本發(fā)明屬于精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種利用微通道反應(yīng)器制備橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法。
（二）
背景技術(shù)：
橡膠硫化促進(jìn)劑CBS，也叫橡膠硫化促進(jìn)劑CZ,化學(xué)名稱為N-環(huán)已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，分子式：C13H16N2S2，相對分子質(zhì)量為264.41，本品為灰白色或淡黃色粉末，熔點(diǎn)90~108℃。無毒，比重1.27~1.30,溶于苯、三氯甲烷、四氯化碳、醋酸乙酯，丙酮，微溶于乙醇和汽油，不溶于水。貯存穩(wěn)定期半年，易結(jié)團(tuán)，但不影響使用，長時間受熱易逐漸分解，60℃以上或真空狀況下分解加劇，應(yīng)存放入于低溫干燥處。
橡膠硫化促進(jìn)劑CBS是一類本品是常用的后效性促進(jìn)劑之一，兼有抗焦燒性能優(yōu)良和硫化時間短兩大優(yōu)點(diǎn)，與促進(jìn)劑M、DM、TMTD并用時可提高硫化膠的定伸強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度。本品特別適用于堿性較高的油爐法補(bǔ)強(qiáng)碳黑的合成膠和天然膠。變色輕微，不噴霜，硫化膠耐老化性能優(yōu)良，主要用于制造輪胎、膠管、膠布、電纜等工業(yè)制品，一般用量為0.5~2份。
橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的合成方法主要是以促進(jìn)劑M為原料，使用氧化劑氧化得到。通常使用的氧化劑有雙氧水、次氯酸鈉等氧化劑。次氯酸鈉氧化法是比較傳統(tǒng)的方法，產(chǎn)生較多的含鹽廢水，后處理困難，排放造成環(huán)境污染。工業(yè)上采用較大反應(yīng)釜間歇生產(chǎn)，批次之間受人為操作因素影響大，質(zhì)量不穩(wěn)定。
近些年來，由于微通道反應(yīng)器裝備在其他化學(xué)工業(yè)中的成功應(yīng)用而引起越來越廣泛地關(guān)注。微通道反應(yīng)器具有極大的比表面積、混合速率快、傳熱傳質(zhì)性能好、高產(chǎn)率、高選擇性、均一反應(yīng)條件，由此帶來的根本優(yōu)勢是極大的換熱效率和混合效率，可以精確控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)物料精確配比瞬時混合反應(yīng)，這些都是提高收率、選擇性、安全性，以及提高產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。
（三）
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種利用微通道反應(yīng)器制備橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種利用微通道反應(yīng)器制備橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法，包括由微混合器和微反應(yīng)器連接而成的微通道反應(yīng)器，其特征在于：將促進(jìn)劑M溶解于過量的環(huán)己胺中形成溶液，和氧化劑分別通過計量泵送入微混合器中混合，然后送入微反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾、濾餅水洗和烘干，得到橡膠硫化促進(jìn)劑CBS。
其中促進(jìn)劑M、環(huán)己胺和氧化劑的摩爾比為1:1-2.5：1-3。
上述促進(jìn)劑M中添加有占其重量千分之一到千分之五的催化劑；所述催化劑為醋酸銅。
其中，所述促進(jìn)劑M與環(huán)己胺的混合溶液中通有氧氣。
在微反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為30-70℃；停留時間為0.5-30min。
更優(yōu)，微反應(yīng)器中，反應(yīng)溫度為30-50℃；停留時間為1-10min。
所述微混合器為Y型、T型或J型混合器，其進(jìn)料口通過連接管連接有1-3個物料進(jìn)口，其出料的流速為0.04-10mL/min。
所述微反應(yīng)器為管式微反應(yīng)器，內(nèi)徑為0.5-10.0mm，長度為0.5-20m。
橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的結(jié)構(gòu)式如下式所示：
本發(fā)明的反應(yīng)式如下：
本發(fā)明將微通道反應(yīng)器應(yīng)用于橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的制備中，形成連續(xù)制備CBS的工藝，克服了間歇反應(yīng)質(zhì)量不均一的問題，可在常溫常壓下或稍高于反應(yīng)溫度下反應(yīng)，最終得到高轉(zhuǎn)化率、高質(zhì)量的橡膠硫化促進(jìn)劑CBS；且濾液蒸餾后可回收環(huán)己胺循環(huán)利用。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明通過使用微通道反應(yīng)器來制備橡膠硫化促進(jìn)劑CBS，反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度精確控制，反應(yīng)時間縮短，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率提高，高通量，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定，有利于放大生產(chǎn)，安全性高，可以有效客服傳統(tǒng)反應(yīng)釜的缺點(diǎn)；
（2）本發(fā)明對設(shè)備的損耗低，可以連續(xù)不間斷的進(jìn)行反應(yīng)，同時本發(fā)明操作簡單，安全性能高，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
（四）附圖說明
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
（五）具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取1mol促進(jìn)劑M加入1.2mol的環(huán)己胺調(diào)配成溶液，再取1.25mol的雙氧水，通過流量泵驅(qū)動兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑5mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時間為5min，反應(yīng)溫度為40℃。一個周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)檢測確定收率為94.9%，熔點(diǎn)99.2℃，外觀為灰白色粉末。
實(shí)施例2：
取1mol促進(jìn)劑M加入1.5mol的環(huán)己胺調(diào)配成溶液，再取1.5mol的雙氧水，通過流量泵驅(qū)動兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑5mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時間為5min，反應(yīng)溫度為40℃。一個周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)檢測確定收率為89.2%，熔點(diǎn)98.5℃，外觀為灰白色粉末。
實(shí)施例3：
取1mol促進(jìn)劑M加入1.8mol的環(huán)己胺調(diào)配成溶液，再取1.5mol的雙氧水，通過流量泵驅(qū)動兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑5mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為10mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時間為5min，反應(yīng)溫度為45℃。一個周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)檢測確定收率為87.2%，熔點(diǎn)98.5℃，外觀為灰白色粉末。
實(shí)施例4：
取1mol促進(jìn)劑M加入2mol的環(huán)己胺調(diào)配成溶液，再取2mol的雙氧水，通過流量泵驅(qū)動兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑5mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時間為5min，反應(yīng)溫度為45℃。一個周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)檢測確定收率為91.2%，熔點(diǎn)98.5℃，外觀為灰白色粉末。
實(shí)施例5：
稱取1mol促進(jìn)劑M加入2mol的環(huán)己胺調(diào)配成溶液，再取1.2mol的次氯酸鈉（有效氯含量為13%），通過流量泵驅(qū)動兩相溶液經(jīng)過Y混合器進(jìn)入盤管徑5mm的反應(yīng)器中，微反應(yīng)器的流速為5mL/min，反應(yīng)液在反應(yīng)器內(nèi)停留時間為10min，反應(yīng)溫度為20℃。一個周期后開始收集反應(yīng)液。經(jīng)檢測確定收率為90.6%，熔點(diǎn)98.8℃，外觀為灰白色粉末。
上面以舉例方式對本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述具體實(shí)施例，凡基于本發(fā)明所做的任何改動或變型均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。