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一種抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑及其制備方法與流程

文檔序號:12599861閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,其由如下重量份的原料制備而成:甲氨基阿維菌素6-8份、甲醇120-150份、磷酸溶液30-40份、甲苯200-250份、乙酸異丙酯60-70份、蓖麻油聚酯乙烯醚2-3份、苯甲酸12-15份、正己烷180-200份、印楝種子6-8份、油茶籽5-6份、二氯甲烷80-100份、乙酸乙酯50-60份、氯化鈣5-6份、丙酮80-100份、殼聚糖18-20份、乙酸4-5份、聚山梨醇2-3份、液體石蠟80-100份、香草醛4-5份、戊二醛3-4份、磷酸三苯酯0.5-1份、十八醇聚氧乙烯醚2-3份、水楊酸3-4份、去離子水適量。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,其由如下步驟制備而成:

(1)在室溫下,將甲氨基阿維菌素加入2/3的甲醇中,攪拌至完全溶解,緩慢滴加磷酸溶液與剩余的甲醇配置的混合溶液,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌1-2h;加入1/2的甲苯,繼續(xù)混合攪拌1-2h,將其轉(zhuǎn)移至冰水浴中,繼續(xù)混合攪拌5-6h,離心分離,沉淀采用預(yù)先冷卻至0℃的剩余的甲苯洗滌2-3次,真空干燥;將真空干燥后的產(chǎn)物加入到相當(dāng)于甲氨基阿維菌素重量份3-4倍的去離子水中,攪拌使其溶解,加入乙酸異丙酯,調(diào)節(jié)體系PH為8-9,混合攪拌30-40min后靜置3-4h,分離有機(jī)相;將蓖麻油聚酯乙烯醚加入到有機(jī)相中,攪拌使其充分溶解,室溫下加入苯甲酸,混合攪拌反應(yīng)5-6h,緩慢滴加1/2的正己烷,滴加完畢后繼續(xù)混合攪拌反應(yīng)4-5h,過濾,濾餅用剩余的正己烷洗滌2-3次,真空干燥,得到甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽;

(2)將印楝種子和油茶籽脫殼冷渣除油;將出油后的油餅采用二氯甲烷在溫度40-45℃條件,超聲波功率300-400W的條件下,進(jìn)行超聲輔助提取40-50min,過濾,收集濾液;濾餅再用乙酸乙酯在微波功率為650-700w,微波萃取50-60min,過濾,收集濾液;合并濾液,40-50℃濃縮并真空干燥;

(3)將步驟(1)的產(chǎn)物、步驟(2)的產(chǎn)物、氯化鈣加入到2/3的丙酮中,混合攪拌均勻后,緩慢加入到殼聚糖、乙酸和相當(dāng)于乙酸重量份30-35倍的去離子水配置的溶液中,混合攪拌均勻后,加入到聚山梨酯和液體石蠟配置的溶液,在50-55℃水浴鍋中以2200-2500轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速恒溫快速攪拌25-30min,形成白色乳狀液,通氮?dú)?0-30min,再加入香草醛、戊二醛和剩余的丙酮配置的溶液,65-70℃繼續(xù)攪拌5-6h,用去離子水洗滌2-3次,離心分離,60-65℃真空干燥箱中干燥20-24h,得到負(fù)載甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的殼聚糖緩釋微球;

(4)將步驟(3)的產(chǎn)物、磷酸三苯酯加入到相當(dāng)于步驟(3)的產(chǎn)物重量份15-20倍的去離子水中,超聲分散30-40min,加入十八醇聚氧乙烯醚、水楊酸,以800-1000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速攪拌25-30min,得到抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1、2所述的抑制螨卵孵化的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽殺螨懸浮劑,其特征在于,所述的磷酸溶液的濃度為0.5-0.6mol/L。

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