專利名稱：一種砷快速檢測(cè)納米試劑盒及砷檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種砷快速檢測(cè)納米試劑盒，具體的說(shuō)，是涉及一種砷元素含量快速 檢測(cè)的納米試劑盒及砷檢測(cè)方法，屬于化學(xué)成份檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
砷是人體的非必需元素，砷的污染主要來(lái)源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生 產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部門的工業(yè)廢水。砷的化合物均有劇毒，三價(jià)砷化物比其他砷化合物 毒性更強(qiáng)。砷通過(guò)呼吸道、消化道和皮膚接觸進(jìn)入人體。如攝入量超過(guò)排泄量，砷就會(huì)在人 體的肝、腎、肺、脾、子宮、胎盤、骨骼、肌肉等部位，特別是在毛發(fā)、指甲中蓄積，從而引發(fā)慢 性砷中毒，潛伏期可達(dá)幾年甚至幾十年。慢性砷中毒有消化系統(tǒng)中癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮 膚病變等。砷還有致癌作用，能引起皮膚癌。
目前檢測(cè)砷主要有原子吸收法、色譜法、分光光度法等，這些方法雖靈敏、準(zhǔn)確， 但普遍存在前處理繁瑣、所需儀器設(shè)備昂貴、檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)、檢測(cè)技術(shù)要求高，很難將其應(yīng) 用于食品、水樣等環(huán)境樣品的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，且在檢測(cè)時(shí)所用的試劑種類多，用量多，操作 復(fù)雜，同時(shí)由于要使用到液體強(qiáng)酸，攜帶不方便，腐蝕性強(qiáng)，安全性差；檢測(cè)的時(shí)間長(zhǎng)(約30 min)，靈敏度低；沒(méi)有對(duì)硫離子等干擾離子進(jìn)行前處理，使得后續(xù)處理復(fù)雜，影響實(shí)際結(jié)果； 沒(méi)有處理樣品中的有機(jī)砷，不能檢測(cè)出樣品中總砷情況，使得結(jié)果存在偏差。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠簡(jiǎn)化操作過(guò)程，大大縮短檢測(cè)時(shí)間且能 夠排除檢測(cè)干擾因素，使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，攜帶方便，適合現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)砷的納米試劑盒，并 且提供了采用該試劑盒進(jìn)行砷檢測(cè)的方法，本發(fā)明尤其適用于污染樣品中砷的現(xiàn)場(chǎng)定性、 定量測(cè)定。
本發(fā)明的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，包括三個(gè)分別裝有試劑一、試劑二和試劑三的 試劑瓶、用于將砷檢測(cè)試劑與待檢測(cè)樣品進(jìn)行混合反應(yīng)的砷檢測(cè)裝置、裝有砷檢測(cè)試紙條 的試紙瓶和砷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比色卡；所述試劑一為酸性高錳酸鉀溶液；試劑二為固體酸，包括 草酸、磷酸、酸式磷酸鹽、硼酸、氨基乙酸、甲基苯磺酸、氨基苯磺酸、苯甲酸、三硝基苯甲酸、 三氯乙酸、檸檬酸和乙酸中的一種或多種的混合物；試劑三為單質(zhì)鋅、鐵、鎂和鋁納米顆粒 中的一種或多種混合物，其粒徑為1- 500 nm ;所述砷檢測(cè)試紙條是經(jīng)質(zhì)量濃度2% - 10% 的溴化汞的乙醇溶液浸泡，再晾干后得到的試紙。
所述酸性高錳酸鉀溶液為硫酸或硝酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，所述高錳酸鉀 質(zhì)量濃度為1% - 10%，所述硫酸或硝酸質(zhì)量濃度為1% - 5%。
所述試劑三的粒徑為10 - 500 nm。
為了便于試紙條的固定放置，所述砷檢測(cè)試紙條，可以剪切成邊長(zhǎng)為5 mm的正方 形，并固定在60 mm X 5 mm的PVC墊底上。
為較好的保存試紙條不受其他影響，獲得的砷檢測(cè)試紙可放置在避光的塑料瓶中如可放置在棕色瓶中。
所述砷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)色卡有多個(gè)均勻排布的色階，所述的色階為邊長(zhǎng)為5 mm的方形， 每個(gè)色階旁有其對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)識(shí)分別為O. 005、O. 01、0· 025、0· 05、0· 1、0· 2和O. 5 mg/L。
本發(fā)明的砷快速檢測(cè)方法，包括下述步驟(I)向砷檢測(cè)裝置中加入待測(cè)樣品；然后加入試劑一和試劑二，混勻，再加入試劑三; 試劑用量分別是試劑一為1- 2滴(約O. 05 - O.1 mL)、試劑二為O. 2 -0.3 g和試劑三為O.1 - O. 2 g。
(2)取出試紙條，并將試紙條平放在砷檢測(cè)裝置的瓶口處，蓋上蓋子，并輕輕搖 勻；(3)6 - 12 min后取出試紙條,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,確定濃度。
本發(fā)明中試劑三納米金屬的使用能夠提高檢測(cè)靈敏度，縮短檢測(cè)時(shí)間，提高檢測(cè) 效率(約10 min左右即可);使用固體弱酸替代常用的液體強(qiáng)酸，安全性高，同時(shí)簡(jiǎn)化了檢測(cè) 步驟，操作方便，干擾減少；使用的試劑種類少，用量少，節(jié)約了成本；酸性高錳酸鉀可以將 干擾的硫離子等氧化，避免后續(xù)的處理，使得操作方便，同時(shí)也提高了靈敏度；酸性高錳酸 鉀可以將有機(jī)砷氧化轉(zhuǎn)化成可檢測(cè)的砷，實(shí)現(xiàn)了樣品中總砷的檢測(cè)。
本發(fā)明的有益效果在于(I)本發(fā)明的砷檢測(cè)納米試劑盒是常規(guī)快速定性或定量檢測(cè)，是在非實(shí)驗(yàn)室的條件下 在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)樣品進(jìn)行篩檢，不需要設(shè)備和高技術(shù)人員配備，避免了人力、物力的浪費(fèi)。使用本 砷檢測(cè)納米試劑盒可以大大簡(jiǎn)化操作過(guò)程，縮短檢測(cè)時(shí)間，能在10 min內(nèi)完成現(xiàn)場(chǎng)樣品中 砷的檢測(cè)。
(2)使用本發(fā)明的砷檢測(cè)納米試劑盒檢驗(yàn)的靈敏度、穩(wěn)定性、可靠性均達(dá)到衛(wèi)生評(píng) 價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的要求，檢出限為0.005 - 0.2 mg/L ο
(3)本發(fā)明的砷檢測(cè)納米試劑盒內(nèi)多為固體試劑，方便攜帶，安全性高，使用周期 長(zhǎng)。
(4)本發(fā)明的砷檢測(cè)納米試劑盒使用試劑的種類少、用量小、成本低。
( 5)本發(fā)明的砷檢測(cè)納米試劑盒可廣泛用于衛(wèi)生防疫部門、監(jiān)督部門以及廣大農(nóng) 村偏遠(yuǎn)地區(qū)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，包括三個(gè)分別裝有試劑一、試劑二和試劑三的 試劑瓶、用于將砷檢測(cè)試劑與待檢測(cè)樣品進(jìn)行混合反應(yīng)的砷檢測(cè)裝置、裝有砷檢測(cè)試紙條 的試紙瓶和砷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比色卡；試劑一為硫酸或硝酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，所述高錳 酸鉀質(zhì)量濃度為1% - 10%，所述硫酸或硝酸質(zhì)量濃度為1% - 5%;試劑二為草酸、磷酸、酸式 磷酸鹽、硼酸、氨基乙酸、甲基苯磺酸、氨基苯磺酸、苯甲酸、三硝基苯甲酸、三氯乙酸、檸檬 酸和乙酸中的一種或多種的混合物；試劑三為單質(zhì)鋅、鐵、鎂和鋁納米顆粒中的一種或多種 混合物，其粒徑為10 - 500 nm ;砷檢測(cè)試紙條是經(jīng)質(zhì)量濃度2% - 10%的溴化汞的乙醇溶 液浸泡，再晾干后得到的試紙；砷檢測(cè)裝置為塑料瓶或玻璃瓶。
為了便于試紙條的固定放置，砷檢測(cè)試紙條，可以剪切成邊長(zhǎng)為5 mm的正方形，并固定在60 mm X 5 mm的PVC墊底上；為較好的保存試紙條不受其他影響，獲得的砷檢 測(cè)試紙可放置在避光的塑料瓶或玻璃瓶中如可放置在棕色瓶中；砷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)色卡有多個(gè)均 勻排布的色階，所述的色階為邊長(zhǎng)為5 mm的方形，每個(gè)色階旁有其對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)識(shí)分別為O.005,0. 01,0. 025,0. 05,0. 1,0. 2 和 O. 5 mg/L。
實(shí)施例1本發(fā)明的砷快速檢測(cè)納米試劑盒中的試劑一為硫酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，高錳 酸鉀質(zhì)量濃度為8%，硫酸質(zhì)量濃度為4% ;試劑二為檸檬酸；試劑三為粒徑100 nm的納米單 質(zhì)鋅；砷檢測(cè)試紙條經(jīng)質(zhì)量濃度8%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
固體樣品中砷的檢測(cè)稱取被污染固體樣品I g (先粉碎)，置于反應(yīng)瓶中，加水 20 mL搖勻浸泡10 min，然后依次加入1- 2滴(約O. 05 - O.1 mL)試劑一，O. 2 g試劑二， 并輕輕搖勻，再加入O.1 g試劑三，將試紙條平放在測(cè)試瓶口處，蓋上蓋子，并輕輕搖勻，10 min后取出，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,確定濃度。
實(shí)施例2本發(fā)明的砷快速檢測(cè)納米試劑盒中的試劑一為硫酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，高錳 酸鉀質(zhì)量濃度為4%，硫酸質(zhì)量濃度為2% ;試劑二為草酸；試劑三為粒徑50 nm的納米單質(zhì) 鋅；砷檢測(cè)試紙條經(jīng)質(zhì)量濃度4%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
水樣品中砷的檢測(cè)取被污染的水樣品20 mL倒入反應(yīng)瓶中，然后依次加入1- 2 滴(約0.05 - O.1 mL)試劑一，試劑二 O. 2 g，并輕輕搖勻，再加入試劑三O. 2 g，將試紙條 平放在測(cè)試瓶口處，蓋上蓋子，并輕輕搖勻，10 min后取出，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，確定濃度。
實(shí)施例3本發(fā)明的砷快速檢測(cè)納米試劑盒中的試劑一為硫酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，高錳 酸鉀質(zhì)量濃度為6%，硝酸質(zhì)量濃度為2% ;試劑二為氨基苯磺酸；試劑三為粒徑200 nm的納 米單質(zhì)鎂；砷檢測(cè)試紙條經(jīng)質(zhì)量濃度6%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
水樣品中砷的檢測(cè)取被污染的水樣品20 mL倒入反應(yīng)瓶中，然后依次加入1- 2 滴(約0.05 - O.1 mL)試劑一，試劑二 O. 2 g，并輕輕搖勻，再加入試劑三O. 2 g，將試紙條 平放在測(cè)試瓶口處，蓋上蓋子，并輕輕搖勻，10 min后取出，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，確定濃度。
實(shí)施例4本發(fā)明的砷快速檢測(cè)納米試劑盒中的試劑一為硫酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，高錳 酸鉀質(zhì)量濃度為10%，硝酸質(zhì)量濃度為5% ;試劑二為甲基苯磺酸；試劑三為粒徑300 nm的納 米單質(zhì)鐵；砷檢測(cè)試紙條經(jīng)質(zhì)量濃度8%的溴化汞的乙醇溶液浸泡晾干。
固體樣品中砷的檢測(cè)稱取被污染固體樣品I g(先粉碎)，置于反應(yīng)瓶中，加水20 mL搖勻浸泡10 min，然后依次加入1_2滴(約O. 05 - O.1 mL)試劑一，O. 2 g試劑二，并輕 輕搖勻，再加入O.1 g試劑三，將試紙條平放在測(cè)試瓶口處，蓋上蓋子，并輕輕搖勻，10 min 后取出，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，確定濃度。
權(quán)利要求
1.一種砷快速檢測(cè)納米試劑盒，其特征在于包括三個(gè)分別裝有試劑一、試劑二和試劑三的試劑瓶、用于將砷檢測(cè)試劑與待檢測(cè)樣品進(jìn)行混合反應(yīng)的砷檢測(cè)裝置、裝有砷檢測(cè)試紙條的試紙瓶和砷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比色卡；所述試劑一為酸性高錳酸鉀溶液；試劑二為固體酸，包括草酸、磷酸、酸式磷酸鹽、硼酸、氨基乙酸、甲基苯磺酸、氨基苯磺酸、苯甲酸、三硝基苯甲酸、三氯乙酸、檸檬酸和乙酸中的一種或多種的混合物；試劑三為單質(zhì)鋅、鐵、鎂和鋁納米顆粒中的一種或多種混合物，其粒徑為1- 500 nm ;所述砷檢測(cè)試紙條是經(jīng)質(zhì)量濃度2% -10%的溴化汞的乙醇溶液浸泡，再晾干后得到的試紙。
2.如權(quán)利要求1所述的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，其特征在于所述酸性高錳酸鉀溶液為硫酸或硝酸酸化的高錳酸鉀溶液，其中，所述高錳酸鉀質(zhì)量濃度為1% - 10%，所述硫酸或硝酸質(zhì)量濃度為1% - 5%。
3.如權(quán)利要求1所述的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，其特征在于所述砷檢測(cè)裝置為塑料瓶或玻璃瓶。
4.如權(quán)利要求1所述的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，其特征在于所述試劑三的粒徑為10 -500 nm。
5.如權(quán)利要求1所述的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，其特征在于所述砷檢測(cè)試紙條固定在PVC墊底上。
6.如權(quán)利要求1所述的砷快速檢測(cè)納米試劑盒，其特征在于所述試紙瓶為避光的塑料瓶。
7.一種砷快速檢測(cè)方法，其特征在于包括下述步驟(1)向砷檢測(cè)裝置中加入待測(cè)樣品；然后加入試劑一和試劑二，混勻，再加入試劑三；(2)取出試紙條，并將試紙條平放在砷檢測(cè)裝置的瓶口處，蓋上蓋子，并輕輕搖勻；(3)6- 12 min后取出試紙條,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,確定濃度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種砷快速檢測(cè)納米試劑盒及砷檢測(cè)方法，所述砷快速檢測(cè)納米試劑盒，包括砷檢測(cè)試劑、砷檢測(cè)裝置、試紙瓶和砷檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比色卡；試劑一為酸性高錳酸鉀溶液；試劑二為固體酸；試劑三為單質(zhì)鋅、鐵、鎂和鋁納米顆粒中的一種或多種混合物，其粒徑為1-500nm。本發(fā)明的砷檢測(cè)納米試劑盒是常規(guī)快速定性或定量檢測(cè)，是在非實(shí)驗(yàn)室的條件下在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)樣品進(jìn)行篩檢，不需要設(shè)備和高技術(shù)人員配備，避免了人力、物力的浪費(fèi)，可簡(jiǎn)化操作過(guò)程，縮短檢測(cè)時(shí)間，檢出限為0.005-0.2mg/L，試劑盒內(nèi)多為固體試劑，方便攜帶，安全性高，使用周期長(zhǎng)，可廣泛用于衛(wèi)生防疫部門、監(jiān)督部門以及廣大農(nóng)村偏遠(yuǎn)地區(qū)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103063667SQ201210586850
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者孔令濤, 劉錦淮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院