專利名稱：快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檢測(cè)氰化物的試劑，具體的說，是一種快速檢測(cè)水環(huán)境中游離氰化物以及氯化氰的檢測(cè)試劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
氰化物是常用的化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于冶金、電鍍、化纖、油漆、燃料、橡膠等行業(yè)。 氰化物同是又是一種劇毒、易降解的特殊化學(xué)品。我們的生活環(huán)境中水環(huán)境中的氰化物主要來源于各種工業(yè)污染，冶金、電鍍、焦化、農(nóng)藥制造、化學(xué)纖維制造等工業(yè)廢水一般都會(huì)含有不同程度的氰化物，有時(shí)還會(huì)有人為原因?qū)е碌那杌镂廴舅w。水環(huán)境中的氰化物對(duì)水生生物的危害很大，水中氰離子濃度為O. 04 O. lmg/L時(shí)能致魚類死亡。我國有關(guān)法規(guī)規(guī)定漁業(yè)水體總氰化物的濃度不得超過O. 005mg/L，飲用水中氰化物含量不得超過 O. 05mg/L。因此，對(duì)水環(huán)境，尤其是對(duì)飲用水源中氰化物的監(jiān)測(cè)和檢測(cè)是一項(xiàng)非常重要的工作。氰化物檢測(cè)的傳統(tǒng)方法主要有頂空氣相色譜法、極譜法、分光光度法等等。這些檢測(cè)方法能夠得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，但是，這些檢測(cè)方法需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，檢測(cè)時(shí)間較長，并且檢測(cè)儀器昂貴、不便攜帶，不適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)氰化物。目前，水環(huán)境中氰化物的快速檢測(cè)通常采用檢測(cè)試劑盒進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)試劑盒一般由檢測(cè)試劑、比色管和標(biāo)準(zhǔn)比色卡構(gòu)成，使用時(shí)只需按說明書操作，將檢測(cè)試劑加入待測(cè)水樣中，經(jīng)一定時(shí)間反應(yīng)顯色，再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡目視比色，即可讀出被測(cè)氰化物的含量。這種檢測(cè)試劑盒的使用效果主要取決于其中的檢測(cè)試劑。目前的氰化物快速檢測(cè)試劑盒多數(shù)采用液體狀的檢測(cè)試劑，使用相對(duì)復(fù)雜、檢測(cè)范圍較小、攜帶保存不便、價(jià)格也較昂貴等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述氰化物檢測(cè)試劑存在的問題，提供一種能快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，所述檢測(cè)試劑呈粉末狀，具有檢測(cè)范圍寬、攜帶保存使用方便、試劑保存期長的優(yōu)點(diǎn)，15分鐘即可完成一個(gè)水樣的檢測(cè)；本發(fā)明的再一目的是，提供所述檢測(cè)試劑的制備方法，其制備工藝簡單，制備成本較低。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為
一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，其特征是，包含釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑和顯色試劑組分原料的質(zhì)量比分別為
釋放試劑
磷酸二氫鉀O. 52 O. 66g ； 甲基纖維素O. 03 O. 06g ；
去離子水2 3ml ;
乳酸、丙酮混合溶劑 2 3ml ;氯胺 TO. 02 O. 03g ；所述乳酸、丙酮混合溶劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9 ；
顯色試劑
氫氧化鈉O. 8 I. 3g ;
異煙酸1.7 2. 3g ;
巴比妥酸0.8 L2g;
甲基纖維素O. 2 O. 4g ;
去離子水I 2ml ;
所述的釋放試劑與顯色試劑按每次用量分開獨(dú)立封裝，使用時(shí)先后采用(先使用釋放試劑，再使用顯色試劑)。為實(shí)現(xiàn)上述第二目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為
一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑的制備方法，所述的檢測(cè)試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征是，所述釋放試劑的制備包括以下步驟
(1)將質(zhì)量比為O.52 O. 66g的磷酸二氫鉀、O. 03 O. 06g的甲基纖維素與2 3ml 的去離子水混合研磨均勻，制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在60 90V 下干燥2小時(shí)；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀；
(4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液2 3ml；
(5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干5 10分鐘，獲得粉末狀的快速檢測(cè)水中氰化物的釋放試劑。一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑的制備方法，所述的檢測(cè)試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征是，所述顯色試劑的制備包括以下步驟
(1)將質(zhì)量比為O.8 I. 3g氫氧化鈉、I. 7 2. 3g異煙酸、O. 8 I. 2g巴比妥酸、O. 2 O. 4g甲基纖維素加入研缽中，加入I 2ml去離子水充分研磨均勻，制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在60 90°C 下干燥2小時(shí)；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的快速檢測(cè)水中氰化物的顯色試劑。本發(fā)明快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑包括粉末狀的釋放試劑和顯色試劑，它們按每次用量獨(dú)立地封裝于真空鋁箔袋中并分別放置在檢測(cè)試劑盒內(nèi)，使用時(shí)配合比色管、 標(biāo)準(zhǔn)比色卡一起使用。本發(fā)明的積極效果是
(I)本發(fā)明是基于國標(biāo)GB/T 7486-87“異煙酸-巴比妥酸分光光度法測(cè)定氰化物”研發(fā)的，所述檢測(cè)試劑為粉末狀，具有檢測(cè)范圍寬、攜帶使用方便、試劑保存期長的優(yōu)點(diǎn)，而且使用非常經(jīng)濟(jì)，單次樣品的檢測(cè)成本低于人民幣2元；試劑的檢測(cè)范圍寬，為O. 02 2. Omg/ L(CN0 ;檢測(cè)時(shí)間較短，15分鐘即可完成一個(gè)樣品的檢測(cè)。(2)所述檢測(cè)試劑的制備方法具有制備工藝簡單，制備成本較低，操作方便的優(yōu)點(diǎn)。(3)使用本發(fā)明檢測(cè)試劑的檢測(cè)試劑盒采用的是簡單的目視比色法，不需要外界輔助設(shè)備即可現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)水環(huán)境中游離的氰化物及氯化氫，攜帶和保存方便，符合快速檢測(cè)的要求，可得到穩(wěn)定可靠的測(cè)試結(jié)果，適用于現(xiàn)場(chǎng)快速定性半定量檢測(cè)水環(huán)境中游離的氰化物以及氯化氫；也為邊遠(yuǎn)地區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)、流動(dòng)性檢測(cè)以及突發(fā)性水體污染事故的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)提供了簡單、實(shí)用、快捷的檢測(cè)方法和手段。
具體實(shí)施例方式以下介紹本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，提供4個(gè)實(shí)施例。但是，本發(fā)明的實(shí)施不限于以下的實(shí)施方式。實(shí)施例I
一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑組分原料的質(zhì)量比分別為
磷酸二氫鉀O. 52g ；
甲基纖維素O. 03g ；
去離子水2ml ；
乳酸、丙酮混合溶劑 2ml ；
氯胺 TO. 02g ；
所述乳酸、丙酮混合溶劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9。所述釋放試劑的制備包括以下步驟
(1)將質(zhì)量比為O.52g的磷酸二氫鉀、O. 03g的甲基纖維素與2ml的去離子水混合研磨均勻制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在60°C下干燥 2小時(shí)；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻10分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀；
(4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液2ml；
(5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干5分鐘，獲得粉末狀的目標(biāo)產(chǎn)物釋放試劑。將制備的釋放試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述釋放試劑每次的用量為 O. 25 O. 30go實(shí)施例2
一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑組分原料的質(zhì)量比分別為
磷酸二氫鉀O. 66g ；
甲基纖維素O. 06g ；
去離子水3ml ；
乳酸、丙酮混合溶劑 3ml ；
氯胺 TO. 03g ；所述乳酸、丙酮混合溶 劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9。所述釋放試劑的制備包括以下步驟
(1)將質(zhì)量比為O.66g的磷酸二氫鉀、O. 06g的甲基纖維素與3ml的去離子水混合研磨均勻制得糊狀物；
(2)將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在90°C下干燥 2小時(shí)；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻15分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀；
(4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液3ml；
(5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干10分鐘，獲得粉末狀的目標(biāo)產(chǎn)物釋放試劑。將制備的釋放試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述釋放試劑每次的用量為 O. 25 O. 30go實(shí)施例3
一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述顯色試劑組分原料的質(zhì)量比分別為
氫氧化鈉O. 8g ；
異煙酸1.7g ；
巴比妥酸O. 8g;
甲基纖維素O. 2g ；
去離子水1ml。所述顯色試劑的制備包括以下步驟
(I)將質(zhì)量比為O. 8g的氫氧化鈉、I. 7g的異煙酸、O. 8g的巴比妥酸、O. 2g的甲基纖維素加入研缽中，加入Iml去離子水充分研磨均勻，制的糊狀物；
(2 )將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在60 V下干燥 2小時(shí)；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻10分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的目標(biāo)產(chǎn)物顯色試劑。將制備的顯色試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述顯色試劑每次用量為 O. 10 O. 18g0實(shí)施例4
一種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，所述顯色試劑組分原料的質(zhì)量比分別為
氫氧化鈉I. 3g ;
異煙酸2. 3g ；
巴比妥酸1.2g;
甲基纖維素O. 4g ；
去離子水2ml。所述顯色試劑的制備包括以下步驟(I)將質(zhì)量比為I. 3g的氫氧化鈉、2. 3g的異煙酸、I. 2g的巴比妥酸、O. 4g甲基纖維素加入研缽中，加入2ml去離子水充分研磨均勻，制的糊狀物；
(2 )將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在90 V下干燥 2小時(shí)；
(3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻15分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的目標(biāo)產(chǎn)物顯色試劑。將制備的顯色試劑按每次用量封裝于真空鋁箔袋中，所述顯色試劑每次用量為 O. 10 O. 18g0本發(fā)明快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑包括粉末狀的釋放試劑和顯色試劑，它們按每次用量獨(dú)立地封裝于真空鋁箔袋中并分別放置在檢測(cè)試劑盒內(nèi)所述釋放試劑每次用量為O. 25 O. 30g，所述顯色試劑每次用量為O. 10 O. 18g。使用時(shí)需要配合比色管、標(biāo)準(zhǔn)比色卡一起使用。使用本發(fā)明檢測(cè)試劑的檢測(cè)試劑盒內(nèi)應(yīng)配備比色管和標(biāo)準(zhǔn)比色卡。所述的比色管應(yīng)采用透明的玻璃管并配有磨砂玻璃管塞，透明玻璃管的直徑為I 2cm，高度為10 12cm，透明玻璃管的外壁上應(yīng)標(biāo)有IOml的刻度線。所述的標(biāo)準(zhǔn)比色卡是按照檢測(cè)試劑與氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)所呈現(xiàn)的顏色制得的，比色卡含有O. 02mg/L,0. 04mg/L,0. 05mg/L、 O. Img/L、0. 2mg/L、0. 4mg/L、0. 6mg/L、0. 8mg/L、l. 0mg/L、2. Omg/L 十個(gè)(氰化物溶液)濃度的色階，所述色階為長2. 5cm、寬Icm的長方形色塊。使用本發(fā)明檢測(cè)試劑的檢測(cè)試劑盒在現(xiàn)場(chǎng)使用時(shí)，首先向比色管中加入經(jīng)簡單處理過的水樣至IOml的刻度線處，然后先向水樣中加入釋放試劑，迅速蓋上玻璃塞，輕輕搖蕩均勻，反應(yīng)5分鐘后再加入顯色試劑，蓋上玻璃塞搖蕩均勻，反應(yīng)10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡目視比色當(dāng)水樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡某個(gè)色階色調(diào)相同，即表示水樣的氰化物濃度為那個(gè)色階所表示的氰化物濃度(單位為mg/L CN_);當(dāng)水樣的顏色介于兩個(gè)色階之間時(shí)，以這兩個(gè)色階數(shù)值的中間值為氰化物濃度值。本發(fā)明快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，檢測(cè)范圍為O. 02 2. Omg/L(CNO，當(dāng)水樣中氰化物的濃度高于此范圍時(shí)，可將水樣適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行檢測(cè)。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，其特征在于，包括釋放試劑和顯色試劑，所述釋放試劑和顯色試劑組分原料的質(zhì)量比分別為 釋放試劑 磷酸ニ氫鉀O. 52 O. 66g ； 甲基纖維素O. 03 O. 06g ； 去離子水2 3ml ; 乳酸、丙酮混合溶劑 2 3ml ; 氯胺 TO. 02 O. 03g ； 所述乳酸、丙酮混合溶劑中乳酸與丙酮的體積比為1:9 ； 顯色試劑 氫氧化鈉O. 8 I. 3g ; 異煙酸1.7 2. 3g ; 巴比妥酸0.8 L2g; 甲基纖維素O. 2 O. 4g ; 去離子水I 2ml ; 所述的釋放試劑與顯色試劑按每次用量分開獨(dú)立封裝，使用時(shí)先后采用。
2.一種如權(quán)利要求I所述的快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑的制備方法，所述的檢測(cè)試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征在于，所述釋放試劑的制備包括以下步驟 (1)將質(zhì)量比為O.52 O. 66g的磷酸ニ氫鉀、O. 03 O. 06g的甲基纖維素與2 3ml的去離子水混合研磨均勻制得糊狀物； (2)將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在60 90°C下干燥2小吋； (3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，在室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨成粉末狀； (4)用體積比為1:9的乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液2 3ml； (5)將步驟(4)配置的氯胺T溶液緩慢均勻地加入到步驟(3)中的粉末中，然后置于陰涼處晾干5 10分鐘，獲得粉末狀的快速檢測(cè)水中氰化物的釋放試劑。
3.—種如權(quán)利要求I所述的快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑的制備方法，所述的檢測(cè)試劑包括釋放試劑和顯色試劑，其特征在于，所述顯色試劑的制備包括以下步驟(1)將質(zhì)量比為O.8 I. 3g氫氧化鈉、I. 7 2. 3g異煙酸、O. 8 I. 2g巴比妥酸、O. 2 O.4g甲基纖維素加入研缽中，加入I 2ml去離子水充分研磨均勻，制得糊狀物； (2)將步驟(I)制得的糊狀物轉(zhuǎn)移至表面皿內(nèi)，然后置于真空干燥箱中，在60 90°C下干燥2小吋； (3)從真空干燥箱中取出步驟(2)中的干燥物，室溫下冷卻10 15分鐘，然后置于研缽中研磨均勻，獲得粉末狀的快速檢測(cè)水中氰化物的顯色試劑。
全文摘要
本發(fā)明快速檢測(cè)水中氰化物的檢測(cè)試劑，包含釋放試劑和顯色試劑，釋放試劑含有磷酸二氫鉀，甲基纖維素，乳酸、丙酮混合溶劑，氯胺T；顯色試劑含有氫氧化鈉、異煙酸、巴比妥酸、甲基纖維素，釋放試劑與顯色試劑按每次用量分開封裝。所述釋放試劑的制備步驟包擴(kuò)①將主要組分與去離子水混合研磨成糊狀物；②將糊狀物置于真空干燥箱中干燥；③將干燥物冷卻研磨成粉末；④用乳酸與丙酮的混合溶劑配置5%的氯胺T溶液；⑤將氯胺T溶液加入制得的粉末中，晾干，獲得粉末狀釋放試劑。顯色試劑的制備步驟參照上述部分步驟。本發(fā)明的檢測(cè)試劑可配合比色管、標(biāo)準(zhǔn)比色卡一起使用，攜帶方便、檢測(cè)范圍寬時(shí)間短，可為各種現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)水中氰化物提供方便。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102621137SQ20121006636
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者任朝斌, 孔聰, 宋奇?zhèn)b, 薛進(jìn)群, 陳麗霞, 龍億濤 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)