專利名稱:快速檢測蜂蜜中鐵的試劑盒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種檢測方法及檢測試劑,具體地是一種快速檢測蜂蜜中鐵的試劑盒。
我國是世界上第三大蜂蜜出口國,僅湖北省1999-2000年就出口近30000噸。習(xí)慣上蜂蜜用鐵桶包裝,加工過程中要接觸鐵質(zhì)器材,由于蜂蜜呈弱酸性,在儲存和加工過程中容易產(chǎn)生銹蝕,污染被包裝的蜂蜜。大量的鐵在體內(nèi)儲存,輕者引起中毒,重者將有引發(fā)心臟病、癌癥的危險,這一現(xiàn)象已引起歐洲共同體等蜂蜜進(jìn)口國的嚴(yán)重關(guān)注。1999年全國蜂蜜會議上代表們亦對此反應(yīng)強(qiáng)烈,隨后國家檢驗(yàn)檢疫局下發(fā)了國檢衛(wèi)函[200446]號《關(guān)于對出口蜂蜜包裝桶加強(qiáng)管理的通知》,為了減少出口蜂蜜中鐵污染,要求在三年內(nèi)更換舊鐵桶。為了配合這一管理辦法的實(shí)施,改變以前生產(chǎn)部門收蜜入庫后才檢測的被動性,非常有必要研制一種能在收貨現(xiàn)場使用的快速檢測方法,將污染蜂蜜堵截在入庫之前。目前測定蜂蜜中的鐵主要采用的是商檢系統(tǒng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及濕法消解,這種方法不易在收購中使用“火焰原子吸收法測定蜂蜜中的鐵”(摘自《光譜實(shí)驗(yàn)室》2000,(1))報道了用火焰原子吸收光譜法測定蜂蜜中的鐵含量,經(jīng)與其他分析測定方法比較,該方法具有樣品預(yù)處理十分簡便、無需干法或濕法消解的特點(diǎn),該方法樣品加標(biāo)回收率為93.0%;“蜂蜜中鐵的價態(tài)分析”《摘自吉林大學(xué)自然學(xué)報》1997,(3))利用鄰菲羅啉分光光度法測蜂蜜中鐵,并對鐵的價態(tài)進(jìn)行了分析,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%-2.6%,標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)的回收率為96%-100.5%。但上述法價格昂貴,且不易攜帶,無法推廣使用目前還有一種茶水試驗(yàn)法,利用茶葉中的單寧與鐵反應(yīng)生成褐色沉淀的原理,檢測蜂蜜中鐵的污染程度,該法的不足之處是茶葉的種類不同,產(chǎn)生的結(jié)果不一樣;加工過程不一樣,結(jié)果也不一樣;茶葉本身的鐵含量也影響結(jié)果判斷;無法給出定量或半定量的結(jié)果。
本發(fā)明的目的在于提供一種選擇性高,靈敏度好,使用方便的測定方法及檢測試劑盒,便于攜帶,可以在收貨現(xiàn)場使用。
本發(fā)明的目的是以下述方式實(shí)現(xiàn)的一種快速檢測蜂蜜中鐵的試劑盒,所述的試劑盒為比色試劑盒,其具體的制備程序如下A、無鐵蜂蜜的制備將不同種類的蜂蜜等量混合后與去離子水按1∶1體積混合均勻后通過陽離子交換柱,除去蜂蜜中的鐵,用鄰二氮雜菲溶液或硫氰酸胺溶液檢查,不變色表示已無鐵離子。
B、標(biāo)準(zhǔn)色階的制備取250毫升容量瓶7只,分別加入上述制備的無鐵蜂蜜樣品50毫升,依次加入不同量的鐵標(biāo)液(終濃度為0,1,3,6,9,12,15mg/kg),再加入50毫升稀釋劑和60毫升緩沖液,置熱水浴中10分鐘,取出,冷至室溫,用去離子水定容,搖勻。
C、分裝將顯色穩(wěn)定的上述標(biāo)準(zhǔn)色階分裝到10毫升具塞比色管中,組成便于攜帶的小型色階。
其使用方法如下1、用滴管1取蜂蜜樣品加入到試樣管中,控制其體積為1毫升,用滴管2加入3-5滴顯色液,加稀釋液到10毫升,旋緊試樣管蓋,搖勻,放置10分鐘。如在冬天或氣溫較低時,可將試樣管放在手中捂熱10分鐘,也可以放入一杯熱水中10分鐘。
2、顯色穩(wěn)定后,與標(biāo)準(zhǔn)系列色階進(jìn)行比較,與試樣管顏色最接近,但略顯濃一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)管中鐵含量即是蜂蜜中鐵的濃度。
3、備用的顯色劑固體用250ml無水酒精配帛搖勻即可使用。
4、備用的稀釋劑固體用250ml去離子水配制,搖勻即使用。
本發(fā)明對鐵選擇性強(qiáng),無其它元素干擾,可以半定量且快速測定污染蜂蜜中的鐵含量。本發(fā)明攜帶使用方便,可用于原料收購現(xiàn)場的檢測,將受污染的蜂蜜堵截在入庫之前,提高我國的蜂蜜質(zhì)量。
下面結(jié)合實(shí)施例詳述本發(fā)明內(nèi)容。
實(shí)施例一種快速檢測蜂蜜中鐵的試劑盒具體的制備程序如下A、無鐵蜂蜜的制備將不同種類的蜂蜜等量混合后與去離子水按1∶1體積混合均勻后通過陽離子交換柱,除去蜂蜜中的鐵,用鄰二氮雜菲溶液或硫氰酸胺溶液檢查,不變色表示已無鐵離子。
B、標(biāo)準(zhǔn)色階的制備取250毫升容量瓶7只,分別加入上述制備的無鐵蜂蜜樣品50毫升,依次加入不同量的鐵標(biāo)液(終濃度為0,1,3,6,9,12,15mg/kg),再加入50毫升稀釋劑和60毫升緩沖液,置熱水浴中10分鐘,取出,冷至室溫,用去離子水定容,搖勻。
C、分裝將顯色穩(wěn)定的上述標(biāo)準(zhǔn)色階分裝到10毫升具塞比色管中,組成便于攜帶的小型色階。
其使用方法如下1、用滴管1取蜂蜜樣品加入到試樣管中,控制其體積為1毫升,用滴管2加入3-5滴顯色液,加稀釋液到10毫升,旋緊試樣管蓋,搖勻,放置10分鐘。如在冬天或氣溫較低時,可將試樣管放在手中捂熱10分鐘,也可以放入一杯熱水中10分鐘。
2、顯色穩(wěn)定后,與標(biāo)準(zhǔn)系列色階進(jìn)行比較,與試樣管顏色最接近,但略顯濃一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)管中鐵含量即是蜂蜜中鐵的濃度。
3、備用的顯色劑(鄰二氮雜菲)固體用250ml無水酒精配帛搖勻即可使用。
4、備用的稀釋劑(鹽酸羥胺)固體用250ml去離子水配制,搖勻即使用。
權(quán)利要求
1.一種快速檢測蜂蜜中鐵的試劑盒,其特征在于所述的試劑盒為比色試劑盒,其具體的制備程序如下A、無鐵蜂蜜的制備將不同種類的蜂蜜等量混合后與去離子水按1∶1體積混合均勻后通過陽離子交換柱,除去蜂蜜中的鐵,用鄰二氮雜菲溶液或流氰酸胺溶液檢查,不變色表示已無鐵離子。B、標(biāo)準(zhǔn)色階的制備取250毫升容量瓶7只,分別加入上述制備的無鐵蜂蜜樣品50毫升,依次加入不同量的鐵標(biāo)液(終濃度為0,1,3,6,9,12,15mg/kg),再加入50毫升稀釋劑和60毫升緩沖液,置熱水浴中10分鐘,取出,冷至室溫,用去離子水定容,搖勻。C、分裝將顯色穩(wěn)定的上述標(biāo)準(zhǔn)色階分裝到10毫升具塞比色管中,組成便于攜帶的小型色階。
2.如權(quán)利要求1所述的試劑盒,其特征在于所述的稀釋劑為鹽酸羥胺溶液;緩沖液為PH5乙酸-乙酸鹽溶液。
全文摘要
一種快速檢測蜂蜜中鐵的試劑盒,其具體的制備程序如下:將不同種類的蜂蜜等量混合后與去離子水按1∶1體積混合均勻后通過陽離子交換柱,除去蜂蜜中的鐵,用鄰二氮雜菲溶液或硫氰酸胺溶液檢查,不變色表示已無鐵離子;取容量瓶7只,分別加入上述制備的無鐵蜂蜜樣品50毫升,依次加入不同量的鐵標(biāo)液,再加入稀釋劑和緩沖液,置熱水浴中10分鐘,取出,冷至室溫,用去離子水定容,搖勻。將上述標(biāo)準(zhǔn)色階分裝到具塞比色管中,組成便于攜帶的小型色階。本發(fā)明對鐵選擇性強(qiáng),無其它元素干擾,可以半定量且快速測定污染蜂蜜中的鐵含量。
文檔編號G01N31/22GK1323985SQ0111432
公開日2001年11月28日 申請日期2001年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月29日
發(fā)明者陳建華, 霍春生, 崔海容, 姚昌莉 申請人:陳建華, 霍春生, 崔海容, 姚昌莉