多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負載連續(xù)催化柱，所述的負載連續(xù)催化柱包括柱體、氣液分布器、負載催化劑分布器，可根據(jù)具體反應(yīng)更換催化劑、控制催化劑填充量，使用方便、靈活；其中物料和負載催化劑分布均勻，可有效防止局部熱點，傳質(zhì)效率高。本發(fā)明還公開了一種多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備，包括負載連續(xù)催化柱、自動進料系統(tǒng)，負載連續(xù)催化柱與自動進料系統(tǒng)連接，所述的多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備持液量少，設(shè)備占地面積小，安全性高，操作簡單，其中負載連續(xù)催化柱數(shù)量和連接方式可根據(jù)實際情況調(diào)節(jié)，方便靈活，可用于同時高效率篩選多種負載催化劑、連續(xù)反應(yīng)條件的優(yōu)化和連續(xù)工藝的放大。
【專利說明】
多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及連續(xù)催化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè) 備。
【背景技術(shù)】
[0002] 在制藥、化工生產(chǎn)領(lǐng)域，催化劑是化學(xué)反應(yīng)中常用的物質(zhì)，連續(xù)催化是一種在原有 機合成反應(yīng)原理的基礎(chǔ)上，使用新型催化劑和新型反應(yīng)裝置于反應(yīng)中，保證催化劑高效性 和穩(wěn)定性的同時，提高催化劑的使用次數(shù)，提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率，實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)的可連 續(xù)性操作。
[0003] 專利CN202089764U公開了一種便攜式乙醇自熱制氫反應(yīng)器，反應(yīng)器采用筒式結(jié) 構(gòu)，包括反應(yīng)筒體、入口管、出口管、兩對內(nèi)、對外法蘭蓋、分布器、石英支撐管、石英保溫管 及負載催化劑的陶瓷泡沫層。其中，筒體內(nèi)徑88mm，高度120mm;負載催化劑的陶瓷泡沫層是 采用一種Zr〇2陶瓷泡沫負載的貴金屬Ir/La2〇3催化齊丨」，制成直徑80mm，高度30mm的圓柱形置 于反應(yīng)筒體內(nèi)，其底部由石英支撐管固定;分布器可為半球體或圓錐體，半球體的球面或圓 錐頂部正對入口管。所述反應(yīng)器結(jié)構(gòu)緊湊，原料利用率高，具有優(yōu)良的移動性能。
[0004] 柯中爐等以強堿陰離子交換樹脂為催化劑，將其裝填在固定床反應(yīng)器中，所述的 固定床反應(yīng)器設(shè)置有夾套，可通熱水，固定床反應(yīng)器內(nèi)出料口端填充脫脂棉，催化菜子油與 甲醇酯交換反應(yīng)合成脂肪酸甲酯，具有催化劑可重復(fù)利用、連續(xù)化生產(chǎn)等特點（柯中爐，奚 立民，楊偉群，等.基于強堿陰離子交換樹脂固定床催化制備生物柴油.中國糧油學(xué)報， 2011，26(5):71~75)。
[0005] 上述專利和文獻均不能保證催化劑在反應(yīng)器內(nèi)均勻分布，且其中的催化劑種類固 定，更換不便，影響了所述的固定床反應(yīng)器的反應(yīng)收率和使用靈活度，且其用于催化劑種 類、反應(yīng)條件篩選時，效率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可用于連續(xù)反應(yīng)體系的負載連續(xù)催化 柱，包括:柱體、氣液分布器、負載催化劑分布器;柱體為空心圓柱，兩端封閉并分別開設(shè)入 口管和出口管;在柱體內(nèi)部，從入口管到出口管的方向，依次裝有氣液分布器、負載催化劑 分布器;氣液分布器的作用是使通過上述催化柱的氣體和/或液體物料均勻分布，避免出現(xiàn) 溝流壁流現(xiàn)象，負載催化劑分布器用于裝載和均勻分布負載催化劑，提高催化劑利用率，防 止局部熱點。
[0007] 優(yōu)選的，所述的負載催化劑分布器包括兩個以上負載催化劑分布板和固定連接機 構(gòu)，所述的分布板用于裝載負載催化劑，為圓形，直徑小于柱體內(nèi)徑，且分布板上分布孔或 網(wǎng)格，分布板的層數(shù)可根據(jù)所需負責(zé)催化劑的量進行增減，開孔率根據(jù)負載催化劑粒度進 行調(diào)整，保證負載催化劑不掉落、不隨物料流出且物料進出壓降在〇.5MPa內(nèi)；所述的固定連 接機構(gòu)用于連接多個分布板并固定其相對位置，如連接兩層分布板的柱狀、片狀、網(wǎng)狀機 構(gòu)，連接位置可為每層分布板的邊緣、內(nèi)部任意位置，優(yōu)選為每層分布板的中心;在所述的 催化柱中，所述的分布板與柱體直徑方向垂直并沿直徑方向?qū)訝罘植?根據(jù)不同的反應(yīng)和 負載催化劑可制作相應(yīng)的分布器用于催化柱中。
[0008]優(yōu)選的，所述負載催化劑分布器中分布板的層數(shù)為5-20;更優(yōu)選為10-15;
[0009] 優(yōu)選的，所述的分布器中每兩層分布板的間距為l-5cm，且可調(diào)節(jié)；
[0010] 優(yōu)選的，所述的分布板直徑與柱體內(nèi)徑相差0.5-2_，更優(yōu)選為1mm;
[0011] 優(yōu)選的，所述的分布板的開孔率為18-200目；更優(yōu)選為50-150目；
[0012] 優(yōu)選的，所述的分布板上的孔或網(wǎng)格分布均勻；
[0013] 所述的入口管和出口管的直徑均小于柱體直徑;優(yōu)選的，所述的入口管設(shè)在催化 柱底部，出口管設(shè)在催化柱頂部；
[0014]優(yōu)選的，所述的柱體、分布板的材質(zhì)獨立地選自：金屬、合金、塑料，進一步優(yōu)選自： 不銹鋼、哈氏合金和聚四氟乙烯;更優(yōu)選自：不銹鋼、聚四氟乙烯；
[0015] 優(yōu)選的，所述柱體的外徑為2~200mm，更優(yōu)選為3~100mm，進一步優(yōu)選為20~ 80mm，最優(yōu)選為40~60mm;
[0016] 優(yōu)選的，所述柱體的長度為50~200mm;優(yōu)選為60~150mm，進一步優(yōu)選為100~ 120mm；
[0017] 優(yōu)選的，所述的柱體內(nèi)壁粗糙度Ra<l ·6μηι，進一步優(yōu)選為Ra<l ·0μηι，最優(yōu)選為Ra <0.8μηι，使通過上述催化柱的物料盡量減少或避免出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象；
[0018] 優(yōu)選的，所述的催化柱設(shè)有夾套，夾套內(nèi)通入冷/熱媒，夾套底部設(shè)有冷/熱媒入 口，頂部設(shè)有冷/熱媒出口，根據(jù)實際反應(yīng)需要控制夾套內(nèi)冷/熱媒的溫度和流量保證催化 柱內(nèi)的溫度;所述的冷/熱媒為傳遞熱量的媒介物質(zhì)，優(yōu)選液體，如水、鹽水等，也可為氣體， 如蒸汽，根據(jù)實際情況調(diào)節(jié)媒介物質(zhì)的溫度達到保持催化柱內(nèi)設(shè)定溫度的效果；
[0019] 優(yōu)選的，所述的柱體的封閉可采用法蘭結(jié)構(gòu)；
[0020] 優(yōu)選的，所述的柱體內(nèi)部出口管端還設(shè)有氣液分布器，保證柱體內(nèi)的氣體和/或液 體物料均勻通過；
[0021] 優(yōu)選的，上述催化柱還包括溫度、壓力、流量監(jiān)測裝置，進一步優(yōu)選的，可根據(jù)柱體 的長度設(shè)置一個或在柱體不同位置設(shè)置兩個以上溫度、壓力、流量監(jiān)測裝置，便于分別實時 精準監(jiān)測柱體內(nèi)物料體系的溫度、壓力、流量；
[0022] 優(yōu)選的，所述的催化柱可處理溫度范圍為-60~300°C，壓力范圍為0~5.OMPa，物 料流量為〇~200mL/min;
[0023] 所述的負載催化劑由催化劑負載于載體上構(gòu)成，所述催化劑可通過沉積沉淀法、 溶膠凝膠法或灼燒干燥法負載于載體上，所述的催化劑包括但不限于酸堿催化劑、金屬催 化劑，所述的載體可采用天然礦物類載體(如硅藻土、高嶺土、膨潤土等）、吸附劑類載體(如 活性炭、硅膠、多孔分子篩等）、玻璃類載體(如玻璃纖維網(wǎng)、空心玻璃微球等）、陶瓷類載體 (如多孔陶瓷微球等）、有機類載體(如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯、聚丙烯、ABS等)等;適用于 負載催化劑的催化劑、載體及其組合均可用于上述催化柱，本發(fā)明對此不做限定。
[0024] 本發(fā)明還提供一種多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備，包括上述負載連續(xù)催化柱、自 動進料系統(tǒng)；負載連續(xù)催化柱與自動進料系統(tǒng)連接，物料經(jīng)自動進料系統(tǒng)進入負載連續(xù)催 化柱進行連續(xù)反應(yīng)，催化柱的數(shù)量為多1的整數(shù)；
[0025] 優(yōu)選的，所述的自動進料系統(tǒng)包括計重裝置、進料栗、單片機，單片機分別與計重 裝置和進料栗連接控制，反應(yīng)物料放置在計重裝置上，開通進料栗后實現(xiàn)進料，通過采集計 重裝置數(shù)據(jù)、單片機進行計算后控制進料栗流量，實現(xiàn)物料的精確穩(wěn)定進料；
[0026] 優(yōu)選的，所述的反應(yīng)設(shè)備中負載連續(xù)催化柱的數(shù)量為1~10,進一步優(yōu)選為4~8， 更優(yōu)選為6;本領(lǐng)域技術(shù)人員也可根據(jù)實際情況對反應(yīng)設(shè)備中的負載連續(xù)催化柱的數(shù)量進 行調(diào)整；
[0027]優(yōu)選的，當所述的反應(yīng)設(shè)備中負載連續(xù)催化柱數(shù)量>1時，可采用多級串聯(lián)，以滿 足分段溫度、分段負載催化或不同停留時間處理的需求;也可采用多級并聯(lián)，以滿足大處理 量和不同反應(yīng)體系同時進行的需求;所述的多級串聯(lián)是指上一級負載連續(xù)催化柱的出口管 與下一級的負載連續(xù)催化柱的入口管連接，反應(yīng)物料經(jīng)上一級負載連續(xù)催化柱進入下一級 負載連續(xù)催化柱;所述的多級并聯(lián)是指兩個以上負載連續(xù)催化柱的入口管分別與自動進料 系統(tǒng)連接，反應(yīng)物料進料后分別進入并聯(lián)的各級負載連續(xù)催化柱；
[0028] 優(yōu)選的，所述的負載連續(xù)催化柱可通過多通閥與自動進料系統(tǒng)連接；
[0029] 優(yōu)選的，所述的進料栗為為柱塞栗；
[0030] 優(yōu)選的，物料的進料流量為0~200mL/min，進料精度彡O.lmL，進料精度進一步優(yōu) 選為 O.OlmL;
[0031] 優(yōu)選的，所述的反應(yīng)設(shè)備中還包括溫度、壓力監(jiān)測裝置、設(shè)備支架，用于監(jiān)測反應(yīng) 體系中的溫度、壓力及支撐和固定反應(yīng)設(shè)備；
[0032]優(yōu)選的，所述的反應(yīng)設(shè)備還包括流量監(jiān)控保護裝置，當反應(yīng)體系流量誤差超出設(shè) 定值后，所述流量監(jiān)控保護裝置實現(xiàn)停止進料，并報警提示；
[0033] 優(yōu)選的，所述的反應(yīng)設(shè)備還包括超壓、超溫保護裝置，反應(yīng)設(shè)備內(nèi)的壓力、溫度超 過設(shè)定值后，上述保護裝置實現(xiàn)停止進料，并停止加熱、安全泄壓。
[0034] 在本發(fā)明的一個實施例中，上述反應(yīng)設(shè)備中，包括6個負載連續(xù)催化柱且催化柱并 聯(lián)，通過六通閥與進料系統(tǒng)連接，并在6個負載連續(xù)催化柱中分別裝載6種不同的負載催化 劑，開通進料栗實現(xiàn)進料，分別檢測各個負載連續(xù)催化柱出口管樣品，可同時實現(xiàn)6種負載 催化劑的催化效果的比較，便于高效快速篩選出適于反應(yīng)的最優(yōu)負載催化劑。
[0035] 所述的反應(yīng)設(shè)備可進行酸催化的反應(yīng)，包括但不限于:涉及酸催化的上保護反應(yīng)； 涉及酸催化的去保護反應(yīng);涉及酸催化的傅克反應(yīng)，如：
[0036] 上保護反?
[0037] 去保護反?
[0038] 傅克反應(yīng)：
[0039] 本發(fā)明還提供一種上述負載連續(xù)催化柱和多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備在催化 反應(yīng)中的應(yīng)用。
[0040] 優(yōu)選的，所述的催化反應(yīng)為連續(xù)催化反應(yīng)；
[0041]優(yōu)選的，所述的應(yīng)用包括催化劑種類、反應(yīng)條件的篩選及連續(xù)反應(yīng)工藝條件的優(yōu) 化。
[0042] 本發(fā)明提供的負載連續(xù)催化柱可裝載負載催化劑用于連續(xù)反應(yīng)體系，可根據(jù)具體 反應(yīng)更換催化劑、控制催化劑填充量，使用方便、靈活;且其中物料和負載催化劑分布均勻， 可有效防止局部熱點，傳質(zhì)效率尚，有利于反應(yīng)充分進彳丁，提尚反應(yīng)收率;本發(fā)明提供的多 通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備可實現(xiàn)多通量連續(xù)進料，連續(xù)出料，反應(yīng)器持液量少，反應(yīng)產(chǎn)率 高，物料和催化劑用量少，有利于降低原料成本和廢液處理成本，溫度、進料量控制精準，操 作時間可調(diào)，設(shè)備占地面積小，安全性高，操作簡單，反應(yīng)設(shè)備中負載連續(xù)催化柱數(shù)量和連 接方式可根據(jù)實際情況進行調(diào)節(jié)，使用方便靈活，可用于同時高效率快速篩選多種負載催 化劑、反應(yīng)條件及連續(xù)反應(yīng)條件的優(yōu)化和連續(xù)工藝的放大。
【附圖說明】
[0043] 圖1所示為本發(fā)明實施例1提供的負載連續(xù)催化柱的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖中：11_柱 體；12-負載催化劑分布器；13-氣液分布器；14-溫度、壓力、流量監(jiān)測裝置；15-出口管；16-夾套;17-入口管。
[0044] 圖2所示為本發(fā)明實施例2提供的提籃式負載催化劑分布器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中： 1201-網(wǎng)孔分布板;1202-連接柱。
[0045] 圖3所示為本發(fā)明實施例2提供的網(wǎng)格式負載催化劑分布器的結(jié)構(gòu)示意圖；A為分 布器整體結(jié)構(gòu)示意圖，B為分布器橫向剖面示意圖；圖中：1203-網(wǎng)格分布板；1204-連接網(wǎng) 格。
[0046] 圖4所示為本發(fā)明實施例3提供的多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；圖 中：1-負載連續(xù)催化柱;21-電子計重裝置;22-進料栗;23-計算機控制程序;3-多通閥。
[0047] 圖1-4均為結(jié)構(gòu)示意圖，圖中的尺寸大小不代表實際情況。
【具體實施方式】
[0048] 下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒?發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實 施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0049] 實施例1
[0050] 如圖1所示，一種可用于連續(xù)反應(yīng)體系的負載連續(xù)催化柱，包括柱體11、負載催化 劑分布器12、氣液分布器13 ;柱體11為空心圓柱，兩端封閉并分別開設(shè)入口管17和出口管 15;在柱體內(nèi)部，從入口管17到出口管15的方向，分別裝有氣液分布器13、負載催化劑分布 器12、氣液分布器13;
[0051 ] 所述的入口管17和出口管15的直徑均小于柱體11的直徑，所述的入口管17設(shè)在催 化柱底部，出口管15設(shè)在催化柱頂部；
[0052]優(yōu)選的，所述的柱體11的材質(zhì)選自：金屬、合金、塑料，進一步優(yōu)選自：不銹鋼、哈氏 合金和聚四氟乙稀;所述柱體11的外徑為2~150mm，優(yōu)選為3~100mm;
[0053] 優(yōu)選的，所述的柱體11內(nèi)壁粗糙度Ra<l ·6μηι，進一步優(yōu)選為Radm，最優(yōu)選為 Ra<0.8μηι，使通過上述催化柱的物料盡量減少或避免出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象；
[0054] 所述的催化柱設(shè)有夾套16,夾套16內(nèi)通冷/熱媒，夾套16底部設(shè)有冷/熱媒入口，頂 部設(shè)有冷/熱媒出口，根據(jù)實際反應(yīng)需要控制夾套內(nèi)冷/熱媒的溫度和流量保證催化柱內(nèi)的 溫度；
[0055] 所述的催化柱還包括溫度、壓力、流量監(jiān)測裝置14,優(yōu)選的，可根據(jù)柱體11的長度 設(shè)置一個或在柱體不同位置設(shè)置兩個以上溫度、壓力、流量監(jiān)測裝置14,便于分別實時精準 監(jiān)測柱體內(nèi)物料體系的溫度、壓力、流量;所述的監(jiān)測裝置14可為一個可同時監(jiān)測溫度、壓 力、流量的裝置，也可為分別監(jiān)測溫度、壓力、流量的多個相應(yīng)裝置；
[0056] 優(yōu)選的，上述催化柱的入口管和出口管分別設(shè)有入口閥和出口閥，用于控制物料 的進入和流出。
[0057] 實施例2
[0058]圖1中的負載催化劑分布器12包括兩個以上負載催化劑分布板和固定連接機構(gòu)， 所述的分布板用于裝載負載催化劑，為圓形，直徑小于柱體內(nèi)徑，分布板的層數(shù)可根據(jù)所需 負責(zé)催化劑的量進行增減，開孔率根據(jù)負載催化劑粒度進行調(diào)整，保證負載催化劑不掉落、 不隨物料流出且物料進出壓降在〇.5MPa內(nèi)。所述的固定連接機構(gòu)用于連接和固定分布板； 在催化柱中，所述的分布板與柱體直徑方向垂直并沿直徑方向?qū)訝罘植肌?br>[0059]所述的負載催化劑分布器12可為提籃式，如圖2所示，其包括兩層以上網(wǎng)孔分布板 1201和連接柱1202,所述的分布板1201為圓形，直徑小于柱體11內(nèi)徑且與柱體內(nèi)徑相差 1mm，分布板的層數(shù)通常為5-20層，每兩層分布板之間的間距為l-5cm，且間距可調(diào)；分布板 1201上均勻開設(shè)圓孔，開孔率可為18-200目，孔徑小于負載催化劑直徑，且開孔率和孔徑保 證負載催化劑不掉落、不隨物料流出且物料進出壓降在〇.5MPa內(nèi)；所述的連接柱1202通過 每層分布板的中心實現(xiàn)連接和固定作用。
[0060] 網(wǎng)孔分布板1201的開孔也可為方孔、三角孔、魚鱗孔、橋式孔、五角孔、六角孔、八 字孔、十字孔、梅花孔、人字孔、工字孔及其他異形孔，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實際情況進行 選擇，本發(fā)明對此不做限定。
[0061] 所述的負載催化劑分布器12還可為網(wǎng)格式，如圖3所示，其包括兩層以上網(wǎng)格分布 板1203和連接網(wǎng)格1204;所述的分布板1203為圓形，直徑小于柱體11內(nèi)徑且與柱體內(nèi)徑相 差1mm，分布板的層數(shù)通常為5-20層，每兩層分布板之間的間距為l-5cm，且間距可調(diào)；分布 板1203上均勻分布網(wǎng)格，開孔率可為18-200目，保證負載催化劑不掉落、不隨物料流出且物 料進出壓降在〇.5MPa內(nèi)；所述的分布器中包含三個連接網(wǎng)格1204,為方形，其上均勻分布網(wǎng) 格，且其通過每層分布板實現(xiàn)連接和固定分布板的作用，連接網(wǎng)格與分布板的相對位置如 圖3B所示。
[0062]網(wǎng)格分布板1203和連接網(wǎng)格1204可通過將平板材料彎曲成鋸齒三角波狀或圓滑 波浪形后上下垂直疊加組合固定而成，流體可通過形成的網(wǎng)格流經(jīng)負載催化分布器。
[0063]網(wǎng)格分布板1203和連接網(wǎng)格1204上的網(wǎng)格形狀也可為方形、菱形、三角形或其他 規(guī)整形狀，連接網(wǎng)格1204的數(shù)量也可為1、2、4、5等，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實際情況進行網(wǎng) 格形狀、連接網(wǎng)格的數(shù)量及其與分布板的連接位置的選擇，本發(fā)明對此不做限定。
[0064] 實施例3
[0065] 如圖4所示，一種多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備，包括上述負載連續(xù)催化柱1、自動 進料系統(tǒng)；負載連續(xù)催化柱1與自動進料系統(tǒng)連接;所述的負載連續(xù)催化柱可通過多通閥3 與自動進料系統(tǒng)連接;所述的自動進料系統(tǒng)包括電子計重裝置21、進料栗22(如柱塞栗）、單 片機23,單片機23與電子計重裝置21和進料栗22連接控制，反應(yīng)物料放置在電子計重裝置 21上，開通進料栗22后實現(xiàn)進料，通過采集電子計重裝置21數(shù)據(jù)、單片機23進行計算后控制 進料栗22流量，實現(xiàn)物料的精確穩(wěn)定進料；
[0066] 所述的反應(yīng)設(shè)備中負載連續(xù)催化柱的數(shù)量為6,催化柱并聯(lián);可用于6種催化劑的 同時篩選，高效快速；
[0067] 所述的反應(yīng)設(shè)備中還包括溫度、壓力監(jiān)測裝置、設(shè)備支架，用于監(jiān)測反應(yīng)體系中的 溫度、壓力及支撐和固定反應(yīng)設(shè)備。
[0068] 實施例4
[0069] 采用本發(fā)明的多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備，其中負載連續(xù)催化柱的柱體規(guī)格為 Φ 50*110mm，填料量120g，進行羰基上保護反應(yīng)的連續(xù)化試驗，控制夾套內(nèi)熱媒的溫度保證 催化柱內(nèi)反應(yīng)溫度65~85°C，反應(yīng)停留時間30~60min，最大投料量10g，連續(xù)投料反應(yīng)收率 為90~95%。
[0070]固體酸催化的批次反應(yīng)，室溫下反應(yīng)5h，收率達到99%。
[0071]液體酸催化的批次工藝，用500mL四口瓶，投料量40g，滴加液體酸后，高溫加熱回 流，加熱時間長大于5h，反應(yīng)收率為90~95%。
[0072] 實施例5
[0073]以檸檬酸和乙醇為原料，采用KC124強酸性陽離子交換樹脂為催化劑，利用實施例 3的多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備合成檸檬酸三乙酯（TEC)，反應(yīng)溫度為80°C，醇酸摩爾比 為2，反應(yīng)壓力為IMPa，其他工藝條件如文獻"連續(xù)催化法合成檸檬酸三乙酯增塑劑""連續(xù) 催化法合成檸檬酸三乙酯增塑劑"，王金明，董建國，畢曉紅，塑料助劑，2012年第2期，）中所 述，產(chǎn)率可達到92%以上。
[0074]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種負載連續(xù)催化柱，包括:柱體、氣液分布器、負載催化劑分布器；柱體為空心圓 柱，兩端封閉并分別開設(shè)入口管和出口管;在柱體內(nèi)部，從入口管到出口管的方向，依次裝 有氣液分布器、負載催化劑分布器。2. 如權(quán)利要求1所述的負載連續(xù)催化柱，其特征在于，所述的負載催化劑分布器包括兩 個以上負載催化劑分布板和固定連接機構(gòu)，所述的分布板為圓形，直徑小于柱體內(nèi)徑，且分 布板上分布有孔或網(wǎng)格;在所述的催化柱中，所述的分布板與柱體直徑方向垂直并沿直徑 方向?qū)訝罘植肌?. 如權(quán)利要求2所述的負載連續(xù)催化柱，其特征在于，所述負載催化劑分布器中分布板 的層數(shù)為5-20;和/或， 所述的分布器中每兩層分布板的間距為l-5cm;和/或， 所述的分布板直徑與柱體內(nèi)徑相差〇. 5_2mm;和/或， 所述的分布板的開孔率為18-200目。4. 如權(quán)利要求2所述的負載連續(xù)催化柱，其特征在于，所述的柱體、分布板的材質(zhì)獨立 地選自：金屬、合金、塑料;和/或，所述柱體的外徑為2~200mm;和/或，所述柱體的長度為50 ~200mm;和/或，所述的柱體內(nèi)壁粗糙度Ra< 1.6μηι。5. 如權(quán)利要求1所述的負載連續(xù)催化柱，其特征在于，所述的負載連續(xù)催化柱設(shè)有夾 套，夾套內(nèi)通冷/熱媒。6. 如權(quán)利要求1所述的負載連續(xù)催化柱，其特征在于，所述的柱體內(nèi)部出口管端還設(shè)有 氣液分布器。7. -種多通量負載催化連續(xù)反應(yīng)設(shè)備，包括如權(quán)利要求1-6任一項所述的負載連續(xù)催 化柱、自動進料系統(tǒng);負載連續(xù)催化柱與自動進料系統(tǒng)連接，催化柱的數(shù)量為多1的整數(shù)。8. 如權(quán)利要求7所述的反應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述的自動進料系統(tǒng)包括計重裝置、進 料栗、單片機，單片機分別與計重裝置和進料栗連接控制。9. 如權(quán)利要求7所述的反應(yīng)設(shè)備，其特征在于，所述的反應(yīng)設(shè)備中負載連續(xù)催化柱數(shù)量 為>1的整數(shù)，所述負載連續(xù)催化柱采用多級串聯(lián)或多級并聯(lián)。10. -種如權(quán)利要求1所述的負載連續(xù)催化柱和如權(quán)利要求7所述的反應(yīng)設(shè)備在催化反 應(yīng)中的應(yīng)用。
【文檔編號】B01J8/04GK106076208SQ201610627133
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月29日 公開號201610627133.0, CN 106076208 A, CN 106076208A, CN 201610627133, CN-A-106076208, CN106076208 A, CN106076208A, CN201610627133, CN201610627133.0
【發(fā)明人】洪浩, 詹姆斯·蓋吉, 盧江平, 李九遠, 豐惜春, 陳富榮, 鄭淞元
【申請人】凱萊英醫(yī)藥集團（天津）股份有限公司, 凱萊英生命科學(xué)技術(shù)(天津)有限公司, 天津凱萊英制藥有限公司, 凱萊英醫(yī)藥化學(xué)（阜新）技術(shù)有限公司, 吉林凱萊英醫(yī)藥化學(xué)有限公司