專利名稱：參仙靈顆粒中人參皂苷Rg1含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，涉及一種使用高效液相色譜法測(cè)定抗癌中藥參仙靈顆粒中人參皂苷Rgl含量的方法。
背景技術(shù)：
癌癥，已成為一種多發(fā)病，嚴(yán)重危害人們的健康及生命。參仙靈顆粒，就是通過傳統(tǒng)中藥制劑來扶正祛邪，有效防治癌癥。扶正培本方藥治療癌癥，具有促進(jìn)機(jī)體免疫功能，提高淋巴細(xì)胞增殖及網(wǎng)狀內(nèi)皮系統(tǒng)活動(dòng)，從而增強(qiáng)機(jī)體對(duì)外界劣性刺激的抵抗力；保護(hù)及改善骨髓造血功能，提高血液細(xì)胞成分；并能加強(qiáng)內(nèi)分泌體液的調(diào)節(jié)，促進(jìn)垂體-腎上腺皮質(zhì)功能，從而調(diào)節(jié)細(xì)胞內(nèi)cAMP的含量及cAMP/cGMP的比值，不僅有利于抑制癌細(xì)胞，而且還能促使癌細(xì)胞逆轉(zhuǎn)為正常細(xì)胞；既能直接抗癌，抑制癌細(xì)胞分裂活動(dòng)、擴(kuò)散及轉(zhuǎn)移，又能預(yù)防惡性腫瘤的發(fā)生及發(fā)展。祛邪，是以方藥的活性，通過清熱解毒，活血化瘀，軟堅(jiān)散結(jié)；清除體內(nèi)、外的致癌因素。參仙靈顆粒制劑進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，對(duì)于保證制劑的安全性、有效性及穩(wěn)定性具有重要意義。人參為參仙靈顆粒組方的君藥，故選擇人參皂苷Rgl作為含量測(cè)定的指標(biāo)成分。本法建立了在進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，參仙靈顆粒樣品的預(yù)處理方法，及HPLC色譜分析條件。完善了制劑質(zhì)量控制方法。參仙靈顆粒制劑由八味組分構(gòu)成，成分復(fù)雜，樣品進(jìn)行色譜分析時(shí)，雜質(zhì)成分過多既不利于樣品的色譜分離，又不利于色譜柱的使用及再生，因此，樣品的預(yù)處理方法非常重要。較為理想的樣品處理方法，即能保證處理過程中目標(biāo)成分(人參皂苷Rgl)不能損失，又可充分去除雜質(zhì)成分，避免測(cè)定干擾。本法色譜測(cè)定中，使用八烷基硅烷鍵合硅膠填充反相色譜柱代替常用的十八烷基硅烷化學(xué)鍵合孔硅膠填充反相色譜柱，使色譜峰的表現(xiàn)得以改善，通過適當(dāng)?shù)奶荻认疵摋l件，使目標(biāo)組分人參皂苷Rgl得到較好的分離。該測(cè)定方法操作簡單，測(cè)定準(zhǔn)確、穩(wěn)定，可以滿足日常的樣品檢測(cè)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題主要是設(shè)計(jì)合理的樣品預(yù)處理方法，達(dá)到純化樣品的目的，通過建立合理的色譜條件，滿足日常檢查的需要。本法是關(guān)于中藥參仙靈顆粒中人參皂苷Rgl含量測(cè)定的方法，包括以下內(nèi)容I.色譜條件以八烷基硅烷鍵合硅膠填充反相色譜柱(4. 6 X 150mm，5 U m);流動(dòng)相乙腈-水，梯度洗脫程序如下表，流速I. Oml/min ;柱溫30°C;測(cè)定波長203nm。理論塔板數(shù)以人參皂苷Rgl計(jì)不得低于3000。
權(quán)利要求
1.一種中藥參仙靈顆粒中人參皂苷Rgl含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟 1)色譜條件以八烷基硅烷鍵合硅膠填充色譜柱(4.6 X 150mm，5 μ m);流動(dòng)相乙腈-水，梯度洗脫，流速I. Oml/min ;柱溫30°C ;測(cè)定波長203nm。理論塔板數(shù)以人參阜苷Rgl計(jì)不得低于3000。
全文摘要
本發(fā)明屬藥物分析領(lǐng)域，系一種使用HPLC測(cè)定參仙靈顆粒中人參皂苷Rg1含量的方法。該法操作簡單，科學(xué)性與準(zhǔn)確性較高，如下1)色譜條件以硅膠填充反相色譜柱；流動(dòng)相乙腈-水；柱溫30℃；測(cè)定波長203nm。2)對(duì)照品溶液制備取人參皂苷Rg1適量，精密稱定，甲醇定容。3)樣品溶液制備取本品研細(xì)，加甲醇回流提取，濾過，精密量取續(xù)濾液，蒸干，殘?jiān)铀芙?，用氯仿洗滌，加入氫氧化鈉溶液，用水飽和的正丁醇提取，水洗滌，正丁醇提取液蒸干，加水飽和的醋酸乙酯熱浸提取，加水提取，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的殘?jiān)?，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，取上清液，即得供試樣品溶液?)測(cè)定采用外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102707000SQ20121006560
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者周永剛, 藍(lán)曉紅, 魏瑋 申請(qǐng)人:周永剛, 藍(lán)曉紅, 魏瑋