杯中放入干燥箱中120°C干燥12個小時，將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀，以6°C /Min升溫速率升溫至350°C，然后焙燒4個小時，得到K2O-LaO-NiΟ/SEP催化劑氧化態(tài)形態(tài)，后將氧化態(tài)形態(tài)的催化劑放入石英管中，在管式爐中程序升溫，在氮氣保護下以5°C /Min升溫速率升溫至400°C，進行氫氣還原4個小時，后在氮氣保護下降溫。得到催化劑組成:0.5% K-2%La-20 % Ni/SEPo
[0029]稱取I克上述0.5% K-2% La-20 % Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓藎，用氮氣置換藎內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的100°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為89.56%，6_氨基己腈的選擇性為63.15%，己二胺的選擇性為28.32%。
[0030]實施例2:
[0031]稱取I克上述0.5% K-2% La-20 % Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓藎，用氮氣置換藎內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的110°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為97.06%,6-氨基己腈的選擇性為20.83%，己二胺的選擇性為58.29%。
[0032]實施例3:
[0033]稱取30克的海泡石，置于100mL的單口燒瓶中，按照1:15的固液質(zhì)量比，加入450mL的ImoL/L的鹽酸溶液，放入磁子，置于恒溫75°C的油浴鍋劇烈攪拌24小時，懸濁液抽濾，蒸餾水洗滌置中性，100°C干燥2個小時后得到所需要的酸改性海泡石，用作載體。稱取5克的上述酸改性海泡石(SEP)，置于10mL的單口燒瓶中，用25mL的蒸餾水浸漬，放在300C的恒溫水浴鍋中劇烈攪拌備用。稱取4.95克Ni (Ν03)2_6Η20、0.09711克ΚΝ03、0.3115克La (NO3) 2_ 6Η20置于50mL的燒杯中，加入1mL的蒸餾水溶解。將溶液后的溶液加入到劇烈攪拌的酸改性海泡石懸浮液中，攪拌陳化10個小時。將攪拌后的懸浮液置于燒杯中放入干燥箱中120°C干燥12個小時，將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀，以6°C /Min升溫速率升溫在350°C下焙燒4個小時，得到K2O-LaO-NiΟ/SEP催化劑氧化態(tài)形態(tài)，后將氧化態(tài)形態(tài)的催化劑放入石英管中，在管式爐中程序升溫，在氮氣保護下以5°C /Min升溫速率升溫至400°C，進行氫氣還原4個小時，后在氮氣保護下降溫。得到催化劑組成:0.75% K-2%La-20 % Ni/SEPo
[0034]稱取I克上述0.75% K-2% La-20 % Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓藎，用氮氣置換藎內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的100°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為88.98%,6-氨基己腈的選擇性為70.56%，己二胺的選擇性為19.23%。
[0035]實施例4:
[0036]稱取30克的海泡石，置于100mL的單口燒瓶中，按照1:15的固液質(zhì)量比，加入450mL的ImoL/L的鹽酸溶液，放入磁子，置于恒溫75°C的油浴鍋劇烈攪拌24小時，懸濁液抽濾，蒸餾水洗滌置中性，100°C干燥2個小時后得到所需要的酸改性海泡石，用作載體。稱取5克的上述酸改性海泡石(SEP)，置于10mL的單口燒瓶中，用25mL的蒸餾水浸漬，放在30°C的恒溫水浴鍋中劇烈攪拌備用。稱取4.95克Ni (N03)2_6H20、0.06474克ΚΝ03、0.3894克La(NO3)2_6H20置于50mL的燒杯中，加入1mL的蒸餾水溶解。將溶液后的溶液加入到劇烈攪拌的酸改性海泡石懸浮液中，攪拌陳化10個小時。將攪拌后的懸浮液置于燒杯中放入干燥箱中120°C干燥12個小時，將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀，以6°C /Min升溫速率升溫至350 °C，焙燒4個小時。后得到K2O-LaO-NiΟ/SEP催化劑氧化態(tài)形態(tài)，后將氧化態(tài)形態(tài)的催化劑放入石英管中，在管式爐中程序升溫，在氮氣保護下以5°C /Min升溫速率升溫至400°C，進行氫氣還原4個小時，后在氮氣保護下降溫。得到催化劑組成:0.5% K-2.5%La-20 % Ni/SEPo
[0037]稱取I克上述0.5% K-2.5% La-20 % Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓藎，用氮氣置換藎內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的100°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為94.37%,6-氨基己腈的選擇性為53.26%，己二胺的選擇性為25.24%。
[0038]實施例5:
[0039]將實施1、2中的催化劑從反應混合液中分離出來，用少量的乙醇洗滌、100°C干燥后，在管式爐中程序升溫，在氮氣保護下以5°C /Min升溫速率升溫至400°C，進行氫氣還原4個小時，后在氮氣保護下降溫。得到還原再生的催化劑組成0.5% K-2% La-20 % Ni/SEPo
[0040]稱取I克上述0.5% K-2% La-20 % Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓藎，用氮氣置換藎內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的100°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為88.74%,6-氨基己腈的選擇性為62.86%，己二胺的選擇性為27.98%。
[0041]對比例1:
[0042]稱取5克的上述酸改性海泡石(SEP)，置于10mL的單口燒瓶中，用25mL的蒸餾水浸漬，放在30°C的恒溫水浴鍋中劇烈攪拌備用。稱取4.95克Ni (NO3)2.6Η20置于50mL的燒杯中，加入1mL的蒸餾水溶解。將溶液后的溶液加入到劇烈攪拌的酸改性海泡石懸浮液中，攪拌陳化10個小時。將攪拌后的懸浮液置于燒杯中放入干燥箱中120°C干燥12個小時，將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀，以6°C /Min升溫速率升溫至350°C，焙燒4個小時，得到N1/SEP催化劑氧化態(tài)形態(tài)，后將氧化態(tài)形態(tài)的催化劑放入石英管中，在管式爐中程序升溫，在氮氣保護下以5°C /Min升溫速率升溫至400°C，進行氫氣還原4個小時，后在氮氣保護下降溫。得到催化劑組成:20% Ni/SEPo
[0043]稱取I克上述20% Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓釜，用氮氣置換釜內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的100°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為71.46%，6_氨基己腈的選擇性為58.22%，己二胺的選擇性為12.28%。
[0044]對比例2:
[0045]稱取5克的上述酸改性海泡石(SEP)，置于10mL的單口燒瓶中，用25mL的蒸餾水浸漬，放在30°C的恒溫水浴鍋中劇烈攪拌備用。稱取4.95克Ni (N03)2_6H20、0.06474克KNO3、置于50mL的燒杯中，加入1mL的蒸餾水溶解。將溶液后的溶液加入到劇烈攪拌的酸改性海泡石懸浮液中，攪拌陳化10個小時。將攪拌后的懸浮液置于燒杯中放入干燥箱中120°C干燥12個小時，將干燥后的固狀物用研缽研成粉末狀，以6°C /Min升溫速率升溫至3500C，焙燒4個小時，得到K20-Ni0/SEP催化劑氧化態(tài)形態(tài)，將氧化態(tài)形態(tài)的催化劑放入石英管中，在管式爐中程序升溫，在氮氣保護下以5°C /Min升溫速率升溫至400°C，進行氫氣還原4個小時，后在氮氣保護下降溫。得到催化劑組成:0.5% K-20% Ni/SEPo
[0046]稱取I克上述0.5% K-20% Ni/SEP催化劑置于高溫反應釜10mL內(nèi)襯中，加入50mL的無水乙醇，5克己二腈，放入磁子，密封高壓釜，用氮氣置換釜內(nèi)空氣4次，真空泵將釜抽至真空，然后將反應釜置于油浴中。當升到設定的100°C反應溫度后，通入氫氣加壓到2MPa，開啟磁力攪拌，反應計時開始。反應后，將反應混合液過濾，濾液中各物質(zhì)的含量用氣相色譜分析。己二腈的轉(zhuǎn)化率為75.02%，6_氨基己腈的選擇性為65.18%，己二胺的選擇性為 19.16%。
[0047]對比例3:
[0048]稱取5克的上述酸改性海泡石(SEP)，置于10mL的單口燒瓶中，用25mL的蒸餾水浸漬，放在30°C的恒溫水浴鍋中劇烈攪拌備用。稱取4.95克Ni (N03)2_6H20、0.3115克La(NO3)2_6H20置于50mL的燒杯中，加入1mL的蒸餾水溶解。將溶液后的溶液加入到劇烈攪拌的酸改性海泡石懸浮液中，攪拌陳化10個小時。將攪拌后的懸浮液置于燒杯中放入干燥箱中120°C干燥12個小時，將干燥后的固狀物用研缽研成