在280°C、0. 3MPa下調(diào)節(jié)化:0)=扣
[0093]實(shí)例6
[0094] 除滲碳溫度是200°CW外,如實(shí)例1進(jìn)行催化測(cè)試。在滲碳之后,停止C0流量并且 用成流量置換。將烘箱溫度WrC/min的速率升高到280°C。接著,引入合成氣體,使得 調(diào)節(jié)步驟在280°C下進(jìn)行。接著,將烘箱溫度緩慢升高到340°C并且將壓力W0. 015MPa/min 的速率升高到2MPa,W便進(jìn)行FT0反應(yīng)。磨合期是42小時(shí)并且CO轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大79%。 [009引 (1)在&中在425°C、0. 3MPa下還原
[0096] 似在CO中在200°C、0. 3MPa下滲碳
[0097] (3)在 280°C、0. 3MPa下調(diào)節(jié)
[009引 實(shí)例7
[0099] 除滲碳溫度是310°CW外,如實(shí)例1進(jìn)行催化測(cè)試。在滲碳之后,停止C0流量并 且用成流量置換。將烘箱溫度WrC/min的速率調(diào)節(jié)到280°C。接著,引入合成氣體,使 得調(diào)節(jié)步驟在280°C和0. 3MPa下進(jìn)行。接著,將烘箱溫度緩慢升高到340°C,并且將壓力W 0. 015MPa/min的速率升高到2MPa,W便進(jìn)行FT0反應(yīng)。磨合期是56小時(shí)并且C0轉(zhuǎn)化率達(dá) 到最大71%。
[0100] (1)在 &中在 425°C、0. 3MPa下還原 [ow] 似在CO中在310°C、0. 3MPa下滲碳 [010引(3)在 280°C、0. 3MPa下調(diào)節(jié)
[0103] 比較實(shí)例1
[0104] 催化測(cè)試進(jìn)行如下。將固定量的CATl(0. 414g)裝載于管式反應(yīng)器中并且用碳化 娃稀釋。在成流量下,將反應(yīng)器溫度升高到340°C的FT0反應(yīng)溫度和2MPa的壓力。接著, W1血/min的速率引入由25血/minC0、25血/min1?和5血/miη化組成的反應(yīng)混合物。磨 合期是48小時(shí),但是最大C0轉(zhuǎn)化率僅達(dá)到14%并且快速下降到10%W下,由此證明是極 低生產(chǎn)率催化劑。
[0105] (1)無還原
[0106] (2)無滲碳
[0107](3)在 340°C、2MPa下調(diào)節(jié)
[010引 比較實(shí)例2
[0109] 如實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50血/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 425°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使&流在50mL/min下流動(dòng)3小時(shí)來開始還原步 驟。接著停止&流量并且用N2流量置換。將反應(yīng)器溫度冷卻到340°C。接著,將壓力升高 至lj2MPa并且WlmL/min的速率引入 25mL/minC0、25mL/min&和 5mL/minHe的組合流量。 使反應(yīng)維持超過200小時(shí)。在92小時(shí)的磨合期之后,CO轉(zhuǎn)化率達(dá)到54%。
[0110] (1)在 &中在 425°C、0. 3MPa下還原
[0111] (2)無滲碳
[011 引(3)在 340 °C、2MPa下調(diào)節(jié)
[0113] 比較實(shí)例3
[0114] 根據(jù)實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50mL/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 425°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使電在50血/min下流動(dòng)6小時(shí)來開始還原步 驟。接著停止&流量并且用N2流量置換。將反應(yīng)器溫度冷卻到340°C。接著,將壓力升高 至lj2MPa并且WlmL/min的速率引入 25mL/minC0、25mL/min&和 5mL/minHe的組合流量。 使反應(yīng)維持超過200小時(shí)。在120小時(shí)的磨合期之后,CO轉(zhuǎn)化率達(dá)到56%。
[011引 (1)在&中在425°C、0. 3MPa下還原化小時(shí))
[0116] 0)無滲碳
[0117](3)在 340°C、2MPa下調(diào)節(jié)
[om] 比較實(shí)例4
[0119] 根據(jù)實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50mL/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 340°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使&在50mL/min下流動(dòng)3小時(shí)來開始還原步驟。 在那之后停止&流量并且用N2流量置換。接著將壓力升高到2MPa。此后,WImL/min的速 率引入25血/minC0、25血/min&和5血/min化的組合流量。使反應(yīng)維持超過200小時(shí)。 在76小時(shí)的磨合期之后,C0轉(zhuǎn)化率達(dá)到31 %。
[0120] (1)在 &中在 340°C、0. 3MPa下還原
[0121] (2)無滲碳
[012引(3)在 340 °C、2MPa下調(diào)節(jié)
[0123] 比較實(shí)例5
[0124] 如實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50血/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 280°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使C0流在50血/min下流動(dòng)3小時(shí)來開始滲 碳步驟。接著,將反應(yīng)器溫度WrC/分鐘的速率升高到340°C的FT0溫度并且將壓力W 0. 015MPa/min的速率升高到2MPa。在此傾斜上升期間,w1血/min的速率引入25血/min CO、25血/min&和5血/min化的混合物。磨合時(shí)間是75小時(shí),并且CO轉(zhuǎn)化率達(dá)到51 %。
[0125] (1)無還原
[0126] 似在C0中在280°C、0. 3MPa下滲碳
[0127] (3)在 280°C、0. 3MPa下調(diào)節(jié)
[012引 比較實(shí)例6
[0129] 如實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50血/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 340°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使&流在50血/min下流動(dòng)3小時(shí)來開始還原步 驟。接著停止&流量并且用N2流量置換。將反應(yīng)器溫度保持在340°C下并且引入50mL/min 流量的CO。此滲碳步驟持續(xù)3小時(shí)。接著,將壓力W0. 015MPa/min的速率升高到2MPa。在 此傾斜上升期間,W1血/min的速率引入25mL/minC0、25mL/min&和5血/minHe的反應(yīng) 混合物。使反應(yīng)維持10天。不存在磨合期,并且在17小時(shí)后,CO轉(zhuǎn)化率達(dá)到46%,但是接 著快速下降到37%。
[0130] (1)在 &中在 340°C、0. 3MPa下還原 [013U似在CO中在340°C、0. 3MPa下滲碳 [013引(3)在 340°C、0. 3MPa下調(diào)節(jié)
[0133] 比較實(shí)例7
[0134] 如實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50血/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 425°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使電流在50血/min下流動(dòng)3小時(shí)來開始還原 步驟。在那之后停止&流量并且用N2流量置換。將反應(yīng)器溫度保持在340°C下并且引入 50mL/min流量的C0。此滲碳步驟持續(xù)3小時(shí)。接著,將壓力W0. 015MPa/min的速率升高 到2MPa。在此傾斜上升期間,W1血/min的速率引入W下反應(yīng)混合物:25血/min的C0流 量、25血/min的&流量和5血/min的化流量。使反應(yīng)維持超過200小時(shí)。在110小時(shí)的 磨合期之后,C0轉(zhuǎn)化率達(dá)到35%。
[013引 (1)在&中在425°C、0. 3MPa下還原
[0136] 似在CO中在340°C、0. 3MPa下滲碳
[0137](3)在 340°C、2MPa下調(diào)節(jié)
[013引 比較實(shí)例8
[0139] 根據(jù)實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50mL/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 425°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,通過使電流在50血/min下流動(dòng)3小時(shí)來開始還原 步驟。在那之后停止&流量并且用N2流量置換。將反應(yīng)器溫度保持在280°C下并且壓力 保持在0. 3MPa下。W1血/min的速率引入反應(yīng)混合物:25血/min的C0流量、25血/min的 &流量和5mL/min的化流量。在合成氣體中的運(yùn)一滲碳步驟持續(xù)3小時(shí)。接著,將壓力W 0. 015MPa/min的速率升高到2MPa。不存在磨合期,但是C0轉(zhuǎn)化率僅達(dá)到33%并且此后快 速下降。回收廢催化劑用于粒度分析。
[0140] (1)在 &中在 425°C、0. 3MPa下還原
[014。 (2)在合成氣體中在280°C、0. 3MPa下滲碳
[014引(3)在 280 °C、2MPa下調(diào)節(jié)[0143] 比較實(shí)例9
[0144] 除不施加滲碳步驟W外,如實(shí)例4進(jìn)行催化測(cè)試。在還原后,催化劑在氮?dú)庀麓祾?并且調(diào)整操作條件,使得調(diào)節(jié)步驟是在340°C和2MPa下使用H2:C0比率是0. 5的合成氣體 施加。磨合期是63小時(shí)并且C0轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大31%。
[014引 (1)在&中在425°C、0. 3MPa下還原
[0146] (2)無滲碳
[0147]做在 340°C、2MPa下調(diào)節(jié)化:0) = 0.W
[014引 比較實(shí)例10
[0149] 除不施加滲碳步驟W外,如實(shí)例5進(jìn)行催化測(cè)試。在還原后,催化劑在成下吹掃并 且調(diào)整操作條件,使得調(diào)節(jié)步驟是在H2:C0合成氣比率3下在340°C和2MPa下施加。磨合 期是30小時(shí)并且C0轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大77 %。經(jīng)過最大轉(zhuǎn)化率點(diǎn),催化劑失活速率是0. 84 % /ho
[0150] (1)在 &中在 425°C、0. 3MPa下還原
[0151] (2)無滲碳
[015引 做在340 °C、2MPa下調(diào)節(jié)化:C0 =扣
[0153]實(shí)例 8
[0154] 如實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50血/min流量的氮?dú)鈦眩┫?,將反?yīng)器加 熱到300°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,使&流在50血/min下流動(dòng)3小時(shí)用于還原步 驟。此后停止&流量并且用N2流量置換。出于穩(wěn)定目的,將反應(yīng)器溫度冷卻到280°C。在 穩(wěn)定后,引入50mL/min流量的C0用于滲碳并且運(yùn)一滲碳步驟持續(xù)3小時(shí)。接著,將反應(yīng)器 溫度W8°C/min的速率升高到340°C的預(yù)定FT0反應(yīng)溫度并且將壓力W0. 015MPa/min的 速率升高到2MPa。引入W下調(diào)節(jié)/反應(yīng)混合物(即合成氣體):25mL/min的C0流量、25mL/ min的&流量和5血/min的化流量,即Η2:CO比率是1。使反應(yīng)維持7天。磨合期小于10 小時(shí)并且C0轉(zhuǎn)化率開始處于最大51%并且隨時(shí)間的推移而降低。
[015引 (1)在&中在300°C、0. 3MPa下還原
[0156] 似在CO中在280°C、0. 3MPa下滲碳
[0157] (3)在 280°C、0. 3MPa下調(diào)節(jié)
[015引 實(shí)例9
[0159] 根據(jù)實(shí)例1進(jìn)行CAT1的裝載和稀釋。在50mL/min流量的成下,將反應(yīng)器加熱到 475°C并且加壓到0. 3MPa。在穩(wěn)定后,使&流在50血/min下流動(dòng)3小時(shí)用于還原步驟。此 后停止&流量并且用N2流量置換。出于穩(wěn)定目的,將反應(yīng)器溫度冷卻到280°C。在穩(wěn)定后, 引入50血/min流量的C0用于