通過調(diào)節(jié)N1-Cr合金加熱絲的電流就可得到器件在不同工作溫度下對20ppm丙酮的靈敏度和恢復(fù)時間。隨后，對測得的數(shù)據(jù)進行處理，就可得傳感器對20ppm丙酮的靈敏度和恢復(fù)時間隨工作溫度的變化曲線；
[0025]圖5:實施例中傳感器的丙酮濃度一靈敏度的標準工作曲線；靈敏度測試方法:首先將傳感器放入氣箱中，待其阻值穩(wěn)定即得到傳感器在空氣中的電阻值Ra;然后使用微量進樣器向氣體箱中依次注入5?200ppm的丙酮，通過測量得到傳感器在不同濃度丙酮中的電阻值即Rg，根據(jù)靈敏度S的定義公式S = Ra/Rg，通過計算得到不同濃度下傳感器的靈敏度，最終繪制丙酮濃度一靈敏度的標準工作曲線。實際測量時可通過上述辦法測得Ra、Rg,得到靈敏度值后與丙酮濃度一靈敏度的標準工作曲線進行對比，從而得到環(huán)境中的丙酮含量。另外，如圖所示當丙酮濃度在50ppm范圍內(nèi)時，傳感器靈敏度的線性較好，這些特點使該種丙酮傳感器能夠很好的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中丙酮氣體的檢測。
[0026]圖6:實施例傳感器的長期穩(wěn)定性曲線；測試方法:與上述測試方法相同，只是器件對20ppm丙酮的靈敏度每天只測一次，反復(fù)測試一個月，就得到了器件在30天內(nèi)對丙酮的長期穩(wěn)定性。
[0027]如圖1所示，氣體傳感器的各部件名稱為=Al2O3絕緣陶瓷管1，N1-Cr合金加熱絲2，敏感材料3，環(huán)形金電極4，鉑絲5 ;
[0028]如圖2所示，(a)圖中可以看出燒結(jié)產(chǎn)物是分散性較好且較均勻的球形結(jié)構(gòu)組成的；(b)圖中可以看出這種球形結(jié)構(gòu)的直徑約為0.7?1.2μπι，圖(c)清楚的表明這種球形結(jié)構(gòu)是由許多納米片構(gòu)成的，這些納米片的厚度約為15?30nm，而圖(d)所示的一個單個的破了的球則清楚的表明了這種球形結(jié)構(gòu)中空的特點；
[0029]如圖3所示，燒結(jié)產(chǎn)物的XRD譜圖中的衍射峰和ZnFe2O4特征峰的標準卡片JCPDSN0.89-1010具有很好的吻合，表明燒結(jié)產(chǎn)物確實為尖晶石結(jié)構(gòu)ZnFe2O4納米材料；
[0030]如圖4所示，基于ZnFe2O4中空花球的氣體傳感器，在丙酮氣筒濃度為20ppm情況下，當工作溫度為200°C時，其靈敏度和恢復(fù)時間分別為11.3和406s，而當工作溫度為215°C時，其靈敏度和恢復(fù)時間分別9.8和121s。雖然在200°C工作溫度的情況下，器件的靈敏度高于215°C時的靈敏度，但是快的恢復(fù)速度也是氣體傳感器在實際應(yīng)用中的一個重要參數(shù)。綜合考慮，在靈敏度損失不大的情況下，我們選擇215°C作為器件的最佳工作溫度。
[0031]如圖5所示，實施例在215°C的工作溫度下，器件的靈敏度-丙酮濃度標準工作曲線。從圖中可以明顯的看出，器件的靈敏度隨著丙酮濃度的增加而增大，并且實施例對5、10、20、30、40、50、80、100 和 200ppm 丙酮的靈敏度分別為 2.3,4.5,9.8,14.0,22.0,26.0、31.7、37.0和47.0?？梢?，該傳感器對丙酮表現(xiàn)出了極高的靈敏度。
[0032]如圖6所示，器件在這一個月的測試過程中對丙酮表現(xiàn)出了極好的穩(wěn)定性，使得其在工業(yè)生產(chǎn)中丙酮氣體的檢測方面存在極大的應(yīng)用前景；
【具體實施方式】
[0033]實施例:
[0034]以中空花球狀ZnFe2O4納米材料制作旁熱式丙酮傳感器，其具體的制作過程如下:
[0035]1.首先將 0.5mmol 的 Zn (CH3COO) 2.2H20 和 1.0mmol 的 Fe (NO3) 3.9H20 依次溶解到由8mL甘油和30mL異丙醇組成的混合溶劑中，在磁力攪拌器的作用下攪拌若干分鐘，使加入的實驗藥品全部溶解。
[0036]2.把上述溶液轉(zhuǎn)移到容積為40mL的反應(yīng)釜中，待把反應(yīng)釜擰緊密閉后將其置于180°C的電加熱烘箱中反應(yīng)12小時，隨后使反應(yīng)釜自然冷卻至室溫并將所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗若干次，室溫下干燥后將反應(yīng)所得沉淀置于400°C的馬弗爐中煅燒2小時就得到了由納米片構(gòu)成的ZnFe2O4中空花球納米材料。
[0037]3.將上述制備的ZnFe2O4粉末與去離子水以質(zhì)量比5:1進行充分混合，從而形成糊狀漿料。然后用毛刷將漿料均勻地涂覆在市售的外表面帶有2個分立的環(huán)形金電極的Al2O3陶瓷管的外表面，形成厚度約為30 μ m的敏感層，并使敏感材料完全覆蓋兩個環(huán)形金電極。
[0038]4.將涂覆過敏感材料的Al2O3陶瓷管置于紅外線燈下烘烤40分鐘，待敏感材料干燥后，把Al2O3陶瓷管在400°C下煅燒3小時；然后將電阻值約為40 Ω的N1-Cr合金加熱線圈穿過Al2O3陶瓷管內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進行焊接和封裝，從而得到基于ZnFe2O4中空花球的丙酮氣體傳感器。
【主權(quán)項】
1.一種基于中空花球狀ZnFe2O4納米材料的丙酮氣體傳感器，由外表面帶有2個分立的環(huán)形金電極⑷的Al2O3絕緣陶瓷管(I)、穿過Al2O3絕緣陶瓷管(I)內(nèi)部的N1-Cr合金加熱線圈(2)以及涂覆在Al2O3絕緣陶瓷管(I)外表面和環(huán)形金電極(4)上的敏感材料薄膜(3)構(gòu)成，每個環(huán)形金電極(4)上連接著一對鉬絲(5)，其特特在于:敏感材料薄膜(3)是由中空花球狀ZnFe2O4納米材料涂覆、干燥并煅燒后得到，中空花球狀ZnFe204納米材料由如下步驟制備得到， 1)在磁力攪拌下，將0.3 ?0.6mmol 的 Zn(CH3COO)2.2H20 和 0.9 ?1.3mmol 的Fe (NO3) 3.9H20依次溶解到由7?14mL甘油和28?38mL異丙醇組成的混合溶劑中； 2)把上述溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜密閉后置于160?220°C的條件下反應(yīng)12?14小時，隨后使反應(yīng)釜自然冷卻至室溫并將所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗多次，室溫下干燥后再將所得沉淀置于400?450°C的條件下煅燒2?3小時，從而得到納米片構(gòu)成的中空花球狀ZnFe2O4納米材料粉末，花球的直徑為0.7?1.2 μ m，納米片的厚度為15?30nmo
2.如權(quán)利要求1所述的一種基于中空花球狀ZnFe204納米材料的丙酮氣體傳感器，其特征在于:敏感材料薄膜(3)的厚度為10?30 μπι，Al2O3絕緣陶瓷管⑴的長度為4?4.5謹，外徑為1.2?1.5謹，內(nèi)徑為0.8?1.Ctam。
3.權(quán)利要求1或2所述的一種基于中空花球狀ZnFe204納米材料的丙酮氣體傳感器的制備方法，其步驟如下: 1)將中空花球狀ZnFe2O4納米材料粉末與去離子水以質(zhì)量比4:1?6:1的比例混合，形成糊狀漿料，然后將漿料均勻地涂覆在外表面帶有2個分立的環(huán)形金電極4的Al2O3絕緣陶瓷管(I)表面，形成敏感材料薄膜(3)，并使敏感材料薄膜(3)完全覆蓋環(huán)形金電極(4); 2)將涂覆過敏感材料薄膜(3)的Al2O3陶瓷管置于紅外線燈下烘烤30?45分鐘，待敏感材料薄膜(3)干燥后，把Al2O3陶瓷管在400?450°C條件下煅燒2?3小時；然后將電阻值為30?40 Ω的N1-Cr合金加熱線圈穿過Al2O3絕緣陶瓷管(I)內(nèi)部作為加熱絲，最后將上述器件按照通用旁熱式氣敏元件進行焊接和封裝，從而得到基于中空花球狀ZnFe2O4納米材料的丙酮氣體傳感器。
【專利摘要】一種基于中空花球狀ZnFe2O4納米材料的氣體傳感器、制備方法及在其檢測丙酮氣體方面的應(yīng)用，屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域。由外表面帶有2個分立的環(huán)形金電極的Al2O3絕緣陶瓷管、穿過Al2O3絕緣陶瓷管內(nèi)部的Ni-Cr合金加熱線圈以及涂覆在Al2O3絕緣陶瓷管外表面和環(huán)形金電極上的敏感材料薄膜構(gòu)成，敏感材料薄膜為中空花球狀ZnFe2O4納米材料涂覆后得到。本發(fā)明所述傳感器具有結(jié)構(gòu)簡單、價格低廉、體積較小、易于集成和大批量生產(chǎn)的優(yōu)點，并且氣敏特性的測試結(jié)果表明該傳感器對丙酮有著極高的靈敏度和極佳的長期穩(wěn)定性，使得其對工業(yè)生產(chǎn)中丙酮泄露的檢測和報警方面有著重要的應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27-12
【公開號】CN104569080
【申請?zhí)枴緾N201510051089
【發(fā)明人】孫鵬, 周鑫, 盧革宇, 李曉偉, 王琛, 胡小龍
【申請人】吉林大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月30日