專利名稱：一種菊油環(huán)酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種菊油環(huán)酮的制備方法，尤其是一種從菊花中提取菊油環(huán)酮的方法。
背景技術(shù)：
菊油環(huán)酮(Chiysanthenone)是菊花C/wysanrteOTww Afon/o//ww Ramat.揮發(fā)油中含有的一種有效成分 [《中華本草》編委會(huì).中華本草(第7冊(cè)),上海科技出版社，805頁(yè)]，分子式為C10H14O, CAS:473-06-3，分 子量為150.22,結(jié)構(gòu)式如下<formula>formula see original document page 3</formula>
現(xiàn)有技術(shù)中，菊花揮發(fā)油的提取方法一般采取水蒸氣蒸餾法,分離方法一般采用硅膠色譜法等,如文獻(xiàn) 報(bào)道了一種從菊科植物中提取分離菊油環(huán)酮的方法[Akihiko Matsuo， etc. The Isolation of/ra s~Chrysanthenyl Acetate and Chrysanthenone from the Essential Oil of CAow朋欲e鵬5/i/wogj'^M.Bulletin of the chemical Society of Japan ,1973(46) :1565.]:水蒸氣蒸餾得揮發(fā)油，分餾后用硅膠分離。該方法周期長(zhǎng)，使用硅膠 分離，成本高，不太適合大生產(chǎn)操作；大量使用有機(jī)溶劑，容易造成污染；提取分離過程中，長(zhǎng)期使用高 溫，容易造成菊油環(huán)酮的氧化分解，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種步驟簡(jiǎn)單，純化效果好，利于工業(yè)化生產(chǎn)的高純度菊油環(huán)雨的制 備方法。
本發(fā)明所提出的制備方法如下
1、 C02超臨界萃取提取將菊花細(xì)粉進(jìn)行C02超臨界萃取，用水或低級(jí)醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力30MPa，溫度30-70X:，萃取時(shí)間100~300min，得菊花揮發(fā)油。
超臨界流體萃取(SFE)是使用超臨界流體作為溶劑的一種現(xiàn)代分離技術(shù)。與傳統(tǒng)的方法相比，SFE具有 處理溫度低，萃取揮發(fā)性成分效果好，不發(fā)生氧化變質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。 上述菊花細(xì)粉的粒度為30-90目，優(yōu)選60目。 上述作為夾帶劑所使用的低級(jí)醇包括乙醇、甲醇。 上述夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比優(yōu)選5%。 述超臨界萃取的溫度優(yōu)選45t:，萃取時(shí)間優(yōu)選200min。
2、分子蒸餾將上述菊花揮發(fā)油加熱到40-9(TC,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第l級(jí) 蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150TC，壓力為90-150Pa，蒸餾時(shí)間75min;第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為30-90t:, 壓力為90-150Pa，蒸餾75min,收集餾出物,即得。
分子蒸餾又叫短程蒸餾，是一種在高真空、低于沸點(diǎn)的條件下，利用分子熱運(yùn)動(dòng)程度不同的特點(diǎn)完成 的液體分離過程。分子蒸餾是在高真空下進(jìn)行的，且被蒸餾物受熱時(shí)間很短，能確保一些高沸點(diǎn)而又對(duì)氧、 熱敏感的有機(jī)物質(zhì)在蒸餾時(shí)不會(huì)被氧化、聚合、分解而變質(zhì)，因而特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性物質(zhì)的分離。
上述菊花揮發(fā)油在進(jìn)行分子蒸餾前加熱到的溫度優(yōu)選70t:。上述第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度優(yōu)選100'C，壓力優(yōu)選120Pa。 上述第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度優(yōu)選60TC,壓力優(yōu)選120Pa。
本發(fā)明所提出的制備方法，采用了超臨界萃取一分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)，生產(chǎn)周期短，成本低，適合大生 產(chǎn)應(yīng)用；避免使用大量有機(jī)溶劑，污染??；避免長(zhǎng)期使用高溫，充分保證了菊油環(huán)酮不會(huì)被氧化、聚合、 分解而變質(zhì)。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下述實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為戦，萃取壓力30MPa，溫度45t:， Cft流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7(TC,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IO(TC，壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC,壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮50mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為88. 0%。
實(shí)施例2
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體 積百分比為錢，萃取壓力30MPa,溫度45"C, C(V流量20L/h,萃取時(shí)間200min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7(TC,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IOO匸，壓力為 120Pa，蒸餾75rain后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60t:，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮36mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為83. 2%。
實(shí)施例3
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到Ca超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體 積百分比為4%，萃取壓力30MPa,溫度45'C, Ca流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70°C，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為100°C,壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮33mg,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為65. 7%。
實(shí)施例4
將菊花細(xì)粉(粒度30目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為4%,萃取壓力30MPa，溫度45X:, Cft流量20L/h，萃取時(shí)間200min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70°C,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IO(TC，壓力為 120Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮38邁g，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為87. 4%。
實(shí)施例5
將菊花細(xì)粉(粒度90目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為4%，萃取壓力30MPa,溫度45'C, C02流量20L/h,萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7o'c,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為ioot:,壓力為
120Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮57mg，經(jīng)GC檢測(cè),純度為83. 1%。實(shí)施例6
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%，萃取壓力30MPa,溫度45t:, C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70t;,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為ioot:,壓力為
120Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60'C,壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮53mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為88. 4%。
實(shí)施例7
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為6%，萃取壓力30MPa,溫度45'C, CO2流量20L/h,萃取時(shí)間200rain,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70*C,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為100r,壓力為 120Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60'C，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮44mg，經(jīng)GC檢測(cè),純度為87. 3%。
實(shí)施例8
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%,萃取壓力30MPa，溫度3(TC, CO2流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為100",壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60'C，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮31mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為73. 4%。
實(shí)施例9
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C&超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%，萃取壓力30MPa，溫度7(TC, C02流量20L/h,萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70"C，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為100TC,壓力為 120Pa，蒸餾75rain后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60'C，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮48mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為88. 0%。
實(shí)施例10
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到CCfe超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%,萃取壓力30MPa，溫度45'C, C02流量20L/h，萃取時(shí)間100min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70r，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為100C壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60'C，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮32邁g,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為76.4%。
實(shí)施例11
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%,萃取壓力30MPa，溫度45'C, CO2流量20L/h,萃取時(shí)間300min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7oc打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為ioox:,壓力為
120Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC,壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮64mg,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為82. 7%。實(shí)施例12
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到CO2超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為4%,萃取壓力30MPa,溫度45t:， C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到40TC，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IOO"C,壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60X:，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮站mg,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為81. 1%。
實(shí)施例13
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%，萃取壓力30MPa，溫度45t:， C(V流量20L/h,萃取時(shí)間200min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到90'C,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IOOIC，壓力為 120Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮53mg,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為87. 2%。
實(shí)施例14
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為4%,萃取壓力30MPa,溫度45'C， C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70TC ，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾,蒸發(fā)面溫度為70'C,壓力為120Pa， 蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為6(TC，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾75min后 出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮36mg,經(jīng)GC檢測(cè),純度為66.3先。
實(shí)施例15
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到CO2超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%,萃取壓力30MPa，溫度45TC， C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70TC,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為150°C,壓力為 120Pa，蒸餾75rain后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60t:，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮33mg,經(jīng)GC檢測(cè),純度為88. 9%。
實(shí)施例16
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C&超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為4%,萃取壓力30MPa,溫度45。C, C(V流量20L/h，萃取時(shí)間200min,得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到70"，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾,蒸發(fā)面溫度為100 C,壓力為90Pa， 蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60'C,壓力為120Pa時(shí)，蒸餾75ndn后 出料，收集餾出物,得菊油環(huán)酮58mg,經(jīng)GC檢測(cè),純度為81.1%。
實(shí)施例17
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%，萃取壓力30MPa，溫度45t:, C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7crc,打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為ioor,壓力為
150Pa,蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60X:，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮44mg,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為82. 7%。
實(shí)施例18將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為596，萃取壓力30MPa，溫度45。C, C02流量20L/h,萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7(TC，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IO(TC，壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為3(TC,壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮43mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為87. 0%。
實(shí)施例19
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%,萃取壓力30MPa，溫度45'C, C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7(TC，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IO(TC，壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為90'C，壓力為120Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮57mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為81. 2%。
實(shí)施例20
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到CO2超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%,萃取壓力30MPa，溫度45'C, C(V流量20L/h,萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7(TC，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IOO'C，壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為90°C，壓力為90Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮56rag,經(jīng)GC檢測(cè)，純度為80. 2%
實(shí)施例21
將菊花細(xì)粉(粒度60目)300g加入到C02超臨界萃取器中，水作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積 百分比為5%，萃取壓力30MPa,溫度45'C, C02流量20L/h，萃取時(shí)間200min，得菊花揮發(fā)油。
將上述菊花揮發(fā)油加熱到7CTC，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行分子蒸餾，蒸發(fā)面溫度為IO(TC，壓力為 120Pa，蒸餾75min后出料，收集餾出物，進(jìn)行第2級(jí)蒸餾，蒸發(fā)面溫度為9(TC，壓力為150Pa時(shí)，蒸餾 75min后出料，收集餾出物，得菊油環(huán)酮33mg，經(jīng)GC檢測(cè)，純度為74. 2%。
權(quán)利要求
1、一種菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述的方法有下列步驟將菊花細(xì)粉進(jìn)行CO2超臨界萃取，用水或低級(jí)醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6％，萃取壓力30MPa，溫度30-70℃，萃取時(shí)間100-300min，得菊花揮發(fā)油。將上述菊花揮發(fā)油加熱到40-90℃，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，其中第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150℃，壓力為90-150Pa，蒸餾時(shí)間75min；第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度為30-90℃，壓力為90-150Pa，蒸餾75min，收集餾出物，即得。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述菊花細(xì)粉的粒度為30-90目。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述菊花細(xì)粉的粒度優(yōu)選60目。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述低級(jí)醇包括乙醇、甲醇。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比優(yōu)選5%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述超臨界萃取的溫度優(yōu)選45'C，萃取時(shí)間 優(yōu)選200min。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述菊花揮發(fā)油在進(jìn)行分子蒸餾前加熱到的 溫度優(yōu)選70'C。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述第1級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度優(yōu)選10(TC，壓 力優(yōu)選120Pa。
9、 根據(jù)權(quán)利要求l所述菊油環(huán)酮的制備方法，其特征在于所述第2級(jí)蒸餾的蒸發(fā)面溫度優(yōu)選6(TC，壓力 優(yōu)選120Pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種步驟簡(jiǎn)單，純化效果好，污染小，利于工業(yè)化生產(chǎn)的高純度菊油環(huán)酮的制備方法。工藝步驟包括將菊花細(xì)粉進(jìn)行CO₂超臨界萃取，用水或低級(jí)醇作為夾帶劑，得菊花揮發(fā)油。將上述菊花揮發(fā)油加熱到40-90℃，打入到分子蒸餾器內(nèi)進(jìn)行2級(jí)分子蒸餾，收集餾出物，即得。采用本發(fā)明制備菊油環(huán)酮，工藝簡(jiǎn)單，得率高，產(chǎn)品純度好。
文檔編號(hào)C07C49/627GK101289377SQ20081012390
公開日2008年10月22日 申請(qǐng)日期2008年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月12日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 范淦彬 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司