專利名稱:5-甲基-5-己烯酸烷基酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及作為醫(yī)藥/農(nóng)藥中間體及其它的精密化學(xué)品的原料有用的化合物一5-甲基-5-己烯酸烷基酯的制備方法。
背景技術(shù):
以往,作為5-甲基-5-己烯酸烷基酯(5-甲基-5-己烯酸烷基酯)的制備方法,已知有利用丙烯酸酯與異丁烯的烯反應(yīng)的方法(參照非專利文獻(xiàn)I),在作為溶劑的N,N-ニ甲基甲酰胺(DMF)中,使用2倍摩爾的水和作為親核試劑的等摩爾的氯化鈉,使(3-甲基-3- 丁烯基)丙ニ酸ニ甲酯進(jìn)行脫羧反應(yīng)的方法(Krapcho反應(yīng))(參照非專利文獻(xiàn)2)。非專利文獻(xiàn)I :Australian Journal of Chemistry、I977 年、30 卷、2733 頁 非專利文獻(xiàn) 2:Bull. Chem. Soc. Jpn.、2007 年、80 卷、8 號(hào)、1597 頁。
發(fā)明內(nèi)容
利用非專利文獻(xiàn)I中記載的方法時(shí),所得到的最終產(chǎn)物的收率低,此外,還存在副生成70%左右的難以分離的異構(gòu)體的問題。利用非專利文獻(xiàn)2中記載的方法時(shí),必須使用氯化鈉作為親核試劑。此外,還存在副生成具有毒性的化合物氯甲烷(CH3Cl)的問題。從而,本發(fā)明的目的在于,提供可以在エ業(yè)上廉價(jià)且有效地制備5-甲基-5-己烯酸烷基酯的方法。即,本發(fā)明為下式(2)所示的5-甲基-5-己烯酸烷基酯(以下有時(shí)稱為化合物(2))的制備方法,其特征在于,對(duì)下式(I)所示的(3-甲基-3-丁烯基)丙ニ酸ニ烷基酯(以下有時(shí)稱為化合物(I))在水和堿的存在下進(jìn)行加熱,由此進(jìn)行脫羧反應(yīng),
權(quán)利要求
1.下式(2)所示的5-甲基-5-己烯酸烷基酯的制備方法,其特征在于,對(duì)下式(I)所示的(3-甲基-3-丁烯基)丙二酸二烷基酯在水和堿的存在下進(jìn)行加熱,由此進(jìn)行脫羧反應(yīng), [化學(xué)式I]
2.如權(quán)利要求I所述的5-甲基-5-己烯酸烷基酯的制備方法,其中,作為堿,使用叔胺化合物或雜環(huán)胺化合物。
3.如權(quán)利要求I或2所述的5-甲基-5-己烯酸烷基酯的制備方法,其特征在于,一邊將脫羧反應(yīng)時(shí)生成的下式(3)所示的醇除去到反應(yīng)體系外,一邊進(jìn)行反應(yīng), [化學(xué)式3]
全文摘要
本發(fā)明提供可以在工業(yè)上廉價(jià)且有效地制備5-甲基-5-己烯酸烷基酯的方法。本發(fā)明的5-甲基-5-己烯酸烷基酯的制備方法的特征在于,對(duì)(3-甲基-3-丁烯基)丙二酸二烷基酯在水和堿的存在下進(jìn)行加熱,由此進(jìn)行脫羧反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07B61/00GK102652123SQ201080057321
公開日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日
發(fā)明者宇治田克爾 申請(qǐng)人:可樂麗股份有限公司