專利名稱：氨基功能化的超順磁性碳納米球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氨基功能化的磁性碳納米球，特別是涉及ー種制備氨基功能化的順磁性碳納米球的方法。
背景技術(shù)：
四氧化三鐵磁性納米粒子因其特殊的性能，在生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景而備受關(guān)注。然而，四氧化三鐵納米粒子在實(shí)際應(yīng)用中存在如下難題在磁偶極子引力作用下，四氧化三鐵納米粒子非常容易團(tuán)聚；四氧化三鐵納米粒子中含有Fe2+，化學(xué)穩(wěn)定性低，易被氧化。為了解決上述問(wèn)題，常在四氧化三鐵納米粒子表面包裹上高分子、生物大分子或ニ氧化硅等保護(hù)層，以提高四氧化三鐵磁性納米材料的穩(wěn)定性和生物安全性。碳材料的化學(xué)穩(wěn)定性高，用碳包覆四氧化三鐵磁性納米粒子，既能保護(hù)四氧化三鐵納米粒子在使用過(guò)程中不被氧化，又能提高磁性納米材料的導(dǎo)電性能和生物相容性，有利于拓展四氧化三鐵磁性納米粒子的應(yīng)用領(lǐng)域。核-殼結(jié)構(gòu)的碳材料的制備方法主要有電弧放電法、離子束濺射法、電子束照射法、激光蒸發(fā)法、氣相沉積法、熱解法等。這些方法使用的設(shè)備復(fù)雜、耗能大、成本高、エ藝參數(shù)不易控制、常伴有碳化物雜質(zhì)，且難以控制磁性內(nèi)核的大小、碳層厚度、復(fù)合顆粒粒徑大小，因而難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模合成，導(dǎo)致其應(yīng)用開(kāi)發(fā)相對(duì)滯后。同吋，由于碳材料表面是高疏水性，制約了此類材料在生物醫(yī)藥等領(lǐng)域中的應(yīng)用。為了解決碳材料疏水性問(wèn)題，人們利用傳統(tǒng)的水熱法制備出羧基功能化的磁性碳材料[J.Biomed. Mater. Res. A, 2007, 80, 333-341; Talanta, 2012, 89, 189-194]、氨基功能化的磁性碳微米管[Adv. Funct. Mater.，2008, 18，1809-1823]。鑒于傳統(tǒng)水熱法的局限性，目前尚無(wú)制備氨基功能化的超順磁性碳納米球的報(bào)道。因此，發(fā)展一種制備氨基功能化的磁性碳納米球的方法具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第I個(gè)目的是提供氨基功能化的超順磁性碳納米球。本發(fā)明的第2個(gè)目的是上述納米球的其制備方法。本發(fā)明所述氨基功能化的超順磁性碳納米球包括核心和外層，外層包裹核心，核心為四氧化三鐵納米粒子，外層為碳?xì)樱細(xì)由线B接有氨基。本發(fā)明所述核心為8 nnT20 nm的四氧化三鐵納米粒子；所述超順磁性碳納米球粒徑為10 nnT30 nm的顆粒；所述超順磁性碳納米球的比表面積為5(Tl50 m2/g ;所述超順磁性碳納米球中碳的質(zhì)量百分含量為69Γ94%。氨基化的超順磁性碳納米球(一歩法)包括以下步驟將鐵鹽分散到溶劑中，在超聲的條件下混合均勻，再加入糖類，在超聲的條件下混合均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入氨水后，于160-270°C反應(yīng)3-24 h ;冷卻到室溫，所得沉淀經(jīng)磁分離、洗滌、干燥后即可；所述糖類與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I: (O. 5 2.0);所述氨水與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I: (O. 07 O. 18)。所述的鐵鹽為ニ茂鐵或こ酰丙酮鉄；所述溶劑為四甘醇或聚こニ醇，所述聚こニ醇的分子量為20(Γ600。所述糖類為蔗糖或葡萄糖；氨基化的超順磁性碳納米球(分步法)包括以下步驟將鐵鹽分散到溶劑中，在超聲的條件下混合均勻，在氮?dú)鈿夥罩屑訜峄亓?，回流溫度?3(T260°C，回流不少于3小時(shí)，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子；磁分離出四氧化三鐵納米粒子，并將所獲得的四氧化三鐵納米粒子超聲分散到溶劑中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸濁液；再加入糖類，在超聲的條件下混合均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入氨水后，于180-270°C反應(yīng)8-24 h ;冷卻到室溫，所得沉淀 經(jīng)磁分離、洗滌、干燥后即可；所述糖類與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I: (I. (Γ2. O);所述氨水與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I: (O. 13 O. 27)。所述的鐵鹽為ニ茂鐵或こ酰丙酮鉄；所述溶劑為四甘醇或聚こニ醇，所述聚こニ醇的分子量為20(Γ600。所述糖類為蔗糖或葡萄糖。產(chǎn)物經(jīng)掃描電子顯微鏡表征，證實(shí)所得氨基化的超順磁性碳納米球的直徑為1(T30 nm ;經(jīng)X射線衍射表征，證實(shí)產(chǎn)物為碳包覆的四氧化三鐵；經(jīng)高分辨透射電子顯微鏡表征，證實(shí)磁性碳納米球的內(nèi)部核心為四氧化三鐵，外層為碳層的核-殼結(jié)構(gòu)；經(jīng)超導(dǎo)量子干涉儀表征，證實(shí)碳納米球?yàn)槌槾判裕唤?jīng)比表面及孔徑分析儀表征，證實(shí)產(chǎn)物的比表面積為5(Tl50 m2/g ;經(jīng)傅立葉變換紅外光譜儀表征，證實(shí)碳?xì)颖砻鎺в邪被?。本發(fā)明借鑒水熱法的優(yōu)點(diǎn)，采用一歩法或分步法制備出比表面積大、表面具有豐富氨基官能團(tuán)的碳納米球，其中碳納米球內(nèi)部填充了具有超順磁性的四氧化三鐵納米粒子，形成了核-売結(jié)構(gòu)。本發(fā)明以ニ茂鐵或こ酰丙酮鐵為鐵源，蔗糖或葡萄糖為碳源，在聚こニ醇或四甘醇溶液中進(jìn)行反應(yīng)，即可得到表面具有豐富氨基、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米球，所制備的磁性碳納米球在生物、催化、分析、能源以及信息存儲(chǔ)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。本發(fā)明的制備過(guò)程所需設(shè)備廉價(jià)，反應(yīng)原料和溶劑安全無(wú)毒，且經(jīng)濟(jì)環(huán)保，實(shí)用性廣，具有廣泛的應(yīng)用前景。


圖I為實(shí)施例I所制備的產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡檢測(cè)圖。圖2為實(shí)施例I所制備的產(chǎn)物的透射電子顯微鏡檢測(cè)圖，圖(a)為原始圖，圖(b)為局部放大圖。圖3為實(shí)施例I所制備的產(chǎn)物的X-射線粉末衍射檢測(cè)圖。橫坐標(biāo)為衍射角2-Theta (degree)，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度 Intensity (a. u.)。圖4為實(shí)施例I所制備的產(chǎn)物的紅外光譜圖，橫坐標(biāo)為波數(shù)Wavelength/cnT1，縱坐標(biāo)為透光率％ Transmittance。圖5為實(shí)施例I所制備的產(chǎn)物的N2等溫吸脫附曲線圖。圖6為實(shí)施例I制備的產(chǎn)物的磁滯回線圖。圖(a)為原始圖，圖(b)為局部放大圖，橫坐標(biāo)為磁場(chǎng)強(qiáng)度H (Oe)，縱坐標(biāo)為飽和磁化強(qiáng)度M (emu/g)。圖7為實(shí)施例9所制備的產(chǎn)物的透射電子顯微鏡檢測(cè)圖。圖8為實(shí)施例9所制備的產(chǎn)物的紅外光譜圖。橫坐標(biāo)為波數(shù)Wavelength/cnT1，縱坐標(biāo)為透光率％ Transmittance。圖9為實(shí)施例9制備的產(chǎn)物的磁滯回線圖,在圖9中,橫坐標(biāo)為磁場(chǎng)強(qiáng)度H (Oe),縱坐標(biāo)為飽和磁化強(qiáng)度M (emu/g)，圖(a)為原始圖，圖(b)為局部放大圖。圖10為實(shí)施例3制備的產(chǎn)物的循環(huán)伏安測(cè)試結(jié)果，圖(a)為循環(huán)伏安測(cè)試結(jié)果，圖(b)為不同掃描速度下的比電容圖，由圖可知循環(huán)伏安曲線都接近對(duì)稱矩形，比電容可達(dá)43. 8 F/g，表明磁性碳樣品具有良好的電容特性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I、稱取706. 3 mgこ酰丙酮鐵加入到20 mL聚こニ醇200中，超聲5 min,獲得O. Imolじ1こ酰丙酮鐵溶液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述こ酰丙酮鐵溶液中，超聲5 min,獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于240°C反應(yīng)24 h;待反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻到室溫，所得沉淀經(jīng)磁分離、洗滌、干燥后為黑色粉末。產(chǎn)品經(jīng)掃描電子顯微鏡表征，證實(shí)所得氨基化的超順磁性碳納米球的直徑為1(T30 nm ;經(jīng)乂射線衍射表征，證實(shí)產(chǎn)物為碳包覆的四氧化三鐵；經(jīng)高分辨透射電子顯微鏡表征，證實(shí)磁性碳納米球的內(nèi)部核心為8 nnT20 nm的四氧化三鐵納米粒子，外層為碳層的核-殼結(jié)構(gòu)；經(jīng)超導(dǎo)量子干渉儀表征，證實(shí)碳納米球?yàn)槌槾判裕唤?jīng)比表面及孔徑分析儀表征，證實(shí)磁性碳納米材料的比表面積為105. 8 m2/g ;經(jīng)同步熱分析儀表征，證實(shí)磁性碳納米球中碳的質(zhì)量百分含量為15% ；如圖3所示經(jīng)過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS: 01-1111)進(jìn)行對(duì)照，產(chǎn)物衍射峰位于18. 3° ,30. 3° ,35. 6° ,43. 0° ,53. 4° ,57. 1° ,62. 8°，分別對(duì)應(yīng)于立方相四氧化三鐵的衍射峰(111)，(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)。紅外光譜表征確定了產(chǎn)物表面的氨基，如圖4所示其3457 cnT1和3427 cnT1處兩個(gè)吸收峰為氨基的N-H伸縮振動(dòng)峰，2927 cnT1和3285 cnT1處吸收峰歸屬為-CH2伸縮振動(dòng)峰，1640 cnT1和1548 cnT1處吸收峰為N-H彎曲振動(dòng)峰，1386 cnT1處吸收峰為C-N伸縮振動(dòng)峰，1085 cnT1和573 cnT1處吸收峰為四氧化三鐵特征吸收峰。如圖5所示由N2等溫吸脫附曲線圖可知磁性碳材料為多孔結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積。如圖6所示,其飽和磁化強(qiáng)度為81. 8 emu/g,剩磁為0.7 emu/g,矯頑カ為5. I Oe,得知此磁性碳材料具有超順磁效應(yīng)。實(shí)施例2、稱取372. I mg ニ茂鐵加入20 mL聚こニ醇200中，超聲5 min，獲得O. I molじ1 ニ茂鐵溶液；稱取684. 6 mg蔗糖加入到上述ニ茂鐵溶液中，超聲5 min,獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于240°C反應(yīng)24 ho其余條件同實(shí)施例I,得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料,且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為94%，產(chǎn)品的比表面積為50. O m2/g。
實(shí)施例3、稱取706. 3 mgこ酰丙酮鐵加入20 mL聚こニ醇200中，超聲5 min，獲得O. I molじ1こ酰丙酮鐵溶液；稱取684. 6 mg蔗糖加入到上述こ酰丙酮鐵溶液中，超聲5 min，獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于240°C反應(yīng)24 h。其余條件同實(shí)施例1，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為39. 1%，產(chǎn)品的比表面積為77. 8 m2/g。實(shí)施例4、稱取372. I mg ニ茂鐵加入20 mL聚こニ醇200中，超聲5 min，獲得O. I molじ1ニ茂鐵溶液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述ニ茂鐵溶液中，超聲5 min,獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于240°C反應(yīng)24 h。其余條件同實(shí)施例1，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材 料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為48. 1%，產(chǎn)品的比表面積為150.0 m2/g。實(shí)施例5、稱取353. 2 mgこ酰丙酮鐵加入20 mL聚こニ醇400中，超聲5 min，獲得O. 05molじ1こ酰丙酮鐵溶液；稱取120. O mg葡萄糖加入到上述こ酰丙酮鐵溶液中，超聲5 min,獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于160°C反應(yīng)24 h。其余條件同實(shí)施例1，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為6%，產(chǎn)品的比表面積為58. 4 m2/g。實(shí)施例6、稱取353. 2 mgこ酰丙酮鐵加入20 mL聚こニ醇600中，超聲5 min，獲得O. 05molじ1こ酰丙酮鐵溶液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述こ酰丙酮鐵溶液中，超聲5 min,獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于270°C反應(yīng)24 h。其余條件同實(shí)施例1，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為77. 5%，產(chǎn)品的比表面積為52. 3 m2/g。實(shí)施例7、稱取744. 2 mg ニ茂鐵加入20 mL四甘醇中，超聲5 1^11，獲得0.2 mo Iじ1 ニ茂鐵溶液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述ニ茂鐵溶液中，超聲5 min，獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I. 5 mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于270°C反應(yīng)24 ho其余條件同實(shí)施例I,得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料,且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為19. 7%，產(chǎn)品的比表面積為91. 4 m2/g。實(shí)施例8、稱取353. 2 mgこ酰丙酮鐵加入20 mL聚こニ醇200中，超聲5 min，獲得0. 05molじ1的溶液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述こ酰丙酮鐵溶液中，超聲5 min，獲得混合溶液；將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于270°C反應(yīng)3 h。其余條件同實(shí)施例1，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為36. 6%，產(chǎn)品的比表面積為60. 2 m2/g。實(shí)施例9、在三頸燒瓶中，將706. 3 mgこ酰丙酮鐵超聲分散到60 mL聚こニ醇200中；在氮?dú)鈿夥罩?，?60°C加熱回流3 h，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子；反應(yīng)結(jié)束后，磁分離出四氧化三鐵納米粒子，再超聲分散到40 mL聚こニ醇200中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸濁液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述懸濁液中，超聲5 min，獲得混合溶液；最后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于240°C反應(yīng)24 ho其余條件同實(shí)施例I,得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料,且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為19. 2%，產(chǎn)品的比表面積為75. 3 m2/g。如圖7所示由高分辨透射電子顯微鏡表征可知磁性碳納米球的內(nèi)部核心為8ηπΓ20 nm的四氧化三鐵納米粒子,外層為碳層的核-殼結(jié)構(gòu)。如圖8所示，由紅外光譜表征確定了產(chǎn)物表面的氨基；3400 cnT1和3357 cnT1處兩個(gè)吸收峰為氨基的N-H伸縮振動(dòng)峰，2944 cnT1處吸收峰歸屬為-CH2伸縮振動(dòng)峰，1640 cnT1處吸收峰為N-H彎曲振動(dòng)峰，1342 cnT1處吸收峰為C-N伸縮振動(dòng)峰，1085 cnT1和573 cnT1處吸收峰為四氧化三鐵特征吸收峰。 如圖9所示其飽和磁化強(qiáng)度為58. 7 emu/g,剩磁為I. 2 emu/g,矯頑カ為14. 2Oe，得知此磁性碳材料具有超順磁效應(yīng)。實(shí)施例10、在三頸燒瓶中，將706. 3 mgこ酰丙酮鐵超聲分散到60 mL聚こニ醇400中；在氮?dú)鈿夥罩校?30°C加熱回流3 h，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子；反應(yīng)結(jié)束后，磁分離出四氧化三鐵納米粒子，再超聲分散到40 mL聚こニ醇400中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸池液；稱取684. 6 mg鹿糖加入到上述懸池液中，超聲5 min,獲得混合溶液；最后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于270°C反應(yīng)8 ho其余條件同實(shí)施例I,得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料,且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為48. 6%，產(chǎn)品的比表面積為69. 3 m2/g。實(shí)施例11、在三頸燒瓶中，將744. 2 mg ニ茂鐵超聲分散到60 mL四甘醇中；在氮?dú)鈿夥罩?，?60°C加熱回流3 h，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子；反應(yīng)結(jié)束后，磁分離出四氧化三鐵納米粒子，再超聲分散到40 mL四甘醇中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸濁液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述懸池液中，超聲5 min,獲得混合溶液；最后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓爸，于180°C反應(yīng)24 h。其余條件同實(shí)施例I，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為10. 5%，產(chǎn)品的比表面積為48. 9 m2/g。實(shí)施例12、在三頸燒瓶中，將744. 2 mg ニ茂鐵超聲分散到60 mL聚こニ醇600中；在氮?dú)鈿夥罩?，?60°C加熱回流3 h，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子；反應(yīng)結(jié)束后，磁分離出四氧化三鐵納米粒子，再超聲分散到40 mL聚こニ醇400中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸濁液；稱取360. O mg葡萄糖加入到上述懸濁液中，超聲5 min，獲得混合溶液；最后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入I mL氨水(NH3百分含量，28%)后，旋緊熱壓釜，于200°C反應(yīng)24 h。其余條件同實(shí)施例1，得到氨基功能化、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米材料，且產(chǎn)物中碳的質(zhì)量百分含量為8. 6%,產(chǎn)品的比表面積為66. 6 m2/g。實(shí)施例13、將實(shí)施例3所獲得的磁性碳納米球、活性炭和聚四氟こ烯(PTFE)按照質(zhì)量比80:15 5的比例混合均勻。取5 mg上述混合物,在12 MPa的壓カ下壓在表面積為I cm2的多孔鎳基底上，獲得工作電極。電化學(xué)測(cè)試使用常規(guī)的三電極系統(tǒng)，將上述制得的電極作為工作電極，鉬片和飽和甘汞(SCE)電極分別作為輔助和參比電扱。電解液為3 %的KOH溶液，測(cè)試前平衡6 h。用上海辰華公司CHI660D電化學(xué)工作站測(cè)試磁性碳樣品的超 級(jí)電容器性質(zhì)。在-O. 4^0. 4 V電位范圍內(nèi)，以5 50 mV -s^1的掃描速度對(duì)工作電極作循環(huán)伏安法測(cè)試。其結(jié)果由圖10可知循環(huán)伏安曲線都接近對(duì)稱矩形，比電容可達(dá)43. 8 F/g，表明磁性碳樣品具有良好的電容特性。
權(quán)利要求
1.氨基功能化的超順磁性碳納米球，包括核心和外層，外層包裹核心，其特征在于核心為四氧化三鐵納米粒子，外層為碳?xì)?，碳?xì)由线B接有氨基。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氨基功能化的超順磁性碳納米球，其特征在于 所述核心為8 nnT20 nm的四氧化三鐵納米粒子；所述超順磁性碳納米球粒徑為10nnT30 nm的顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基功能化的超順磁性碳納米球，其特征在于 所述超順磁性碳納米球的比表面積為5(T150 m2/g ； 所述超順磁性碳納米球中碳的質(zhì)量百分含量為69^94%。
4.權(quán)利要求I所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，包括以下步驟 將鐵鹽分散到溶劑中，在超聲的條件下混合均勻，再加入糖類，在超聲的條件下混合均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入氨水后，于160-270°C反應(yīng)3-24 h ;冷卻到室溫，所得沉淀經(jīng)磁分離、洗滌、干燥后即可； 所述糖類與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I: (0. 5^2. 0);所述氨水與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I:(0. 07 0. 18)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，其特征在于所述的鐵鹽為二茂鐵或乙酰丙酮鐵。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，其特征在于 所述溶劑為四甘醇或聚乙二醇； 所述糖類為蔗糖或葡萄糖。
7.權(quán)利要求I所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，包括以下步驟 將鐵鹽分散到溶劑中，在超聲的條件下混合均勻，在氮?dú)鈿夥罩屑訜峄亓?，回流溫度?3(T260°C，回流不少于3小時(shí)，制備出單分散的四氧化三鐵納米粒子； 磁分離出四氧化三鐵納米粒子，并將所獲得的四氧化三鐵納米粒子超聲分散到溶劑中，得到四氧化三鐵納米粒子的懸濁液；再加入糖類，在超聲的條件下混合均勻，將上述混合溶液轉(zhuǎn)移到熱壓釜中，加入氨水后，于180-270°C反應(yīng)8-24 h ;冷卻到室溫，所得沉淀經(jīng)磁分離、洗滌、干燥后即可； 所述糖類與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I: (I. (T2. 0);所述氨水與鐵鹽的物質(zhì)的量比為I:(0. 13 0. 27)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，其特征在于所述的鐵鹽為二茂鐵或乙酰丙酮鐵。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，其特征在于所述溶劑為四甘醇或聚乙二醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氨基化的超順磁性碳納米球的制備方法，其特征在于所述糖類為蔗糖或葡萄糖。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了氨基功能化的超順磁性碳納米球及其制備方法，所述的納米球包括核心和外層，外層包裹核心，其特征在于核心為四氧化三鐵納米粒子，外層為碳?xì)?，碳?xì)由线B接有氨基。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，以二茂鐵或乙酰丙酮鐵為鐵源，蔗糖或葡萄糖為碳源，在聚乙二醇或四甘醇溶液中進(jìn)行反應(yīng)，即可得到表面具有豐富氨基、核-殼結(jié)構(gòu)的超順磁性碳納米球，所制備的磁性碳納米球在生物、催化、分析、能源以及信息存儲(chǔ)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。本發(fā)明的制備過(guò)程所需設(shè)備廉價(jià)，反應(yīng)原料和溶劑安全無(wú)毒，且經(jīng)濟(jì)環(huán)保，實(shí)用性廣，具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102807254SQ20121028929
公開(kāi)日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者陳志明, 薛正蓮, 陳林 申請(qǐng)人:安徽工程大學(xué)