專利名稱：一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法及裝置。
背景技術(shù)：
·近十年來(lái)，隨著納米技術(shù)的高速發(fā)展，納米材料的應(yīng)用越來(lái)越廣。納米氧化鋅是一種多功能性的新型無(wú)機(jī)材料，其顆粒大小約在I 100納米。由于晶粒的細(xì)微化，其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點(diǎn)。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在汽車、陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值，具有普通氧化鋅所無(wú)法比較的特殊性和用途。納米氧化鋅在工業(yè)領(lǐng)域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。由于納米氧化鋅一系列的優(yōu)異特性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化鋅已成為許多科技人員關(guān)注的焦點(diǎn)。納米氧化鋅的制備技術(shù)國(guó)內(nèi)外有不少研究報(bào)道，大體分為三類固相法、液相法、氣相法。固相法也稱固相化學(xué)反應(yīng)法，這種方法具有無(wú)需溶劑、轉(zhuǎn)化率高、工藝簡(jiǎn)單、能耗低、反應(yīng)條件易控制的特點(diǎn)，但反應(yīng)往往進(jìn)行不完全或過(guò)程中可能出現(xiàn)液化現(xiàn)象。液相法主要包括化學(xué)沉淀法、超重力法、溶膠一凝膠法和水熱法等。其中最常見(jiàn)的是均勻沉淀法，此方法反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，能避免雜質(zhì)共沉淀，但是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，產(chǎn)率低，還普遍存在陰離子洗滌繁雜的問(wèn)題。氣相法主要有激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法、氣相反應(yīng)合成法、化學(xué)氣相氧化法等，氣相法的優(yōu)點(diǎn)在于產(chǎn)品分散性好，但是對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高，氣相法在國(guó)內(nèi)還處于小試階段。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有方法合成氧化鋅納米帶的各種不便，本發(fā)明提供了一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法及裝置。本發(fā)明解決該技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是
一、一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法，其特征在于包括以下步驟
步驟一、按下述質(zhì)量百分比稱取原料
Al 粉18%-20% ；CuO 粉29%-39% ；ZnO 粉41%-53% ；
步驟二、將上步稱取的原料混合均勻制得混合粉末，將混合粉末放入反應(yīng)容器中，利用引火粉引燃混合粉末；
步驟三、收集氧化鋅納米帶。作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案
所述步驟一中各原料的各原料質(zhì)量百分比為Al粉18% ；CuO粉34% ；ZnO粉48% ； 所述的Al粉、CuO粉、ZnO粉的粒徑為50-200目。二、一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，包括內(nèi)設(shè)產(chǎn)物收集板(12)的爐蓋⑴和設(shè)置有底座⑶、反應(yīng)容器(6)、點(diǎn)火裝置(9)的爐體⑵，其特征在于所述爐蓋⑴和爐體⑵之間設(shè)有散熱組件(10)。作為優(yōu)選項(xiàng)
I、所述散熱組件(10)由兩塊以上平行放置的石墨散熱片(5)組合而成，且相鄰石墨散熱片
(5)的間距為l-2cm。2、所述石墨散熱片(5)的厚度為l-2cm。。3、所述產(chǎn)物收集板(12)為兩塊以上平行放置的平板或波紋板。
4、所述的反應(yīng)容器是自帶通錐孔的石墨反應(yīng)器。5、所述的反應(yīng)容器上方的收集裝置的半徑與反應(yīng)容器高度相當(dāng)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果
I)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求低，制備工序少，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，反應(yīng)條件易控制，低能耗，成本低而且便于一次大量生產(chǎn)。2)本發(fā)明制得的單晶氧化鋅納米帶具有高純度，粒徑分布均勻等優(yōu)點(diǎn)。


圖I是實(shí)施例I中合成產(chǎn)物的X射線衍射 圖2是實(shí)施例I中合成產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片；
圖3是本發(fā)明合成裝置的示意圖。其中1為爐蓋，2為爐體，3為底座，4為進(jìn)氣口，5為石墨散熱片，6為反應(yīng)容器，7為集渣槽，8為紙墊片，9為點(diǎn)火裝置，10為散熱組件，11為反應(yīng)粉末，12為產(chǎn)物收集板。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是基于自蔓延高溫反應(yīng)來(lái)制備氧化鋅納米帶，在反應(yīng)過(guò)程中利用高溫氧化還原反應(yīng)熱作為熱源來(lái)制備氧化鋅納米帶。本發(fā)明通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)
按照一定的比例稱取粒徑為50-200目的化學(xué)純的Al粉、CuO粉、ZnO粉，將它們均勻混合，將混合粉末放置于反應(yīng)腔中，再在表面鋪上少量引火粉，然后在反應(yīng)器中用點(diǎn)火裝置(激光，打火槍或火柴)引燃，誘導(dǎo)自蔓延反應(yīng)發(fā)生。在該反應(yīng)過(guò)程中，Al粉和CuO粉作為高熱劑提供足夠熱量，使得ZnO在高溫下分解為鋅單質(zhì)和氧氣，同時(shí)鋅單質(zhì)液化噴出，快速氧化為氧化鋅并冷卻，以獲得氧化鋅納米帶。需要指出的是，氧化鋅需要通過(guò)反應(yīng)裝置上方的石墨板進(jìn)行冷卻，否則只能得到氧化鋅粉末而得不到氧化鋅納米帶。這里需要注意，散熱組件下端距反應(yīng)容器上端的距離應(yīng)高于反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的火焰的頂端5-lOcm，反應(yīng)物總質(zhì)量越多，該距離越大。否則，距離過(guò)高，石墨散熱板不起作用，ZnO已在空氣中冷卻，距離過(guò)低，冷卻效果不好，甚至?xí)占b置。這些氧化鋅納米帶，最終將自然飄落在收集裝置上。所涉及的相關(guān)化學(xué)反應(yīng)主要有
4A1+6Cu0=2A1203+6Cu
2Zn0=2Zn+022Zn+02=2Zn0本發(fā)明闡述的材料特征可用以下方法測(cè)試
1X射線衍射本材料是氧化鋅納米帶，在X射線衍射譜中會(huì)給出氧化鋅的特征衍射峰，以此來(lái)判斷產(chǎn)物中是否含有氧化鋅和其他物質(zhì)；
2 掃描電子顯微鏡通過(guò)掃描電子顯微鏡可以清楚顯示所得氧化鋅納米帶的微觀形貌和微觀尺寸。
為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例I
按照下例質(zhì)量百分比稱取化學(xué)純的18%的Al粉，34%的CuO粉，48%的ZnO粉，并且將它們均勻混合。然后，將所得混合物裝入反應(yīng)器中，輕微壓實(shí)，在其上鋪撒引火粉。用點(diǎn)火裝置引燃，誘導(dǎo)自蔓延反應(yīng)發(fā)生。待反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)器的收集緣上收集反應(yīng)過(guò)程中生成的氧化鋅納米帶。該產(chǎn)品經(jīng)X射線衍射、掃描電子顯微鏡的表征結(jié)果證明所得為高純度氧化鋅納米帶完整單晶，其平均寬度(厚度)約在50nm級(jí)，如圖I、圖2所示。
實(shí)施例2
按照下例質(zhì)量百分比稱取化學(xué)純的18%的Al粉，29%的CuO粉，53%的ZnO粉，并且將它們均勻混合。然后，將所得混合物裝入反應(yīng)器中，輕微壓實(shí)，在其上鋪撒引火粉。用點(diǎn)火裝置引燃，誘導(dǎo)自蔓延反應(yīng)發(fā)生。待反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)器的收集緣上收集反應(yīng)過(guò)程中生成的氧化鋅納米帶。該產(chǎn)品經(jīng)X射線衍射、掃描電子顯微鏡的表征結(jié)果證明所得為高純度氧化鋅納米帶完整單晶，其平均寬度(厚度)約在55nm級(jí)。
實(shí)施例3
按照下例質(zhì)量百分比稱取化學(xué)純的20%的Al粉，39%的CuO粉，41%的ZnO粉，并且將它們均勻混合。然后，將所得混合物裝入反應(yīng)器中，輕微壓實(shí)，在其上鋪撒引火粉。用點(diǎn)火裝置引燃，誘導(dǎo)自蔓延反應(yīng)發(fā)生。待反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)器的收集緣上收集反應(yīng)過(guò)程中生成的氧化鋅納米帶。該產(chǎn)品經(jīng)X射線衍射、掃描電子顯微鏡的表征結(jié)果證明所得為高純度氧化鋅納米帶完整單晶，其平均寬度(厚度)約在55nm級(jí)。
權(quán)利要求
1.一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟一、按下述質(zhì)量百分比稱取原料Al 粉18%-20% ；CuO 粉29%-39% ；ZnO 粉41%-53% ； 步驟二、將上步稱取的原料混合均勻制得混合粉末，將混合粉末放入反應(yīng)容器中，利用引火粉引燃混合粉末； 步驟三、收集氧化鋅納米帶。
2.如權(quán)利要求I所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法，其特征在于所述步驟一中各原料的質(zhì)量百分比為Al粉18% ；CuO粉34% ；ZnO粉48%。
3.如權(quán)利要求I或2所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法，其特征在于所述的Al粉、CuO粉、ZnO粉的粒徑為50-200目。
4.一種如權(quán)利要求I或2所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，包括內(nèi)設(shè)產(chǎn)物收集板(12)的爐蓋⑴和設(shè)置有底座⑶、反應(yīng)容器(6)、點(diǎn)火裝置(9)的爐體⑵，其特征在于所述爐蓋⑴和爐體⑵之間設(shè)有散熱組件(W)。
5.如權(quán)利要求4所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，其特征在于所述散熱組件(10)由兩塊以上平行放置的石墨散熱片(5)組合而成，且相鄰石墨散熱片(5)的間距為l-2cm。
6.如權(quán)利要求4所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，其特征在于所述石墨散熱片(5)的厚度為l_2cm。
7.如權(quán)利要求4所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，其特征在于所述產(chǎn)物收集板(12)為兩塊以上平行放置的平板或波紋板。
8.如權(quán)利要求4所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，其特征在于所述的反應(yīng)容器是自帶通錐孔的石墨反應(yīng)器。
9.如權(quán)利要求4所述的利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法的裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)容器上方的收集裝置的半徑與反應(yīng)容器高度相當(dāng)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種一種利用自蔓延高溫反應(yīng)合成氧化鋅納米帶的方法，包括以下步驟首先，按比例稱取化學(xué)純的Al粉、CuO粉、ZnO粉并使三者混合均勻，接著將混合粉末放入反應(yīng)容器中，利用引火粉引燃混合粉末；最后利用在反應(yīng)容器上方的收集裝置收集氧化鋅納米帶。本發(fā)明裝置簡(jiǎn)單，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求低，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，反應(yīng)條件易控制，成本低而且便于一次大量生產(chǎn)；制得的單晶氧化鋅納米帶具有高純度，粒徑分布均勻等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102757086SQ20121028599
公開(kāi)日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月13日
發(fā)明者劉聰, 劉錦, 張國(guó)棟, 徐雅柔, 謝丹 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)