本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)農(nóng)藥領域，具體涉及一種抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：當前主要采用化學農(nóng)藥防治農(nóng)業(yè)病蟲害，但隨著時間的推移，化學農(nóng)藥的弊端逐漸暴露出來，尤其值得關(guān)注的是農(nóng)藥殘留、害蟲的再狂獗與抗性問題，這些問題促使人們開始尋找化學農(nóng)藥的替代品。阿維菌素是抗生素類殺蟲殺滿螨劑，屬于生物源殺蟲劑，與化學農(nóng)藥殺蟲劑不同的是，阿維菌素主要通過干擾害蟲神經(jīng)生理活動，刺激釋放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸對節(jié)肢動物的神經(jīng)傳導有抑制作用，螨類成蟲、若蟲和昆蟲幼蟲與阿維菌素接觸后即出現(xiàn)麻痹癥狀，不活動、不取食，2～4天后死亡。阿維菌素對捕食性昆蟲和寄生天敵雖有直接觸殺作用，但因植物表面殘留少，因此對益蟲的損傷很小。阿維菌素在土內(nèi)被土壤吸附不會移動，并且能被微生物分解，因而在環(huán)境中無累積作用。由于不引起昆蟲迅速脫水，阿維菌素致死作用較為緩慢。作者陳福良在《含有機硅助劑的阿維菌素微乳劑的研制》一文中，以7%的阿維菌素、6%的環(huán)己酮、4%的二甲基亞砜、5%的有機硅助劑Silwet408和余量為水，制得阿維菌素微乳劑；添加有機硅助劑不僅能較大地降低藥液的表面張力和提高藥液在葉片表面的潤濕、展著能力,增大藥液的擴展面積，而且能使藥液進入隱密的害蟲藏匿處,并促進植物葉面對有效成分的吸收及進入表皮,延長其持效期；但是該微乳劑中有效成分只是單一的阿維菌素，其殺蟲殺螨效率不高，而且致死作用緩慢。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種高效且持久的抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：甲氨基阿維菌素6-8份、甲醇120-150份、磷酸溶液30-40份、甲苯200-250份、乙酸異丙酯60-70份、甘油單脂肪酸酯2-3份、苯甲酸12-15份、正己烷180-200份、除蟲脲4-5份、乙酸乙酯50-60份、二氯甲烷40-50份、丙酮80-100份、月桂醇磺基琥珀酸酯二鈉1-2份、聚乙烯醇10-12份、黃原膠3-4份、殼聚糖18-20份、乙酸4-5份、聚乙二醇2-3份、液體石蠟80-100份、京尼平4-5份、檸檬酸二丁基萘磺酸鈣0.5-1份、棕櫚酸甲脂2-3份、三乙醇胺3-4份、去離子水適量。所述的抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其特征在于，其由如下步驟制備而成：（1）在室溫下，將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中，攪拌至完全溶解，緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌1-2h；加入1/2的甲苯，繼續(xù)混合攪拌1-2h，將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中，繼續(xù)混合攪拌5-6h，離心分離，沉淀采用預先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌2-3次，真空干燥；將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當于甲氨基阿維菌素重量份3-4倍的去離子水中，攪拌使其溶解，加入乙酸異丙酯，調(diào)節(jié)體系PH為8-9，混合攪拌30-40min后靜置3-4h，分離有機相；將甘油單脂肪酸酯加入到有機相中，攪拌使其充分溶解，室溫下加入苯甲酸，混合攪拌反應5-6h,緩慢滴加1/2的正己烷，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應4-5h，過濾，濾餅用剩余的正己烷洗滌2-3次，真空干燥，得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽；（2）將除蟲脲和乙酸乙酯加入到反應容器中，機械攪拌混合均勻，升高溫度至80-85℃，回流攪拌反應10-12h，趁熱過濾，冷卻濾液，并再次過濾，濾餅用二氯甲烷洗滌2-3次，將濾餅在60-65℃真空干燥箱中干燥10-12h；將干燥后的濾餅和步驟（1）的產(chǎn)物加入到1/2的丙酮中，混合攪拌均勻后，加入月桂醇磺基琥珀酸酯二鈉，30-40℃混合攪拌2-3h，得到混合液；將混合液加入到聚乙烯醇和相當于聚乙烯醇重量份12-15倍的去離子水配置的溶液中，45-50℃繼續(xù)混合攪拌3-4h，加入黃原膠，60-65℃繼續(xù)混合攪拌5-6h，離心分離，去離子水洗滌2-3次，真空干燥；（3）將步驟（2）的產(chǎn)物、殼聚糖加入到乙酸和相當于乙酸重量份30-35倍的去離子水配置的溶液中，混合攪拌均勻后，加入到聚乙二醇和液體石蠟配置的溶液，在50-55℃水浴鍋中以2200-2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌25-30min，形成白色乳狀液，通氮氣20-30min，再加入京尼平和剩余的丙酮配置的溶液，65-70℃繼續(xù)攪拌5-6h，用去離子水洗滌2-3次，離心分離，60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到負載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球；（4）將步驟（3）的產(chǎn)物、檸檬酸二丁基萘磺酸鈣加入到相當于步驟（3）的產(chǎn)物重量份15-20倍的去離子水中，超聲分散30-40min，加入棕櫚酸甲脂、三乙醇胺，以800-1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌25-30min，得到抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。所述的抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其特征在于，所述的磷酸溶液的濃度為0.5-0.6mol/L。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為主殺螨劑，相比于阿維菌素母體，其對鱗翅目昆蟲幼蟲的活性普遍提高，尤其是對螨蟲的防治是阿維菌素的6倍；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽屬于生物源農(nóng)藥，以其獨特的作用機制、不易殘留、能被生物降解、安全、環(huán)保等優(yōu)點，符合發(fā)展無公害果蔬、綠色食品的要求；本發(fā)明添加除蟲脲，與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽協(xié)同作用，除蟲脲能抑制幼蟲體壁上幾丁質(zhì)的合成，卵不能正常發(fā)育、孵化的幼蟲表皮缺乏硬度而死亡；本發(fā)明采用殼聚糖包裹阿維菌素，并采用京尼平對殼聚糖交聯(lián)，得到緩釋微球，不僅能緩慢釋放藥劑，延長了藥劑的使用壽命，可以顯著降低其在貯存中分解率，而且殼聚糖能促進藥劑經(jīng)葉片氣孔迅速被植物吸收，進一步增加殺螨效果；本發(fā)明的殺螨懸浮劑可高效引誘螨蟲，有效殺滅螨蟲，具有優(yōu)良的增效作用，減少了殺螨劑的田間用藥量，能夠有效減少農(nóng)藥殘留和對有益生物的危害，同時降低防治成本和減輕對環(huán)境的污染。具體實施方式本實施例的抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其由如下重量份的原料制備而成：甲氨基阿維菌素8份、甲醇150份、磷酸溶液40份、甲苯250份、乙酸異丙酯70份、甘油單脂肪酸酯3份、苯甲酸15份、正己烷200份、除蟲脲5份、乙酸乙酯60份、二氯甲烷50份、丙酮100份、月桂醇磺基琥珀酸酯二鈉2份、聚乙烯醇12份、黃原膠4份、殼聚糖20份、乙酸5份、聚乙二醇3份、液體石蠟100份、京尼平5份、檸檬酸二丁基萘磺酸鈣1份、棕櫚酸甲脂3份、三乙醇胺4份、去離子水適量。本實施例的抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其由如下步驟制備而成：（1）在室溫下，將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中，攪拌至完全溶解，緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌2h；加入1/2的甲苯，繼續(xù)混合攪拌2h，將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中，繼續(xù)混合攪拌6h，離心分離，沉淀采用預先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌3次，真空干燥；將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當于甲氨基阿維菌素重量份4倍的去離子水中，攪拌使其溶解，加入乙酸異丙酯，調(diào)節(jié)體系PH為8-9，混合攪拌40min后靜置4h，分離有機相；將甘油單脂肪酸酯加入到有機相中，攪拌使其充分溶解，室溫下加入苯甲酸，混合攪拌反應6h,緩慢滴加1/2的正己烷，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應5h，過濾，濾餅用剩余的正己烷洗滌3次，真空干燥，得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽；（2）將除蟲脲和乙酸乙酯加入到反應容器中，機械攪拌混合均勻，升高溫度至85℃，回流攪拌反應12h，趁熱過濾，冷卻濾液，并再次過濾，濾餅用二氯甲烷洗滌3次，將濾餅在65℃真空干燥箱中干燥12h；將干燥后的濾餅和步驟（1）的產(chǎn)物加入到1/2的丙酮中，混合攪拌均勻后，加入月桂醇磺基琥珀酸酯二鈉，40℃混合攪拌3h，得到混合液；將混合液加入到聚乙烯醇和相當于聚乙烯醇重量份15倍的去離子水配置的溶液中，50℃繼續(xù)混合攪拌4h，加入黃原膠，65℃繼續(xù)混合攪拌6h，離心分離，去離子水洗滌3次，真空干燥；（3）將步驟（2）的產(chǎn)物、殼聚糖加入到乙酸和相當于乙酸重量份35倍的去離子水配置的溶液中，混合攪拌均勻后，加入到聚乙二醇和液體石蠟配置的溶液，在55℃水浴鍋中以2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌30min，形成白色乳狀液，通氮氣30min，再加入京尼平和剩余的丙酮配置的溶液，70℃繼續(xù)攪拌6h，用去離子水洗滌3次，離心分離，65℃真空干燥箱中干燥24h，得到負載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球；（4）將步驟（3）的產(chǎn)物、檸檬酸二丁基萘磺酸鈣加入到相當于步驟（3）的產(chǎn)物重量份20倍的去離子水中，超聲分散40min，加入棕櫚酸甲脂、三乙醇胺，以1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min，得到抑制幾丁質(zhì)合成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。試驗方法：從田間捉來菜青蟲、食心蟲、蔬菜蚜蟲、稻飛虱、螨蟲各200只，每種害蟲單獨放在塑料盆中，每個塑料盆中放入等量的菜葉2片，將本實施例的殺螨懸浮劑用水稀釋500倍，然后將稀釋后的殺螨懸浮劑均勻噴灑在塑料盆中，噴灑時翻動菜葉，使其全面著藥，塑料盆底無藥液存留，然后用紗布將塑料盆蓋住封好，然后統(tǒng)計噴藥后24h和48h的害蟲死亡率。試驗結(jié)果：噴藥24h后死亡率噴藥48h后死亡率菜青蟲85.6%91.2%食心蟲86.4%93.1%蔬菜蚜蟲83.5%89.9%稻飛虱78.2%88.2%螨蟲92.7%98.6%當前第1頁1 2 3