專利名稱：弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā)明通過水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、聚合反應(yīng)制備A球Φ稱取下列重量份水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 500-600 明膠 10-12 乙醇 10-15 聚乙二醇 30-35 羥甲基纖維素20-25 乙二胺 15-20 氯化鈉 40-45 過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2 3稱取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯325-335二乙烯苯50-55TAIC14-18二茂鐵12-14二甲苯20-25白油115-125過氧化苯甲酰2-3偶氮二異丁臆3_5③緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；Φ定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；⑤用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ； 用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ； 用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止； 抽干水，烘干，分篩制得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，攪拌；A 球380-420三乙烯四胺 1560-1620升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測(cè)中控交換大于8. 5mmol/g合格；■3中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球； (3)、甲基化制備樹指CD將B球加入到下列重量份的混合原料中，開動(dòng)攪拌；甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-653升溫至45-50°C，保持30-50分鐘； 3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到12.5mmol/g0具體實(shí)施方式
弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟(I)、聚合反應(yīng)制備A球Φ稱取下列重量(公斤)水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 500 明膠 10 乙醇 10 聚乙二醇 30 羥甲基纖維素20 乙二胺 15 氯化鈉 40 過硫酸銨 I 用硫酸調(diào)PH為7 3稱取下列重量(公斤)的油相原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯325二乙烯苯50TAIC14二茂鐵12二甲苯20 白油115過氧化苯甲酰2偶氮二異丁腈③緩慢升溫至62-65°C，注意觀察球體粒度及定型情況；④定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)； <S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ； 用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；⑦用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止； 抽干水，烘干，分篩制得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A球，攪拌；A 球380三乙烯四胺1560②升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測(cè)中控交換大于10.5mmol/g合格；<3中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；m大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制備樹指Φ將B球加入到下列重量(公斤)的混合原料中，開動(dòng)攪拌；甲酸1180 水 200 甲醛60 3升溫至45-50°C，保持30-50分鐘； ③抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到12. 5mmol/g。
權(quán)利要求
1.弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、聚合反應(yīng)制備A球Φ稱取下列重量份水相原料，混合、攪拌均勻；去離子水 500-600 明膠 10-12 乙醇 10-15 聚乙二醇 30-35 羥甲基纖維素20-25 乙二胺 15-20 氯化鈉 40-45 過硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 22稱取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，攪拌，視粒度情況調(diào)整轉(zhuǎn)速；丙烯酸甲酯325-335二乙烯苯50-55TAIC14-18二茂鐵12-14二甲苯20-25白油115-125過氧化苯甲酰2-3偶氮二異丁臆3_53緩慢升溫至62-65 °C，注意觀察球體粒度及定型情況；3定型時(shí)放熱，保持降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時(shí)；S用20-40分鐘，升溫至82-85 °C保溫2_3h ； 用 1-2 h 升溫 91-96 °C 保溫 5-6h ；2:用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S抽干水，烘干，分篩制得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備B球Φ在干凈的反應(yīng)釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，攪拌；A 球380-420三乙烯四胺 1560-16203升溫至130-135°C，保溫反應(yīng)15-18h，測(cè)中控交換大于10. 5mmol/g合格；Φ中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺； a大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制備樹指Φ將B球加入到下列重量份的混合原料中，開動(dòng)攪拌；甲酸 1180-2200 水 200-240 甲醛60-65C升溫至45-50°C，保持30-50分鐘；3:抽干母液 ，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到80m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到12.5mmol/g。
文檔編號(hào)B01J41/14GK103008028SQ201210489880
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國(guó), 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請(qǐng)人:安徽皖東化工有限公司