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一種用于雙酚F的復(fù)合磁性催化劑的制作方法

文檔序號(hào):12327451閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.本發(fā)明公開了一種用于雙酚F的復(fù)合磁性催化劑。在我們的研究中發(fā)現(xiàn),這種復(fù)合Lewis酸催化劑對(duì)于雙酚F合成的催化性能較好。

2.本發(fā)明提供了一種用于雙酚F的復(fù)合磁性催化劑,其特征在于,包括如下步驟:(1)Fe3O4的制備:首先完成堿液的制備,將NaOH(3.53g)與溶劑二乙二醇(30mL)攪拌加熱到30℃~180℃,在容器中充滿氮?dú)猓齆aOH粉末完全溶解后將溶液冷卻到30℃~80℃。然后制備反應(yīng)溶液,將FeCl3(1.22g)和聚丙烯酸(3.64g)加入到溶劑二乙二醇(50~80mL)中,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌加熱到110℃~270℃,待形成透明橙色液體,用10mL注射器抽4.0mL~9.9mL的堿液加入到反應(yīng)液中,溶液繼續(xù)加熱攪拌0.5~3h逐漸生成黑色的懸濁液。最后將產(chǎn)物用水和乙醇離心洗滌,真空冷凍干燥得到產(chǎn)物Fe3O4。(2)Fe3O4@MoS2的制備:稱取1.25g~3.20g Fe3O4,分散在40~80mL DMF中,3.10g~6.45g(NH4)2MoS4加入到溶液中,室溫下超聲30~70min,然后分別轉(zhuǎn)移到多個(gè)20mL的不銹鋼釜反應(yīng)釜中,加熱120℃~230℃反應(yīng)1~72h。自然冷卻至室溫后取出,以3000~8000轉(zhuǎn)速離心2~8分鐘,水洗,干燥得到產(chǎn)物Fe3O4@MoS2。(3)Fe3O4@MoS2@CoS的制備:稱取0.52g~1.32g Fe3O4@MoS2溶于80~160mL混合溶劑(V(乙醇):V(H2O)=1:2),再將3.50g~7.43g Co(NO3)2·6H2O、1.00g~1.92g硫脲加入到其中,并轉(zhuǎn)移到容積為150mL的不銹鋼微型反應(yīng)釜中,然后滴加少量濃度為1.2mol/L的稀鹽酸,并加入聚乙二醇作為分散劑。攪拌均勻后,將反應(yīng)釜封緊,置于恒溫烘箱中,在120℃~180℃反應(yīng)3~12h,然后自然冷卻到室溫。對(duì)所得黑色沉淀進(jìn)行抽濾,依次使用去離子水和無(wú)水乙醇清洗,離心分離黑色沉淀,真空干燥得到Fe3O4@MoS2@CoS。(4)Fe3O4@MoS2@CoS@ZrO2的制備:取0.89g~1.56gFe3O4@MoS2@CoS,分散于40~80mL的0.40mol/L的ZrOCl2·8H2O水溶液中,并裝入100mL水熱釜中,在120℃~200℃下水熱處理3~8h。然后對(duì)水熱產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌5-10次,以AgNO3溶液(0.20mol/L)檢測(cè)至無(wú)Cl-為止。所得沉淀于80℃~150℃干燥4~12h,360℃~500℃焙燒3~24h,即可以得到目標(biāo)的Lewis酸催化劑:Fe3O4@MoS2@CoS@ZrO2

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