專利名稱：氣相生長石墨纖維組成物與其混合物及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是有關(guān)于一種石墨纖維(Graphite Fibers)組成物與其混合物,且特別是有關(guān)于一種氣相生長石墨纖維(Vapor-Grown Graphite Fibers ；VGGF)組成物與其混合物。
背景技術(shù)：
近年來，隨著信息、通信、計算機、能源等產(chǎn)業(yè)的演進腳步，電子器材往更小體積、更高功能的方向進展，故對于電子材料的性能有更高的需求。已知技術(shù)常于塑料、橡膠等材料中添加非纖維狀碳黑，以提高材料的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、強度等性能。由于非纖維狀碳黑是顆粒狀，因而缺乏連續(xù)性，故往往必須大量添加，才能稍有效果。然而，大量添加的結(jié)果會使復(fù)材的物性下降且容易脫碳，造成無塵室發(fā)生加工清潔度的問題。又一已知技術(shù)改為采用聚丙烯腈(PAN)基碳纖維及浙青(Pitch)基碳纖維。雖然 這些碳纖維具有連續(xù)性，但其直徑太大(約10微米(ym)以上)，于復(fù)材內(nèi)能構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò)數(shù)目有限，故仍必須大量添加才會有效果，亦造成其物性下降且有容易脫碳的問題。為解決上述的問題，再一已知技術(shù)利用直徑較小的氣相生長碳纖維(Vapor-GrownCarbon Fiber ；VGCF)來取代非纖維狀碳黑與碳纖維。由于VGCF的直徑相當小(大約50至200納米(nm))，故只要添加少量即可在復(fù)材內(nèi)構(gòu)成許多連續(xù)網(wǎng)絡(luò)，因而不會造成復(fù)材物性下降及脫碳的問題，可維持無塵室的清潔度。加上，VGCF具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、高強度等特性，可大幅提升復(fù)材的性能。然而，已知的VGCF內(nèi)含有太多非纖維狀碳，因而降低其在復(fù)材中所能建構(gòu)的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)的數(shù)目，從而影響復(fù)材的性能。再者，因已知的VGCF未被高度石墨化，故其對復(fù)材的導(dǎo)電、導(dǎo)熱等性能的提高未如預(yù)期。此外，已知的VGCF制程所使用的金屬催化劑未被去除到一適當范圍，因而金屬含量過高，使其在能源材料應(yīng)用上，于電化學(xué)反應(yīng)時會有不良影響，對電池功率及循環(huán)壽命的提高成效不彰。因此，需要提出一種VGGF組成物與其混合物，藉以改善已知的VGCF未被高度石墨化與含有太多非纖維狀碳與金屬成份等雜質(zhì)的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個方面是提供一種氣相生長石墨纖維(VGGF)組成物，藉以改善已知的VGCF未被高度石墨化與含有太多非纖維狀碳與金屬成份等雜質(zhì)的實質(zhì)問題。此VGGF組成物包含含量至少99. 9重量百分比(wt%)的碳成份，其石墨化度至少在75%以上，較佳為85%以上，此碳成份包含纖維狀VGGF與非纖維狀碳，其中通過掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope ；SEM)所測量到的非纖維狀碳與纖維狀VGGF間的面積比是小于或等于5%。纖維狀VGGF更包含具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維(也稱之為“立體石墨纖維”)，此具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維在纖維狀VGGF中的含量是實質(zhì)介于5重量百分比至50重量百分比之間。在一實施例中，上述的VGGF組成物的平均外徑是實質(zhì)介于50納米至200納米之間，其平均長徑比實質(zhì)介于10至5000之間。當利用熱重分析儀(ThermogravimetericAnalyzer ；TGA)進行分析，在升溫速率10°C /分鐘(V Mn)與空氣流量10至20毫升/分鐘(ml/min)的測試條件下，上述的VGGF組成物的熱解起始溫度是大于約700°C。石墨纖維組成物的含水率是小于約0. 2重量百分比，而其金屬含量小于約200ppm。依照本發(fā)明一實施例，上述的非纖維狀碳與纖維狀VGGF為連接、重疊或分離的狀態(tài)。依照本發(fā)明一實施例，上述的纖維狀VGGF包含由碳六角網(wǎng)平面石墨卷繞而成的
一細長中空多層結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的又一方面是提供一種混合物。此混合物包含樹脂或無機物；以及上述的VGGF組成物。依照本發(fā)明一實施例，上述纖維狀VGGF組成物與N-甲基吡咯烷酮(N-Methyl-2-pyrrolidone ；NMP)的混合物的體積電阻是小于50奧姆-厘米(Q-cm)。其 中VGGF組成物于混合物中的含量是30重量百分比。在一實施例中，此混合物還包含樹脂或無機物。本發(fā)明的另一方面是提供VGGF組成物的各種應(yīng)用，例如鋰電池電極材料、燃料電池材料、導(dǎo)電特性復(fù)合材料、導(dǎo)熱特性復(fù)合材料、機械強度特性復(fù)合材料等，這些材料均包含上述的混合物。由上述實施例可知，應(yīng)用本發(fā)明的VGGF組成物及含有此VGGF組成物的混合物，可大幅地提升VGGF組成物在復(fù)材中所能建構(gòu)的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)的數(shù)目，降低不純物的影響，而改善復(fù)材的性能，并大幅地提升復(fù)材的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、強度等性能。


為讓本發(fā)明的上述和其它目的、特征、優(yōu)點與實施例能更明顯易懂，所附附圖的說明如下圖I為繪示本發(fā)明的實施例所使用的已知VGCF反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為繪示比較例所使用的已知VGCF反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為繪示本發(fā)明的實施例的VGGF組成物的SEM圖；圖4為繪示本發(fā)明的實施例的VGGF組成物的另一 SEM圖；圖5為繪示本發(fā)明實施例的VGGF組成物的TEM圖；圖6為繪示本發(fā)明實施例的VGGF組成物的XRD圖譜；圖7為繪示比較例的VGCF組成物的SEM圖；其中，主要元件符號說明10:進氣導(dǎo)管20:進氣口40 :反應(yīng)管50 :加熱器60 :收集系統(tǒng)100 :垂直式反應(yīng)管結(jié)構(gòu)110:外管120:內(nèi)管120a、120b:內(nèi)管122 :隔板130a、130b:孔洞140 :熱導(dǎo)材料150 :加熱器160 :預(yù)熱器170:進氣導(dǎo)管200 :原料及催化劑氣體源
210 :混合器300 :載氣源310 :管路320、330 :管路400 :碳纖維收集系統(tǒng)500:載氣回收系統(tǒng)510 :管路。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種具高纖維純度的VGGF組成物，其為經(jīng)高度石墨化后形成的產(chǎn)物，其碳成份含量至少99. 9重量百分比(wt%)，其石墨化度至少在75%以上，較佳為85%以上，其金屬含量則在200ppm以下。此碳成份包含有非纖維狀碳與纖維狀VGGF，其中通過SEM所測量到的非纖維狀碳與纖維狀VGGF間的面積比是約小于或等于5%。纖維狀VGGF更包含具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維，其中通過SEM所測量到的具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維在 纖維狀VGGF中的含量是介于約5面積百分比至約50面積百分比之間。本發(fā)明的氣相生長 石墨纖維在應(yīng)用上將更臻完美，而添加氣相生長石墨纖維的材料于電子器材應(yīng)用上更有功效，更符合產(chǎn)業(yè)的進步需求。請參照圖1，其繪示制作本發(fā)明所需的VGCF的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。本發(fā)明是使用美國專利前案第7374731B2號所揭示的VGCF反應(yīng)裝置(如圖I所示)，其全部內(nèi)容在此以引用方式并入本案，此美國專利前案具有與本案相同的受讓人。本發(fā)明是在此裝置中維持反應(yīng)流場順暢，以避免催化劑與碳纖維等附著于裝置內(nèi)壁上導(dǎo)致反應(yīng)器阻塞或生產(chǎn)中斷，再以適當?shù)脑吓浞脚c制程條件進行反應(yīng)，來減少非纖維狀碳顆粒產(chǎn)生，并對所產(chǎn)生的碳纖維組成物進行高溫石墨化處理，例如280(T320(rC高溫石墨化處理，使其結(jié)晶結(jié)構(gòu)更為完整并去除雜質(zhì)，而開發(fā)出一種高純度氣相生長石墨纖維(VGGF)組成物。于產(chǎn)業(yè)應(yīng)用時，也可再經(jīng)剪切加工等以提高其分散性。例如應(yīng)用于鋰電池極片的添加材料上，常將氣相生長石墨纖維長度剪切至5 10 u m,以幫助其于極片活性材料中的分散，使其效果更加顯現(xiàn)。本發(fā)明所產(chǎn)生的纖維狀VGGF為高純度碳六角網(wǎng)平面石墨卷繞而成的細長中空多層結(jié)構(gòu)，其外徑為約50nm-200nm ;長徑比為約10-5000 ;其碳成份含量至少99. 9重量百分比(wt%)，其石墨化度至少在75%以上，較佳為85%以上；通過SEM所測量到的非纖維狀碳與纖維狀VGGF的面積比是在5%以下；纖維狀VGGF更包含具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維，其中通過掃描式電子顯微鏡所測量到的此具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維在纖維狀VGGF中的含量是介于5面積百分比至50面積百分比之間；含水率是在0. 2wt%以下；金屬含量在200ppm以下。本發(fā)明的VGGF組成物具有良好的導(dǎo)電性與導(dǎo)熱性及高強度，其與純N-甲基吡咯烷酮(NMP)均勻混合而成的含30%VGGF膏料的體積電阻是在50 Q-cm以下，且具有良好的抗氧化性，在升溫速率10°C /min及空氣流量l(T20ml/min測試條件的熱重分析(Thermogravimetric Analyzer ；TGA)下，本發(fā)明的VGGF組成物的熱解起始(Onset)溫度是在約700°C以上。因此，本發(fā)明的VGGF組成物適用于能源材料，例如鋰電池極片的添加材料，或具高導(dǎo)熱性、高導(dǎo)電性、高強度等用途的復(fù)合材料，以配合產(chǎn)業(yè)進步的需求。如圖I所示，本發(fā)明的反應(yīng)裝置包括有垂直式反應(yīng)管結(jié)構(gòu)100和加熱器150，而垂直式反應(yīng)管結(jié)構(gòu)100主要是由內(nèi)管120和外管110所組成，其材質(zhì)可為氧化鋁、碳化硅、石英、富鋁紅柱石(mullite)或氮化硅等，此反應(yīng)裝置的主要特征是在內(nèi)管120a的下部管壁設(shè)置多個孔洞130a，并在內(nèi)管120b的上部管壁設(shè)置多個孔洞130b，藉以將載氣轉(zhuǎn)向至內(nèi)管120的中心，以增加載氣與原料氣體的混合效果，更可防止催化劑、碳纖維在內(nèi)管的管壁上附著，導(dǎo)致流場不順，而使非纖維狀碳顆粒產(chǎn)生，甚至造成反應(yīng)器阻塞或生產(chǎn)中斷。內(nèi)管120和外管110間填充有熱導(dǎo)材料，以提高熱傳導(dǎo)效率。本發(fā)明是采用流動式浮游催化劑法，來連續(xù)制造氣相生長碳纖維(VGCF)，其一般是以低分子碳氫化合物為原料，例如脂肪族或芳香族碳氫化物，其中脂肪族碳氫化物可例如為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、液化石油氣、丁烷、丁烯、丁二烯等，芳香族碳氫化物例如為苯、甲苯、二甲苯等。流動式浮游催化劑法是以還原性氣體為載氣，例如氫氣(H2)，并在鐵、鎳或鈷等過渡金屬的超細微粒晶核的催化及硫化物等助催化劑作用下，高溫熱解生成VGCF，其中過渡金屬的超細微粒晶核的來源可為鐵、鎳或鈷等過渡金屬的化合物，例如二茂鐵(Ferrocene ;Fe (C5H5)2)、或二茂鎳等,而硫化物可為例如噻吩(Thiophene ;C4H4S)，其反應(yīng)溫度介于800°C 1300°C之間，反應(yīng)的效率及產(chǎn)品質(zhì)量與原料配方及制程條件有關(guān)。以下實施例是用以舉例說明制造高純度VGGF組成物的配方及條件，但本發(fā)明并不受此限。以下配合圖I說明本發(fā)明的一實施例的VGGF組成物的制造方法。
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實施例首先，由碳氫化合物、催化劑及助催化劑所組成的氣體源200輸送原料氣體至混合器210。在與部分載氣混合均勻后，輸送原料氣體與載氣的反應(yīng)氣體至預(yù)熱器160預(yù)熱至300°C。接著，預(yù)熱后的反應(yīng)氣體由進氣導(dǎo)管170導(dǎo)入反應(yīng)爐體進行反應(yīng)。同時剩余載氣分別由管路320、管路330輸送至內(nèi)管120a和120b與外管110間，內(nèi)管120與外管110間填充熱導(dǎo)材料140，加熱器150于管外加熱反應(yīng)爐體(外管110)與熱導(dǎo)材料140，載氣經(jīng)由熱導(dǎo)材料140加熱后，由孔洞130a、孔洞130b噴出送入內(nèi)管120a和120b。所得產(chǎn)物(VGCF)于碳纖維收集系統(tǒng)400中收集，剩余廢氣由載氣回收系統(tǒng)500回收循環(huán)使用。本實施例的垂直式反應(yīng)管結(jié)構(gòu)100的規(guī)格與操作條件為(I)內(nèi)管120 :內(nèi)徑20厘米(cm)、外徑24厘米、長度200厘米的氧化鋁管。(2)外管110 :內(nèi)徑30厘米、外徑34厘米、長度200厘米的氧化鋁管。(3)孔洞 130a 位置由反應(yīng)管上方距離35厘米處開始，向下15厘米的范圍；孔徑直徑2毫米(mm)小孔，每小孔距離I厘米。(4)孔洞 130b 位置由反應(yīng)管上方距離51厘米處開始，向下30厘米的范圍；孔徑直徑2毫米小孔，每小孔距離I厘米(5)隔板122 :內(nèi)徑20厘米、外徑30厘米、厚I厘米的氧化鋁圓板；位置由反應(yīng)管上方距離5(T51厘米處。(6)熱導(dǎo)材料140 :氧化鋁材質(zhì)的中空圓柱體(內(nèi)徑0. 8厘米，外徑I. 0厘米，長度0. 8厘米)。(7)加熱器150的控制溫度1150°C。(8)氣體源供給系統(tǒng)原料由95重量百分比的甲苯(Toluene)、2重量百分比的二茂鐵(Ferrocene)、2重量百分比的丁酮酸乙酯(Ethyl 3-oxobutanoate)、0. 5重量百分比的硫化(二甲硫酰胺基)(Bis (dimethylthiocarbamyl) sulfide)、0. 5重量百分比的三亞乙基二胺(Triethylenediamine)所組成,液態(tài)原料流量50毫升/分鐘(ml/min) (25°C、一大氣壓下)，經(jīng)加熱氣化成氣體源后導(dǎo)入反應(yīng)系統(tǒng)。(9)載氣種類氫氣；載氣流量20升/分鐘(L/min)(由進氣導(dǎo)管170導(dǎo)入)、30升/分鐘(由孔洞130a導(dǎo)入)、100升/分鐘(由孔洞130b導(dǎo)入)。(10)反應(yīng)時間可連續(xù)反應(yīng)直到停止供應(yīng)原料，反應(yīng)管內(nèi)壁上附著物很少。(11)產(chǎn)物通過上述的反應(yīng)，于收集系統(tǒng)400中收集VGCF。然后，將此VGCF于氬氣(Ar)的氣氛條件下，于3000°C下進行高溫熱處理，以形成本發(fā)明的高度石墨化的VGGF組成物。以下分析本發(fā)明的VGGF組成物的特性。 請參照圖3，其為本發(fā)明實施例的VGGF組成物的SEM圖。由圖3可知，本實施例的VGGF組成物大部份為細長的氣相生長石墨纖維，其中非纖維狀碳與纖維狀VGGF的面積比約I. 2%，本實施例的VGGF組成物的外徑為約50nm-200nm，平均外徑為約110nm，平均長徑比為約180。此外，纖維狀氣相生長石墨纖維VGGF為直線形之外，更包括Y字形或具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的細長石墨纖維。請參照圖4，其為本發(fā)明的實施例的VGGF組成物的另一 SEM圖，其中顯示出具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維。由圖3可知，具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維在纖維狀VGGF中的含量約為22面積百分比。請參照圖5，其繪示本發(fā)明實施例的VGGF組成物的穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope ；TEM)圖。由圖 5 可知，本實施例所得的 VGGF 組成物中的纖維狀VGGF為細長中空多層結(jié)構(gòu)。請參照圖6，其為本發(fā)明實施例的VGGF組成物的X射線衍射(X_ray Diffraction ；XRD)圖譜。通過布拉格定律(Bragg’s Law),可由圖6所示的結(jié)果計算出本發(fā)明的VGGF組成物的石墨化程度為95. 4%。另外，由元素分析得知，本實施例的VGGF組成物的碳含量為99. 99%。由感應(yīng)藕合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析得知，本實施例的VGGF組成物的鐵含量為35. 9ppm,而其它金屬含量極微而偵測不出。由水份分析得知，本實施例的VGGF組成物的含水率為0. 05%。在升溫速率10°C /min及空氣流量l(T20ml/min測試條件的熱重分析下，本實施例的VGGF組成物的熱解起始(onset)溫度為752°C。此外，以30重量百分比的本實施例的VGGF組成物與純N-甲基吡咯烷酮(NMP)均勻混合而成的膏料的體積電阻為15奧姆-厘米(Q -cm)。以下以一比較例來說明本發(fā)明的VGGF組成物的優(yōu)點。比較例請參照圖2，其繪示比較例所使用的已知VGCF的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。本比較例為已知方法所使用的設(shè)備，其規(guī)格與操作條件為(I)反應(yīng)管40 內(nèi)徑20厘米、外徑24厘米、長度200厘米的氧化鋁管，(2)加熱器50的控制溫度1150°C。(3)反應(yīng)原料組成原料是由96重量百分比的二甲苯(Xylene)、4重量百分比的二茂鐵(Ferrocene)所組成,液態(tài)原料流量50毫升/分鐘(25°C、一大氣壓下),經(jīng)加熱氣化后導(dǎo)入反應(yīng)系統(tǒng)。(4)載氣種類氫氣，載氣流量20升/分鐘(由進氣導(dǎo)管10導(dǎo)入)、100升/分鐘(由進氣口 20導(dǎo)入)。
(5)反應(yīng)時間約經(jīng)2小時即造成反應(yīng)器阻塞而生產(chǎn)中斷，管壁上附著許多產(chǎn)物。(6)產(chǎn)物通過上述的反應(yīng)，于收集系統(tǒng)60中收集碳纖維，將此碳纖維于氬氣氣氛條件，2750°C下進行熱處理，而獲得到比較例的VGCF組成物。 請參照圖7，其為比較例的VGCF組成物的SEM圖。由圖7可知，比較例的VGCF組成物中非纖維狀雜質(zhì)多，其非纖維狀碳與纖維狀VGCF的面積比約19. 2%，纖維狀VGCF中具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的面積約占3%。比較例的VGCF組成物的平均外徑為89nm，碳含量為99. 62%，石墨化程度為65. 3%。在升溫速率10°C /min及空氣流量l(T20ml/min測試條件的熱重分析下，比較例的VGCF組成物的熱解起 始(onset)溫度為652°C。比較例的VGCF組成物的含水率0. 21%，鐵含量為2010ppm。其以30重量百分比的比較例的VGCF組成物與純NMP均勻混合而成的膏料的體積電阻為138 Q-cm。相較于比較例，本發(fā)明的實施例具有較高的純度、較低的雜質(zhì)含量、較多的高度石墨化纖維狀VGGF、較多的立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)纖維。高含量的高度石墨化纖維狀VGGF及立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)纖維將有助于構(gòu)筑復(fù)材的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、機械強度網(wǎng)絡(luò)，而較低的鐵等雜質(zhì)含量與水含量將不會減損復(fù)材的應(yīng)用功能。此外，本發(fā)明的VGGF組成物具有較高的熱解起始溫度，在空氣中有較高的抗氧化能力，故有較佳的應(yīng)用特性。以下舉兩個應(yīng)用例來說明本發(fā)明實施例的VGGF組成物的優(yōu)點。應(yīng)用例I :鋰電池使用本發(fā)明實施例的VGGF組成物、比較例的VGCF組成物、導(dǎo)電碳黑等為正極活性材料添加劑，來制作正極極片。然后，組裝成硬幣型電池(Coin Cell)，再比較各樣品的循環(huán)壽命(Cycle Life Test)與高倍率放電性能(High C Rate Test)。以本發(fā)明實施例的VGGF組成物為正極活性材料添加劑，制作硬幣型電池，其中正極極片制作敘述如下配方固體比率LiFeP04(臺灣臺塑長園廠牌)89wt%PVDF(美國 Solvay Solexis 廠牌)8wt%VGGF組成物(本發(fā)明實施例)3wt%固體/液體(NMP)比率1/1. 5漿料制作步驟將PVDF按上述比率，于直立式攪拌機200rpm攪拌下，先溶解于NMP，轉(zhuǎn)速提高到1500rpm,在攪拌中緩緩加入VGGF，持續(xù)攪拌直到確認已分散完全，再緩緩加入LiFeP04，持續(xù)攪拌2小時后，轉(zhuǎn)速調(diào)降到70rpm，維持3小時后得到攪拌均勻的漿料。極片制作將上述攪拌均勻的漿料，以200 U m刮刀涂布于鋁箔上，以120°C烘干I小時去除溶齊U，然后使用滾壓機滾壓至密度約2. 2g/cm3得到正極極片。硬幣型電池制作將上述正極極片，以打片機裁切成I. 33cm大小的圓片做為正極，鋰金屬圓片做為負極，PP為隔離膜，IM LiPF6/EC-DEC(l:l)為電解液，于手套箱內(nèi)組裝封蓋得硬幣型電池(樣品A)。以比較例的VGCF組成物為正極活性材料添加劑，制作硬幣型電池，其中以比較例的VGCF組成物取代本發(fā)明實施例的VGGF組成物，其余配方及制作步驟如上所述(樣品A)，得到硬幣型電池(樣品B)。以Super-P (導(dǎo)電碳黑)為正極活性材料添加劑，制作硬幣型電池，其中不添加本發(fā)明實施例的VGGF組成物或比較例的VGCF組成物，而完全使用Super-P為正極活性材料添加劑，亦即配方為固體比率LiFeP04(臺灣臺塑長園廠牌)89wt%PVDF(美國 Solvay Solexis 廠牌)8wt%Super-P (瑞士 Timcal 廠牌)3wt%固體/液體(NMP)比率1/1. 5
其余制作步驟如上述I.得硬幣型電池(樣品C)。以下比較樣品A、樣品B、樣品C的電池性能。循環(huán)壽命測試充電截止電壓為4. 2V，放電截止電壓為2. 5V，并設(shè)定IC充放電，經(jīng)500個循環(huán)(cycles)后得以下結(jié)果表I
權(quán)利要求
1.一種氣相生長石墨纖維組成物，包含 一碳成份，其中所述碳成份包含至少99. 9重量百分比的碳含量，所述碳成份的石墨化度是至少75%，所述碳成份包含 一纖維狀氣相生長石墨纖維，包含 一立體石墨纖維，其中通過一掃描式電子顯微鏡所測量到的該立體石墨纖維在該纖維狀氣相生長石墨纖維中的含量是實質(zhì)介于5面積百分比至50面積百分比之間；以及 一非纖維狀碳，其中通過掃描式電子顯微鏡所測量到的所述非纖維狀碳與所述纖維狀氣相生長石墨纖維間的面積比是實質(zhì)小于或等于5%。
2.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述氣相生長石墨纖維組成物的平均外徑是實質(zhì)介于50納米至200納米之間；所述氣相生長石墨纖維組成物的平均長徑比是實質(zhì)介于10至5000之間。
3.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中當使用熱重分析儀進行分析時，在升溫速率為10°c /分鐘與空氣流量為10至20毫升/分鐘的測試條件下，所述氣相生長石墨纖維組成物的熱解起始溫度是實質(zhì)大于700°C。
4.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述氣相生長石墨纖維組成物的含水率是實質(zhì)小于0. 2重量百分比。
5.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述氣相生長石墨纖維組成物的金屬含量是實質(zhì)小于200ppm。
6.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述非纖維狀的碳是與所述纖維狀的氣相生長石墨纖維相連接、重疊或分離。
7.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述纖維狀的氣相生長石墨纖維包含由碳六角網(wǎng)平面石墨卷繞而成的一細長中空多層結(jié)構(gòu)。
8.如權(quán)利要求I所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述碳成份的石墨化度是至少85%。
9.一種混合物，包含 如權(quán)利要求I至8中任一項所述的氣相生長石墨纖維組成物，其中所述氣相生長石墨纖維組成物于所述混合物的含量實質(zhì)為30重量百分比；以及 N-甲基吡咯酮； 其中所述混合物的體積電阻是實質(zhì)小于50奧姆-厘米。
10.一種混合物，包含 樹脂或無機物；以及 如權(quán)利要求I至8項中任一項所述的氣相生長石墨纖維組成物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣相生長石墨纖維組成物與其混合物及其應(yīng)用。此VGGF組成物包含含量至少99.9重量百分比的碳成份，此碳成份的石墨化度是至少75%，此碳成份包含有非纖維狀碳與纖維狀VGGF，其中通過一掃描式電子顯微鏡所測量到的非纖維狀碳與纖維狀VGGF間的面積比是小于或等于5%。纖維狀VGGF更包含具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維，其中通過掃描式電子顯微鏡所測量到的此具有立體交聯(lián)結(jié)構(gòu)的石墨纖維在纖維狀VGGF中的含量是介于5面積百分比至50面積百分比之間。將此VGGF組成物與其混合物應(yīng)用于復(fù)合材料，藉以提升復(fù)合材料的強度與導(dǎo)電、導(dǎo)熱等性質(zhì)。
文檔編號B82Y30/00GK102795618SQ20121028723
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月13日
發(fā)明者王春山, 王燈輝 申請人:新永裕應(yīng)用科技材料股份有限公司