yīng)需用高壓釜，實驗要求苛刻，設(shè)備成本高，工 業(yè)化生產(chǎn)難度大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡便、條件溫 和、產(chǎn)品純度高、成本投入低、適于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用的四氫萘胺類化合物的合成方法。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備四氫萘胺類化合物的工藝方法， 其特征在于，將萘胺類化合物溶解于極性質(zhì)子性溶劑中，加入助劑，所述的助劑的用量為所 述的萘胺類化合物質(zhì)量的0. 05-0. 25倍，以Ni為催化劑，室溫下加氫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過 濾、濃縮制得四氫萘胺類化合物，所述的萘胺類化合物的結(jié)構(gòu)式如式I所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，將萘胺類化合物溶解于極性 質(zhì)子性溶劑中，加入助劑，所述的助劑的用量為所述的萘胺類化合物質(zhì)量的0. 05-0. 25倍， 以Ni為催化劑，室溫下加氫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，過濾、濃縮制得四氫萘胺類化合物，所述的 萘胺類化合物的結(jié)構(gòu)式如式I所示：
其中，X 為 H，CHO 或 COCH3, Y 為 H，CH3, CH2CH3, COOH，COOCH3 或 COOCH2CH3 ; 所述的四氫萘胺類化合物的結(jié)構(gòu)式如式（II)所示：
其中，X 為 H，CHO 或 COCH3, Y 為 H，CH3, CH2CH3, C00H，COOCH3 或 C00CH2CH3。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的極性 質(zhì)子溶劑為甲醇或乙醇。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的助劑 為粒徑為19. 6 u m-22. 2 u m的娃藻土。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的助劑 為粒徑為19. 6 u m-20. 3 u m的娃藻土。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的催化 劑為新制備的Ni。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的加氫 反應(yīng)的氫氣壓力是常壓。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的極性 質(zhì)子性溶劑與萘胺類化合物的質(zhì)量比例為15?20 : 1。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備四氫萘胺類化合物的工藝方法，其特征在于，所述的萘胺 類化合物與Ni的質(zhì)量比例為8-10 : 1。
【文檔編號】C07C209/72GK104355954SQ201410620453
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】凌青 申請人:上海晶純生化科技股份有限公司