一種高性能抗指紋劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能抗指紋劑的制備方法，包括如下步驟：端羥基全氟聚醚與烯丙基溴反應獲得端烯丙基全氟聚醚；端烯丙基全氟聚醚與含氫硅油通過硅氫加層反應，獲得全氟聚醚?含氫硅油(硅油中仍有未反應的氫)；所獲產(chǎn)物與烯丙基硅氧烷繼續(xù)硅氫加層反應獲得所需的目標產(chǎn)物梳狀全氟聚醚?硅氧烷；后將梳狀全氟聚醚?硅氧烷配制成抗指紋劑。本方法制備的抗指紋劑具有疏水疏油性好、防污性能優(yōu)異、指紋易去除性好的優(yōu)點，同時抗指紋涂層與玻璃基材粘結(jié)力強，制品耐磨性好，與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明在抗指紋劑耐久性能和耐磨性能方面有了大幅度提高。
【專利說明】
一種高性能抗指紋劑的制備方法
技術(shù)領域
[0001] 本發(fā)明涉及觸摸屏、光學玻璃、建筑玻璃等領域，尤其涉及一種通過端羥基全氟聚 醚、含氫硅油和烯丙基硅氧烷的反應，得到一種梳狀全氟聚醚-硅氧烷，可配制成高性能抗 指紋劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，以手機的顯示器為代表，屏幕的觸摸面板化正在加快。但是，觸摸面板裸 露的狀態(tài)使其在使用中容易被指印、皮膚油脂、汗水、化妝品等污染，影響外觀和使用。因此 為了改善外觀和識別性，對于使指紋不易附著于顯示器表面的技術(shù)或容易去除污垢的技術(shù) 要求越來越高，不僅要賦予觸摸面板表面良好的防水防油防污層，并且在擦拭時其表面不 容易造成損傷，要具有良好的耐磨性能。因而往往需要在觸摸屏表面噴涂抗指紋劑。
[0003] 目前常用的抗指紋劑都含有全氟聚醚基團，主要成分是帶有烷氧基硅烷基的全氟 聚醚。主要是因為含有全氟聚醚基團的化合物具有熱穩(wěn)定性、化學惰性、無毒無害、低玻璃 化溫度以及良好的介電性能、疏水疏油性等系列理化特性。正是由于這些特性，其被廣泛應 用于玻璃表面的防水防油防污劑、磁記錄介質(zhì)的潤滑劑、精密儀器的防油劑、保護膜等領 域。然而，要將有機材料與玻璃等無機材料相結(jié)合，往往采用硅烷偶聯(lián)技術(shù)，利用烷氧基硅 烷基團與空氣中的水分發(fā)生反應，形成硅羥基，而硅羥基在催化劑或高溫的條件下與玻璃 表面的硅羥基縮合，形成牢固的化學鍵，在玻璃表面形成牢固的全氟聚醚涂層。
[0004] 例如，康寧公司專利 CN 102666759A、3M 公司專利 CN 101501046A、CN 1902249A 等 都報道通過以全氟聚醚酰氟或端羧基全氟聚醚為起始原料，與雙鍵化合物反應獲得全氟聚 醚烯鍵化合物后再與烷氧基氫硅烷硅氫加成引入可水解的烷氧基，制備得到單端的全氟聚 醚烷氧基硅烷。但是由于該類化合物的水解性基團僅存在于分子的一端，因而耐久性方面 存在問題，長期使用后性能明顯下降。因此，需要開發(fā)具有優(yōu)異的防污性能和優(yōu)異的耐久性 能的抗指紋劑產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足而提供一種高性能抗指紋劑的制備 方法的技術(shù)方案，該化合物形成了具有高度耐久性的優(yōu)異的低表面能涂層，其能有效防止 水滴或指印、皮膚油脂、汗水、化妝品等污物附著在各種材料，尤其是觸摸屏、光學玻璃和建 筑玻璃的表面，并使得水滴和污物即使在附著后也極易擦除，同時與基材具有極好的結(jié)合 牢度，耐磨性能和耐久性能有大幅度提高。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0007] -種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
[0008] 1)在氮氣保護下，向端羥基全氟聚醚(PFPE-OH)的氟醚溶液中加入NaOH溶液作為 催化劑，后加入烯丙基溴，回流反應6~8小時，用水洗滌，減壓蒸餾除去溶劑和殘留的水，得 到端烯丙基全氟聚醚，其反應方程式如下所示；
[0009]
[0010] 2)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入含氫硅油的 溶液，向三頸燒瓶中加入端烯丙基全氟聚醚的氟醚溶液，攪拌混合均勻，控制溫度在60~ 100 °C，加入催化劑，再滴加含氫硅油，反應6~1 Oh，用四氫咲喃洗滌除去未反應的含氫娃 油，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得全氟聚醚-含氫硅油（硅油中仍有未反應的 氫），其反應方程式如下所示；
[0011]
[0012] 式中：n = s+k，k>0;
[0013] 3)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入步驟2)中全 氟聚醚-含氫硅油的氫氟醚溶液，向三頸燒瓶中加入烯丙基硅氧烷的四氫呋喃溶液，攪拌混 合均勻，控制溫度在60~100°C，加入催化劑，再滴加全氟聚醚-含氫硅油，反應6~10h，用四 氫呋喃洗滌除去未反應的烯丙基硅氧烷，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得梳狀全 氟聚醚-硅氧烷，其反應方程式如下所示；
[0014]
[0015] 式中:R = CH3 或 CH2CH3。
[0016] 進一步，步驟1)中的端羥基全氟聚醚(PFPE-OH)分子量為2000~8000,結(jié)構(gòu)式如下 所示：
[0017]
[0018] 其中m為至少1的整數(shù)，η和I各自為至少0的整數(shù)。
[0019] 進一步，步驟1)中的溶劑為3Μ的7100、7200、7300，蘇威的耵70、!11'110、!11'130中的 一種或一種以上的混合物。
[0020] 進一步，步驟1)中的NaOH溶液的濃度為20 %~50 %，NaOH與端羥基全氟聚醚的摩 爾比為(5:1)~(20:1)。
[0021] 進一步，步驟2)中的氟醚溶液為3M的7100、7200、7300，蘇威的冊70、肌90、!11'110中 的一種或一種以上的混合物。
[0022] 進一步，步驟3)中的稀丙基硅氧烷為稀丙基二甲氧基硅烷、稀丙基二乙氧基硅烷 中的一種或一種以上的混合物。
[0023] 本發(fā)明中的梳狀全氟聚醚-硅氧烷配制成抗指紋劑，應用于玻璃表面時，其效果顯 示如下分子式所示，梳狀全氟聚醚-硅氧烷分子鏈中含有的大量烷氧基硅烷基團與空氣中 的水分發(fā)生反應，形成硅羥基，而硅羥基在催化劑或高溫的條件下與玻璃表面的硅羥基縮 合，形成牢固的化學鍵，如與普通單端全氟聚醚硅氧烷或普通多官能團硅氧烷相比，其含有 更多的可固化基團，與玻璃基材表面的結(jié)合更為牢固，而且可反應基團分布在分子鏈側(cè)鏈 上，與玻璃基材表面的硅羥基更易發(fā)生反應，可大幅提高其與玻璃基材的粘結(jié)牢度，同時分 子鏈間也可發(fā)生交聯(lián)反應，提高涂層的硬度，進一步增強涂層的耐磨性能和耐久性能;全氟 聚醚鏈段由于表面能的作用向涂層表面迀移聚集，賦予涂層優(yōu)異的耐水耐油耐污性能。綜 合以上原因，本發(fā)明中的梳狀全氟聚醚-硅氧烷可賦予涂層更為優(yōu)異的耐水耐油耐污性能、 耐磨性能、耐久性能。
[0024]
[0025] 本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，具有以下有益效果：
[0026] 本發(fā)明由于采用特殊的合成路線，獲得梳狀全氟聚醚-硅氧烷，因而具有以下特 點：（1)具有全氟聚醚結(jié)構(gòu)，在固化過程中由于表面能的作用向涂層表面迀移聚集，所形成 涂層具有優(yōu)異的防水防油性能、優(yōu)異的防污性能和極佳的潤滑手感。（2)分子鏈中含有較多 的水解性基團，能有效與基材形成化學鍵合，提高耐久性能。（3)分子鏈中的水解性基團易 形成分子間的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，賦予涂層較高的硬度，提高其耐劃傷性能。
【具體實施方式】
[0027] 本發(fā)明一種高性能抗指紋劑的制備方法，包括如下步驟：
[0028] 1)在氮氣保護下，向端羥基全氟聚醚(PFPE-OH)的氟醚溶液中加入NaOH溶液作為 催化劑，端羥基全氟聚醚(PFPE-OH)分子量為2000~8000，結(jié)構(gòu)式如下所示：
[0029]
[0030] 其中m為至少1的整數(shù)，η和I各自為至少0的整數(shù)，NaOH溶液的濃度為20%~50%， NaOH與端羥基全氟聚醚的摩爾比為（5:1)~（20:1)，后加入烯丙基溴，回流反應6~8小時， 用水洗滌，減壓蒸餾除去溶劑和殘留的水，溶劑為3M的7100、7200、7300，蘇威的抓70、 ΗΤ1ΠΚΗΤ130中的一種或一種以上的混合物，得到端烯丙基全氟聚醚，其反應方程式如下所 示；
[0031]
[0032] 2)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入含氫硅油的 溶液，向三頸燒瓶中加入端烯丙基全氟聚醚的氟醚溶液，氟醚溶液為3M的7100、7200、7300， 蘇威的HT70、HT90、HT110中的一種或一種以上的混合物，攪拌混合均勻，控制溫度在60~ 100 °C，加入催化劑，再滴加含氫硅油，反應6~1 Oh，用四氫咲喃洗滌除去未反應的含氫娃 油，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得全氟聚醚-含氫硅油（硅油中仍有未反應的 氫），其反應方程式如下所示；
[0033]
[0034] χνT ：n = st-K,K/w；
[0035] 3)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入步驟2)中全 氟聚醚-含氫硅油的氫氟醚溶液，向三頸燒瓶中加入烯丙基硅氧烷的四氫呋喃溶液，攪拌混 合均勻，控制溫度在60~100°C，加入催化劑，再滴加全氟聚醚-含氫硅油，反應6~10h，用四 氫呋喃洗滌除去未反應的烯丙基硅氧烷，烯丙基硅氧烷為烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三 乙氧基硅烷中的一種或一種以上的混合物，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得梳狀 全氟聚醚-硅氧烷，其反應方程式如下所示；
[0036]
[0037] 式中：R = CH3 或 CH2CH3。
[0038] 本發(fā)明中的梳狀全氟聚醚-硅氧烷配制成抗指紋劑，應用于玻璃表面時，其效果顯 示如下分子式所示，梳狀全氟聚醚-硅氧烷分子鏈中含有的大量烷氧基硅烷基團與空氣中 的水分發(fā)生反應，形成硅羥基，而硅羥基在催化劑或高溫的條件下與玻璃表面的硅羥基縮 合，形成牢固的化學鍵，如與普通單端全氟聚醚硅氧烷或普通多官能團硅氧烷相比，其含有 更多的可固化基團，與玻璃基材表面的結(jié)合更為牢固，而且可反應基團分布在分子鏈側(cè)鏈 上，與玻璃基材表面的硅羥基更易發(fā)生反應，可大幅提高其與玻璃基材的粘結(jié)牢度，同時分 子鏈間也可發(fā)生交聯(lián)反應，提高涂層的硬度，進一步增強涂層的耐磨性能和耐久性能;全氟 聚醚鏈段由于表面能的作用向涂層表面迀移聚集，賦予涂層優(yōu)異的耐水耐油耐污性能。綜 合以上原因，本發(fā)明中的梳狀全氟聚醚-硅氧烷可賦予涂層更為優(yōu)異的耐水耐油耐污性能、 耐磨性能、耐久性能。
[0039]
[0040] 實施例1
[0041] 1)在裝有有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置中，加入20g端羥基全氟聚醚 (PFPE-OH，分子量為2500)和100ml 3M公司的7200氫氟醚，在氮氣保護下加入20%Na0H溶液 8g作為催化劑，后加入3.84g烯丙基溴，回流反應6小時，用水洗滌，減壓蒸餾除去溶劑和殘 留的水，得到18.6g端烯丙基全氟聚醚；
[0042] 2)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入12.4g含氫 硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入10g端烯丙基全氟聚醚的7200溶液50ml，攪拌混合 均勻，控溫80°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加含氫硅油，反應6h，用四氫呋喃洗滌除去 未反應的含氫硅油，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得19.2g全氟聚醚-含氫硅油(硅 油中仍有未反應的氫）；
[0043] 3)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入第（2)步 20.6g全氟聚醚-含氫硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入4.8g烯丙基三甲氧基硅烷的 四氫呋喃溶液30ml，攪拌混合均勻，控溫80°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加全氟聚醚-含氫硅油，反應l〇h，用四氫呋喃洗滌除去未反應的烯丙基硅氧烷，剩余反應混合物減壓蒸 餾除去溶劑，獲得23.2g梳狀全氟聚醚-硅氧烷。
[0044] 實施例2
[0045] 1)在裝有有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置中，加入20g端羥基全氟聚醚 (PFPE-OH，分子量為5000)和100ml 3M公司的7300氫氟醚，在氮氣保護下加入10%Na0H溶液 8g作為催化劑，后加入3.84g烯丙基溴，回流反應6小時，用水洗滌，減壓蒸餾除去溶劑和殘 留的水，得到19.8g端烯丙基全氟聚醚；
[0046] 2)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入12.4g含氫 硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入10g端烯丙基全氟聚醚的7300溶液50ml，攪拌混合 均勻，控溫l〇〇°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加含氫硅油，反應8h，用四氫呋喃洗滌除 去未反應的含氫硅油，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得19.4g全氟聚醚-含氫硅油 (硅油中仍有未反應的氫）；
[0047] 3)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入第（2)步 19.4g全氟聚醚-含氫硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入4.8g烯丙基三甲氧基硅烷的 四氫呋喃溶液30ml，攪拌混合均勻，控溫80°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加全氟聚醚-含氫硅油，反應l〇h，用四氫呋喃洗滌除去未反應的烯丙基硅氧烷，剩余反應混合物減壓蒸 餾除去溶劑，獲得22.5g梳狀全氟聚醚-硅氧烷。
[0048] 實施例3
[0049] 1)在裝有有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置中，加入20g端羥基全氟聚醚 (PFPE-OH，分子量為6000)和100ml蘇威公司的HT110氫氟醚，在氮氣保護下加入10 %NaOH溶 液8g作為催化劑，后加入2.24g烯丙基溴，回流反應6小時，用水洗滌，減壓蒸餾除去溶劑和 殘留的水，得到20.2g端烯丙基全氟聚醚；
[0050] 2)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入12.4g含氫 硅油的HT110溶液50ml，向三頸燒瓶中加入10g端烯丙基全氟聚醚的7200溶液50ml，攪拌混 合均勻，控溫90°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加含氫硅油，反應6h，用四氫呋喃洗滌除 去未反應的含氫硅油，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得20.3g全氟聚醚-含氫硅油 (硅油中仍有未反應的氫）；
[0051] 3)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入第（2)步 20.3g全氟聚醚-含氫硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入4.8g烯丙基三甲氧基硅烷的 四氫呋喃溶液30ml，攪拌混合均勻，控溫100°C，加入氯鉑酸催化劑0 . lg，緩慢滴加全氟聚 醚-含氫硅油，反應l〇h，用四氫呋喃洗滌除去未反應的烯丙基硅氧烷，剩余反應混合物減壓 蒸餾除去溶劑，獲得22.8g梳狀全氟聚醚-硅氧烷。
[0052] 實施例4
[0053] 1)在裝有有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置中，加入20g端羥基全氟聚醚 (PFPE-OH，分子量為8000)和100ml 3M公司的7200氫氟醚，在氮氣保護下加入20%Na0H溶液 8g作為催化劑，后加入3.84g烯丙基溴，回流反應6小時，用水洗滌，減壓蒸餾除去溶劑和殘 留的水，得到19.7g端烯丙基全氟聚醚；
[0054] 2)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入12.4g含氫 硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入10g端烯丙基全氟聚醚的7200溶液50ml，攪拌混合 均勻，控溫80°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加含氫硅油，反應6h，用四氫呋喃洗滌除去 未反應的含氫硅油，剩余反應混合物減壓蒸餾除去溶劑，獲得18.4g全氟聚醚-含氫硅油(硅 油中仍有未反應的氫）；
[0055] 3)使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的三頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入第（2)步 18.4g全氟聚醚-含氫硅油的7300溶液50ml，向三頸燒瓶中加入4.8g烯丙基三甲氧基硅烷的 四氫呋喃溶液30ml，攪拌混合均勻，控溫80°C，加入氯鉑酸催化劑0. lg，緩慢滴加全氟聚醚-含氫硅油，反應l〇h，用四氫呋喃洗滌除去未反應的烯丙基硅氧烷，剩余反應混合物減壓蒸 餾除去溶劑，獲得18.7g梳狀全氟聚醚-硅氧烷。
[0056] 對比例1
[0057] 以端羥基全氟聚醚(分子量為2500)為起始原料，與雙鍵化合物反應獲得全氟聚醚 烯鍵化合物后再與烷氧基氫硅烷硅氫加成引入可水解的烷氧基，制備得到全氟聚醚烷氧基 硅烷，結(jié)構(gòu)式如下所示：
[0058] PFPE-CH2〇-CH2-CH2-CH2-Si - (0CH3) 3
[0059] 對比例2
[0062][0063] 蘇威公司現(xiàn)有產(chǎn)品S10(雙端硅乙氧基全氟聚醚，分子量為2000)
[0060] 端羥基全氟聚醚(分子量為2500)與異氰酸酯基烷氧基硅烷制備全氟聚醚烷氧基 硅烷，結(jié)構(gòu)式如下所示：
[0061]
[0064]
[0065] 抗指紋劑涂層的制備及性能測試
[0066] 將實施例中所獲得的梳狀全氟聚醚-硅氧烷和比較例中的全氟聚醚硅氧烷各取 0.2溶解于3M的氫氟醚7200中并噴涂于玻璃上，在150 °C條件下固化30min，后進行接觸角測 試、防污性能測試和耐摩擦測試。
[0067] 試驗例
[0068] (1)接觸角:滴2μ1測試液(水和正十六烷)在水平涂層樣品表面測試接觸角；
[0069] (2)防污油性筆測試：用Hi-MCkee(ZEBRA)油性筆畫一條線在涂層樣品上，然后仔 細觀察油墨痕跡變化
[0070] ☆:油墨快速退去
[0071] 〇：油墨退去
[0072] Λ :油墨部分退去
[0073] X:油墨是不排斥
[0074] (3)防污易于擦除的指紋:涂層樣品是沾有手指指紋，然后用干的K-DAY的132-S的 紙巾（Nippon Paper Crecia)擦去指紋，以下排行是基本清除指紋的擦除次數(shù)
[0075] ☆:擦除2次內(nèi)即可清除指紋
[0076]〇:擦除3-5次才能徹底清除指紋
[0077] Λ :無法徹底清除指紋
[0078] X:無法清除指紋
[0079] (4)耐摩擦測試用鋼絲絨(B0NSTAR#0000,20mm直徑)在水平涂層樣品上擦拭一定 的次數(shù)，然后再測試水接觸角（負載lkg，擦拭速度:1800mm/min)測試結(jié)果如下表1所示：
[0080]
[0081]表1抗指紋劑性能測試結(jié)果表
[0082]從表1中可以看出，本發(fā)明的抗指紋劑(實施例1-4)具有優(yōu)異的抗污染性能和易擦 拭性能，同時與普通抗指紋劑(單端或雙端全氟聚醚硅氧烷)相比，具有更為優(yōu)異的耐磨性 能和耐久性能。
[0083] 因而將本發(fā)明的梳狀全氟聚醚-硅氧烷作為抗指紋劑應用于玻璃表面，如觸摸屏、 光學玻璃、建筑玻璃等領域，可以賦予玻璃基材表面優(yōu)異的防污性、抗劃傷性和耐久性，同 時保持玻璃原有的透明性。
[0084] 以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā) 明為基礎，為實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出地簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋 于本發(fā)明的保護范圍之中。
【主權(quán)項】
1. 一種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 在氮氣保護下，向端徑基全氣聚酸(PFPE-OH)的氣酸溶液中加入化0H溶液作為催化 劑，后加入締丙基漠，回流反應6~8小時，用水洗涂，減壓蒸饋除去溶劑和殘留的水，得到端 締丙基全氣聚酸，其反應方程式如下所示；2) 使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的Ξ頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入含氨硅油的溶 液，向Ξ頸燒瓶中加入端締丙基全氣聚酸的氣酸溶液，攬拌混合均勻，控制溫度在60~100 °C，加入催化劑，再滴加含氨硅油，反應6~lOh，用四氨巧喃洗涂除去未反應的含氨硅油，剩 余反應混合物減壓蒸饋除去溶劑，獲得全氣聚酸-含氨硅油(硅油中仍有未反應的氨），其反 應方程式如下所示；式中：n = s+k，k〉0; 3) 使用有回流冷凝管和恒壓漏斗的Ξ頸燒瓶裝置，向恒壓漏斗中加入步驟2)中全氣聚 酸-含氨硅油的氨氣酸溶液，向Ξ頸燒瓶中加入締丙基硅氧烷的四氨巧喃溶液，攬拌混合均 勻，控制溫度在60~100°C，加入催化劑，再滴加全氣聚酸-含氨硅油，反應6~lOh，用四氨巧 喃洗涂除去未反應的締丙基硅氧烷，剩余反應混合物減壓蒸饋除去溶劑，獲得梳狀全氣聚 酸-硅氧烷，其反應方程式如下所示；式中：R=C也或C也C也。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于:步驟1)中的所 述端徑基全氣聚酸(PF陽-OH)分子量為2000~8000，結(jié)構(gòu)式如下所示：其中m為至少1的整數(shù)，η和I各自為至少0的整數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于:步驟1)中的所 述溶劑為3Μ的7100、7200、7300，蘇威的町70、冊110、冊130中的一種或一種^上的混合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于:步驟1)中的所 述化0扣容液的濃度為20 %~50 %，所述化ΟΗ與所述端徑基全氣聚酸的摩爾比為（5 :1)~ (20:1)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于:步驟2)中的所 述氣酸溶液為3Μ的7100、7200、7300，蘇威的町70、肌90、冊110中的一種或一種^上的混合 物。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能抗指紋劑的制備方法，其特征在于:步驟3)中的所 述締丙基硅氧烷為締丙基Ξ甲氧基硅烷、締丙基Ξ乙氧基硅烷中的一種或一種W上的混合 物。
【文檔編號】C09D187/00GK106085227SQ201610463008
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】酈聰, 李建, 劉國清
【申請人】衢州氟硅技術(shù)研究院