一種2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法
【專利說明】-種2, 2, 6, 6-四甲基-4-脈啶醇的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明涉及一種用于合成受阻胺類光穩(wěn)定劑的中間體，具體為2,2,6,6-四甲 基-4-哌啶醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003] 隨著受阻胺類光穩(wěn)定劑的發(fā)展，以2, 2,6,6-四甲基-4-哌啶醇為基礎(chǔ)合成的一 系列光穩(wěn)定劑產(chǎn)品受到了人們的普遍重視，逐漸成為哌啶類光穩(wěn)定劑研究的一個熱點。 2,2,6,6_四甲基-4-哌啶醇，分子SC9H19N0,分子量157. 10,熔點130~131°C，它是合成 多種性能優(yōu)異的受阻胺類光穩(wěn)定劑的重要的中間體。2, 2,6,6-四甲基-4-哌啶醇是以 2, 2,6,6-四甲基-4-哌啶酮為原料通過：1)催化氫化法；2)電化學(xué)合成法；3)化學(xué)還原法 制得。工業(yè)上常采用的是催化氫化法，在該方法中催化劑、溶劑等工藝條件決定了反應(yīng)的 轉(zhuǎn)化率。目前人們常常使用雷尼鎳催化劑，在有機(jī)溶劑中液相氫化，產(chǎn)物的收率可達(dá)95% 左右。2, 2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將定量的丙酮、有機(jī)溶劑和催化劑加入高壓反應(yīng)釜中，于20~80°C溫度下，向反應(yīng) 釜中緩緩?fù)ㄈ攵堪睔?，反?yīng)1~5小時； B、 于20~180°C溫度下，向反應(yīng)釜中緩緩?fù)ㄈ攵繗錃?，反?yīng)1~5小時； C、 反應(yīng)液冷卻至室溫，靜置析出白色晶體為2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇； 所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、均三甲苯、石油醚、乙二醇二甲醚或脂肪族醇中的一 種； 所述催化劑為活性炭負(fù)載的金屬氯化物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于所述 有機(jī)溶劑的質(zhì)量用量為丙酮質(zhì)量用量的0. 5~1倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于催化 劑所用金屬氯化物為氯化鈀、氯化鋁、氯化鋅或氯化鈣中一種或任意兩種及兩種以上的混 合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于所 述催化劑的質(zhì)量用量為丙酮質(zhì)量用量的1~10%，且所述催化劑金屬氯化物的負(fù)載量為10% (質(zhì)量)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于所述丙 酮與氨氣的投料摩爾比為3 : 1~2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于優(yōu)選所 述丙酮與氨氣的投料摩爾比為3 : 1~1.5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于所述丙 酮與氫氣的投料摩爾比為3 : 1~3。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，其特征在于所述丙 酮與氫氣的投料摩爾比為3 : 1~2。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的制備方法，包括以下步驟：A.將丙酮、有機(jī)溶劑和催化劑加入高壓反應(yīng)釜中，于20～80℃溫度下，向反應(yīng)釜中緩緩?fù)ㄈ氚睔猓磻?yīng)1～5小時；B.于20～180℃溫度下，向反應(yīng)釜中緩緩?fù)ㄈ霘錃?，反?yīng)1～5小時；C.反應(yīng)液冷卻至室溫，靜置析出白色晶體為2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇；所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、均三甲苯、石油醚、乙二醇二甲醚或脂肪族醇中的一種；所述催化劑為活性炭負(fù)載的金屬氯化物。本發(fā)明采用一鍋法串聯(lián)催化反應(yīng)技術(shù)，操作簡便，產(chǎn)品收率高，三廢少，是經(jīng)濟(jì)實用的綠色合成技術(shù)。
【IPC分類】C07D211-46
【公開號】CN104628626
【申請?zhí)枴緾N201510039720
【發(fā)明人】何火雷, 裴文, 林士國
【申請人】浙江常山科潤化學(xué)有限公司, 裴文
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月27日