本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)農(nóng)藥領(lǐng)域，具體涉及一種抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：當前主要采用化學(xué)農(nóng)藥防治農(nóng)業(yè)病蟲害，但隨著時間的推移，化學(xué)農(nóng)藥的弊端逐漸暴露出來，尤其值得關(guān)注的是農(nóng)藥殘留、害蟲的再狂獗與抗性問題，這些問題促使人們開始尋找化學(xué)農(nóng)藥的替代品。阿維菌素是抗生素類殺蟲殺滿螨劑，屬于生物源殺蟲劑，與化學(xué)農(nóng)藥殺蟲劑不同的是，阿維菌素主要通過干擾害蟲神經(jīng)生理活動，刺激釋放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸對節(jié)肢動物的神經(jīng)傳導(dǎo)有抑制作用，螨類成蟲、若蟲和昆蟲幼蟲與阿維菌素接觸后即出現(xiàn)麻痹癥狀，不活動、不取食，2～4天后死亡。阿維菌素對捕食性昆蟲和寄生天敵雖有直接觸殺作用，但因植物表面殘留少，因此對益蟲的損傷很小。阿維菌素在土內(nèi)被土壤吸附不會移動，并且能被微生物分解，因而在環(huán)境中無累積作用。由于不引起昆蟲迅速脫水，阿維菌素致死作用較為緩慢。作者陳福良在《含有機硅助劑的阿維菌素微乳劑的研制》一文中，以7%的阿維菌素、6%的環(huán)己酮、4%的二甲基亞砜、5%的有機硅助劑Silwet408和余量為水，制得阿維菌素微乳劑；添加有機硅助劑不僅能較大地降低藥液的表面張力和提高藥液在葉片表面的潤濕、展著能力,增大藥液的擴展面積，而且能使藥液進入隱密的害蟲藏匿處,并促進植物葉面對有效成分的吸收及進入表皮,延長其持效期；但是該微乳劑中有效成分只是單一的阿維菌素，其殺蟲殺螨效率不高，而且致死作用緩慢。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種高效且持久的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其特征在于，其由如下重量份的原料制備而成：甲氨基阿維菌素6-8份、甲醇120-150份、磷酸溶液30-40份、甲苯200-250份、乙酸異丙酯60-70份、蓖麻油聚酯乙烯醚2-3份、苯甲酸12-15份、正己烷180-200份、印楝種子6-8份、油茶籽5-6份、二氯甲烷80-100份、乙酸乙酯50-60份、氯化鈣5-6份、丙酮80-100份、殼聚糖18-20份、乙酸4-5份、聚山梨醇2-3份、液體石蠟80-100份、香草醛4-5份、戊二醛3-4份、磷酸三苯酯0.5-1份、十八醇聚氧乙烯醚2-3份、水楊酸3-4份、去離子水適量。所述的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其特征在于，其由如下步驟制備而成：（1）在室溫下，將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中，攪拌至完全溶解，緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌1-2h；加入1/2的甲苯，繼續(xù)混合攪拌1-2h，將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中，繼續(xù)混合攪拌5-6h，離心分離，沉淀采用預(yù)先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌2-3次，真空干燥；將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當于甲氨基阿維菌素重量份3-4倍的去離子水中，攪拌使其溶解，加入乙酸異丙酯，調(diào)節(jié)體系PH為8-9，混合攪拌30-40min后靜置3-4h，分離有機相；將蓖麻油聚酯乙烯醚加入到有機相中，攪拌使其充分溶解，室溫下加入苯甲酸，混合攪拌反應(yīng)5-6h,緩慢滴加1/2的正己烷，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)4-5h，過濾，濾餅用剩余的正己烷洗滌2-3次，真空干燥，得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽；（2）將印楝種子和油茶籽脫殼冷渣除油；將出油后的油餅采用二氯甲烷在溫度40-45℃條件，超聲波功率300-400W的條件下，進行超聲輔助提取40-50min，過濾，收集濾液；濾餅再用乙酸乙酯在微波功率為650-700w，微波萃取50-60min，過濾，收集濾液；合并濾液，40-50℃濃縮并真空干燥；（3）將步驟（1）的產(chǎn)物、步驟（2）的產(chǎn)物、氯化鈣加入到2/3的丙酮中，混合攪拌均勻后，緩慢加入到殼聚糖、乙酸和相當于乙酸重量份30-35倍的去離子水配置的溶液中，混合攪拌均勻后，加入到聚山梨酯和液體石蠟配置的溶液，在50-55℃水浴鍋中以2200-2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌25-30min，形成白色乳狀液，通氮氣20-30min，再加入香草醛、戊二醛和剩余的丙酮配置的溶液，65-70℃繼續(xù)攪拌5-6h，用去離子水洗滌2-3次，離心分離，60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到負載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球；（4）將步驟（3）的產(chǎn)物、磷酸三苯酯加入到相當于步驟（3）的產(chǎn)物重量份15-20倍的去離子水中，超聲分散30-40min，加入十八醇聚氧乙烯醚、水楊酸，以800-1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌25-30min，得到抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。所述的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其特征在于，所述的磷酸溶液的濃度為0.5-0.6mol/L。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為主殺螨劑，相比于阿維菌素母體，其對鱗翅目昆蟲幼蟲的活性普遍提高，尤其是對螨蟲的防治是阿維菌素的6倍；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽屬于生物源農(nóng)藥，以其獨特的作用機制、不易殘留、能被生物降解、安全、環(huán)保等優(yōu)點，符合發(fā)展無公害果蔬、綠色食品的要求；本發(fā)明添加印楝種子和油茶籽的提取物，與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽協(xié)同作用，提取物中富含印楝素、苦味素和茶多酚等活性物質(zhì)，印楝素能夠影響螨蟲內(nèi)分泌系統(tǒng)，干擾卵成熟發(fā)育的激素調(diào)控，影響卵成熟發(fā)育，茶多酚具有光譜殺菌性能，能夠殺滅病原菌；本發(fā)明采用殼聚糖包裹阿維菌素，并采用香草醛和戊二醛對殼聚糖交聯(lián)，得到緩釋微球，不僅能緩慢釋放藥劑，延長了藥劑的使用壽命，可以顯著降低其在貯存中分解率，而且殼聚糖能促進藥劑經(jīng)葉片氣孔迅速被植物吸收，進一步增加殺螨效果；本發(fā)明的殺螨懸浮劑可高效引誘螨蟲，有效殺滅螨蟲，具有優(yōu)良的增效作用，減少了殺螨劑的田間用藥量，能夠有效減少農(nóng)藥殘留和對有益生物的危害，同時降低防治成本和減輕對環(huán)境的污染。具體實施方式本實施例的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其由如下重量份的原料制備而成：甲氨基阿維菌素8份、甲醇150份、磷酸溶液40份、甲苯250份、乙酸異丙酯70份、蓖麻油聚酯乙烯醚3份、苯甲酸15份、正己烷200份、印楝種子7份、油茶籽6份、二氯甲烷100份、乙酸乙酯60份、氯化鈣6份、丙酮100份、殼聚糖20份、乙酸5份、聚山梨醇3份、液體石蠟80份、香草醛5份、戊二醛3份、磷酸三苯酯1份、十八醇聚氧乙烯醚3份、水楊酸4份、去離子水適量。本實施例的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑，其由如下步驟制備而成：（1）在室溫下，將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中，攪拌至完全溶解，緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌2h；加入1/2的甲苯，繼續(xù)混合攪拌2h，將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中，繼續(xù)混合攪拌6h，離心分離，沉淀采用預(yù)先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌3次，真空干燥；將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當于甲氨基阿維菌素重量份4倍的去離子水中，攪拌使其溶解，加入乙酸異丙酯，調(diào)節(jié)體系PH為8-9，混合攪拌40min后靜置4h，分離有機相；將蓖麻油聚酯乙烯醚加入到有機相中，攪拌使其充分溶解，室溫下加入苯甲酸，混合攪拌反應(yīng)6h,緩慢滴加1/2的正己烷，滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)5h，過濾，濾餅用剩余的正己烷洗滌3次，真空干燥，得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽；（2）將印楝種子和油茶籽脫殼冷渣除油；將出油后的油餅采用二氯甲烷在溫度45℃條件，超聲波功率400W的條件下，進行超聲輔助提取50min，過濾，收集濾液；濾餅再用乙酸乙酯在微波功率為650w，微波萃取60min，過濾，收集濾液；合并濾液，50℃濃縮并真空干燥；（3）將步驟（1）的產(chǎn)物、步驟（2）的產(chǎn)物、氯化鈣加入到2/3的丙酮中，混合攪拌均勻后，緩慢加入到殼聚糖、乙酸和相當于乙酸重量份35倍的去離子水配置的溶液中，混合攪拌均勻后，加入到聚山梨酯和液體石蠟配置的溶液，在55℃水浴鍋中以2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌30min，形成白色乳狀液，通氮氣30min，再加入香草醛、戊二醛和剩余的丙酮配置的溶液，70℃繼續(xù)攪拌6h，用去離子水洗滌3次，離心分離，65℃真空干燥箱中干燥24h，得到負載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球；（4）將步驟（3）的產(chǎn)物、磷酸三苯酯加入到相當于步驟（3）的產(chǎn)物重量份20倍的去離子水中，超聲分散40min，加入十八醇聚氧乙烯醚、水楊酸，以1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min，得到抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。試驗方法：從田間捉來菜青蟲、食心蟲、蔬菜蚜蟲、稻飛虱、螨蟲各200只，每種害蟲單獨放在塑料盆中，每個塑料盆中放入等量的菜葉2片，將本實施例的殺螨懸浮劑用水稀釋500倍，然后將稀釋后的殺螨懸浮劑均勻噴灑在塑料盆中，噴灑時翻動菜葉，使其全面著藥，塑料盆底無藥液存留，然后用紗布將塑料盆蓋住封好，然后統(tǒng)計噴藥后24h和48h的害蟲死亡率。試驗結(jié)果：噴藥24h后死亡率噴藥48h后死亡率菜青蟲81.2%88.5%食心蟲83.6%89.1%蔬菜蚜蟲85.4%93.4%稻飛虱83.5%91.4%螨蟲93.2%99.2%當前第1頁1 2 3