水中氨氮現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現(xiàn)場快速檢測試劑盒，為此，本發(fā)明還提供了該試劑盒的制備方法。本發(fā)明試劑盒在亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中氨氮與水楊酸鹽和次氯酸鹽生成綠色化合物，此綠色化合物的顏色深淺與氨氮濃度成正比，將扣除試劑空白的氨氮標準色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待測水樣中氨氮濃度，特別適合水中氨氮現(xiàn)場快速檢測。
【專利說明】
水中氨氮現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及水質檢測領域，尤其設及一種水中氨氮現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方 法。
【背景技術】
[0002] 氨氮是指水中W游離氨（N&)和錠離子（NH/)形式存在的氮，水中氨氮的來源主 要為污水中含氮的有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物。目前，其主要來源有城市生活污水和 工業(yè)、農(nóng)業(yè)廢水等。比如日常生活中各種洗涂劑的使用；農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，氮肥的使用也會 產(chǎn)生氨氮，并隨著污水直接排入水體；工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水向環(huán)境中 排放含氨的氣體，運些氣體溶于水中就會形成氨氮；水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)中，一些飼料，水生動物的 排泄物，生物尸體W及底層有機物，它們被微生物分解后產(chǎn)生氨氮。運些都將造成水中氨氮 積累W致超標。同時，水中氨氮在好氧條件下，易被亞硝化菌、硝化菌氧化成亞硝酸鹽和硝 酸鹽。
[0003] 水中氨氮的檢測多采用直接分光光度法、化學滴定法、高效液相色譜法、庫侖分析 法等，運些方法均需將水樣帶回專口的實驗室，由專業(yè)的操作技術人員化驗完成，大部分方 法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足快速、簡便的現(xiàn)場檢測要求，在一些特殊時間 和地點還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣現(xiàn)場水體質量的情況。
[0004] 目前市場上現(xiàn)有的氨氮現(xiàn)場檢測試劑多為W比色法為基礎的干粉型檢測試劑，該 檢測試劑在進行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應一段時間后產(chǎn) 生特定的顏色，直接與標準色卡對照得出水樣待測物質的濃度。此類方法快速、方便、公眾 參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結果的影響，只有在試劑空白恒定不 變時才具有較高的準確性。但是，實際檢測發(fā)現(xiàn)，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑，在 存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢測 試劑進行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染物 進行反應產(chǎn)生特定顏色。由于不同季節(jié)、不同區(qū)域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型檢 測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難W有效控制，也對檢測結果的準 確性造成不利影響。 陽〇化]因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結果影響、使用標準 色卡直接目視比色定量的水中氨氮的檢測試劑盒，對于實現(xiàn)水中氨氮現(xiàn)場快速檢測顯得尤 為重要。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術問題是要提供一種可消除試劑空白影響的水中氨氮現(xiàn)場 快速檢測盒，為此，本發(fā)明還要提供一種該試劑盒的制備方法。
[0007] 本發(fā)明試劑盒的原理是：在亞硝基鐵氯化鋼存在下，水中氨氮與水楊酸鹽和次氯 酸鹽生成綠色化合物，此綠色化合物的顏色深淺與氨氮濃度成正比，將扣除試劑空白的氨 氮標準色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待測水樣中氨氮濃度。
[000引為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：
[0009] 用于水中氨氮現(xiàn)場快速檢測的試劑盒，它的組成為：
[0010] 1、液體型氨氮檢測試劑：50mmol/L P冊.0巧樣酸鋼緩沖液，含有25-75ml/L次氯 酸鋼、10-25g/L 水楊酸、l-3g/L 乙二胺四乙酸二鋼、0. 1-0. 3ml/L TritonX-100、10-20g/L 亞硝基鐵氯化鋼； W11] 2、氨氮標準色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、 0. 40mg/l、0. 60mg/l、0. 80mg/L的氨氮標準溶液反應所產(chǎn)生的標準色組成。
[0012] 上述液體型氨氮檢測試劑的制備方法為：稱取10-25g水楊酸、l-3g乙二胺四乙酸 二鋼、10-20g亞硝基鐵氯化鋼，加800ml 50mmol/L P冊.0巧樣酸鋼緩沖液攬拌溶解，再加 入25-75ml次氯酸鋼、0. 1-0. 3ml TritonX-100,攬拌溶解后用50mmol/L P冊.0巧樣酸鋼緩 沖液定容至1000ml。
[0013] 上述氨氮標準色卡的制備方法為：精密稱取0. 3819g優(yōu)級純氯化錠，用去離子水 溶解并定容至1000ml，得到濃度為lOOmg/L氨氮儲備液，再用去離子水將氨氮儲備液稀釋 成濃度為 0. 〇5mg/L、0. 10mg/X、0. 20mg/L、0. 40mg/X、0. 60mg/L、0. 80mg/L 的氨氮標準溶液； 取7根IOml玻璃比色管，設置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準管，分別在空 白管和標準管中加入IOml去離子水和IOml氨氮標準溶液，再加入0. 2ml液體型氨氮檢測 試劑，5-40°C反應5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應所產(chǎn)生的顏色，用地Otoshop 7. 0作圖軟件將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的氨氮標準溶液的 濃度打印在厚度為l-2mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的氨氮標準色卡。
[0014] 本發(fā)明的積極效果如下：
[0015] 具有方法簡單、準確性高、易于操作的優(yōu)點；使用液體型氨氮檢測試劑進行檢測， 可有效控制整個檢測過程所需時間；通過將空白管顏色疊加在標準色卡上再與樣品管進行 比色對照的方法，可有效消除試劑空白對檢測結果的影響，特別適合水中氨氮現(xiàn)場快速檢 測。
[0016] 本發(fā)明的檢測試劑盒與現(xiàn)有的采用標準色卡直接比色的氨氮檢測試劑盒相比較， 結果見表1。
[0017] 表 1
[0018]
[(

【具體實施方式】
[0020] 下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，W下所述，僅是對本發(fā)明的較佳實施 例而已，并非對本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述掲示 的技術內容加 W變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內容，依據(jù)本發(fā)明 的技術實質對W下實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護范圍內。 陽OW 實施例1
[0022] 一種水中氨氮現(xiàn)場快速檢測試劑盒，本試劑盒是由W下物質組成的：
[002引液體型氨氮檢測試劑1瓶（IOml)
[0024] 氨氮標準色卡 1張
[00巧]本試劑盒的制備方法是通過W下步驟實現(xiàn)的：
[00%] 1、液體型氨氮檢測試劑的制備方法：
[0027] (1)、稱取17. 5g水楊酸、2g乙二胺四乙酸二鋼、15g亞硝基鐵氯化鋼，加入800ml 50mmol/L P冊.0巧樣酸鋼緩沖液攬拌溶解；
[0028] (2)、加入 50ml 次氯酸鋼、0. 2ml TritonX-100,攬拌溶解；
[0029] (3)、用50mmol/L P冊.0巧樣酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0030] 2、氨氮標準色卡的制備方法：
[0031] (1)、精密稱取0. 3819g優(yōu)級純氯化錠，用去離子水溶解并定容至1000ml，得到濃 度為lOOmg/L氨氮儲備液，再用去離子水將氨氮儲備液稀釋成濃度為0. 05mg/L、0. lOmg/l、 0. 20mg/X、0. 40mg/X、0. 60mg/X、0. 80mg/L 的氨氮標準溶液； 陽0巧 似、取7根IOml玻璃比色管，設置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標 準管，分別在空白管和標準管中加入IOml去離子水和IOml氨氮標準溶液，再加入0. 2ml液 體型氨氮檢測試劑，在20°C反應10分鐘；
[0033] (3)、由比色管底部向上拍取各管反應所產(chǎn)生的顏色，用地Otoshop 7. 0作圖軟件 將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的氨氮標準溶液的濃度打印在厚 度為1mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的氨氮標準色卡。 W34] 檢測方法：
[00對取2根IOml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2根比色管為樣品管，分 別在空白管和樣品管中加入IOml去離子水和IOmi待測水樣，再加入液體型氨氮檢測試劑 0. 2ml，在20°C反應10分鐘；將標準色卡置于空白管底部，由比色管底部向上觀察空白管與 標準色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當兩者顏色一致時，在10分鐘內讀取標準 色卡所對應的氨氮濃度，得出水樣中氨氮濃度。
[0036] 實施例2
[0037] 為了進一步證明本發(fā)明的創(chuàng)造性，本發(fā)明做了如下對比試驗，考察試劑空白的變 化對測定結果準確性的影響。按本法實施例1所述的水中氨氮現(xiàn)場快速檢測試劑盒為測試 組，W不扣除試劑空白、采用標準色卡直接比色的檢測試劑盒為對照組，將兩組試劑盒的檢 巧m劑分別置4°C冰箱和37水浴儲存7天，并對同一份已經(jīng)用納氏試劑比色法測定氨氮濃 度為0. lOmg/L的水樣進行測定，同時用去離子水代替水樣進行試劑空白測試，用721分光 光度計記錄試劑空白值，測試時比色皿光徑為1cm，測試波長為630nm，參比溶液為去離子 水，結果見表2。
[0038] 表 2 [00391
W40] 從表2可W看出，在相同的實驗條件下，隨著試劑空白的逐漸增大，測試組的測定 結果保持不變，但對照組的測定結果明顯變大，表明本發(fā)明所述的方法可有效去除試劑空 白的變化對氨氮測試結果的影響。
[0041] 盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可W 理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可W對運些實施例進行多種變化、修改、替換 和變型，本發(fā)明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
【主權項】
1. 用于水中氨氮現(xiàn)場快速檢測的試劑盒，其特征在于：它的組成為： (1)、液體型氨氮檢測試劑：50mmol/L pH6. 0檸檬酸鈉緩沖液，含有25-75ml/L次氯酸 鈉、10-25g/L 水楊酸、l-3g/L 乙二胺四乙酸二鈉、0· 1-0. 3ml/L TritonX-100、10-20g/L 亞 硝基鐵氰化鈉； ⑵、氨氮標準色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為〇· 〇5mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、 0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L的氨氮標準溶液反應所產(chǎn)生的標準色組成。2. 根據(jù)權利要求1所述的用于水中氨氮現(xiàn)場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特 征在于：液體型氨氮檢測試劑的制備方法為：稱取l〇-25g水楊酸、l-3g乙二胺四乙酸二 鈉、10-20g亞硝基鐵氰化鈉，加 800ml50mm〇l/L pH6. 0檸檬酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入 25-75ml次氯酸鈉、0. 1-0. 3ml TritonX-100,攪拌溶解后用50mmol/L pH6. 0檸檬酸鈉緩沖 液定容至l〇〇〇ml。3. 根據(jù)權利要求1所述的用于水中氨氮現(xiàn)場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特征 在于：氨氮標準色卡的制備方法為：精密稱取〇. 3819g優(yōu)級純氯化銨，用去離子水溶解并 定容至1000ml，得到濃度為100mg/L氨氮儲備液，再用去離子水將氨氮儲備液稀釋成濃度 為 0· 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 40mg/L、0. 60mg/L、0. 80mg/L 的氨氮標準溶液；取 7 根 l〇ml玻璃比色管，設置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標準管，分別在空白管和 標準管中加入l〇ml去離子水和l〇ml氨氮標準溶液，再加入0. 2ml液體型氨氮檢測試劑， 5-40°C反應5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應所產(chǎn)生的顏色，用Photoshop 7.0 作圖軟件將各標準管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應的氨氮標準溶液的濃度 打印在厚度為1-2_的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的氨氮標準色卡。
【文檔編號】G01N21/78GK105987903SQ201510093483
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月3日
【發(fā)明人】王陸棟, 冉敏潔, 李斌, 連國軍
【申請人】溫州醫(yī)科大學