專利名稱：一種橡膠硫化促進(jìn)劑cbs的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品生產(chǎn)方法，特別是橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
橡膠硫化促進(jìn)劑CBS(化學(xué)名稱N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，分子式C13H16N2S2)是一種高度活潑的后效促進(jìn)劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時(shí)間短，在硫化溫度138°C以上時(shí)促進(jìn)作用很強(qiáng)。常與促進(jìn)劑TMTD、促進(jìn)劑DPG或其他堿性促進(jìn)劑配合作第二促進(jìn)劑。堿性促進(jìn)劑如秋蘭姆類和二硫代氨基甲酸鹽類可增強(qiáng)其活性。主要用于制造輪胎、膠管、膠鞋、電纜等工業(yè)橡膠制品。用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CBS，存在以下缺陷產(chǎn)生大量工業(yè)廢水，對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重污染，處理難度極大，而且原材料消耗高，轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法，它可以解決現(xiàn)有橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生工業(yè)廢水，污染嚴(yán)重，處理難度極大的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟a按水與環(huán)己胺的體積比為1 : 0.6 1.0，配制水與環(huán)己胺混合液體560 700公斤；b將混合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度30 50°C 、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為100 1400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M(化學(xué)名稱2-硫醇基苯并噻唑，分子式(:7115^2)450 550公斤，打槳半個(gè)小時(shí)；c以55 80ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10 30%的次氯酸鈉溶液，1 30分鐘后，停止滴加次氯酸納；d以50 110m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，30 120分鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
本發(fā)明還可通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn) 依次進(jìn)行以下步驟a按水與環(huán)己胺的體積比為1 : 0. 7 0. 9，配制水與環(huán)己胺混合液體595-665公斤，b將混合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度40 45。C、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為400 800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M480 520公斤，打漿半個(gè)小時(shí)；c以60 75m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為15 25%的次氯酸鈉溶液，10 20分鐘后，停止滴加次氯酸納；d以70 90ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，50 100分鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
依次進(jìn)行以下步驟a按水與環(huán)己胺的體積比為1 : 0.8，配制水與環(huán)己胺混合液體630公斤；b將混合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度43°C 、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M500公斤，打漿半個(gè)小時(shí)；c以70m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為20%的次氯酸鈉溶液，15分鐘后，停止滴加次氯酸納；d以80m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，80分鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。 本發(fā)明的有益效果是該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，提高了促進(jìn)劑M的轉(zhuǎn)化率，無(wú)廢水、廢氣、廢渣產(chǎn)生，促進(jìn)劑CBS的收率達(dá)到99%以上，熔點(diǎn)均在99t:以上。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步敘述
實(shí)施例1 : 按水與環(huán)己胺的體積比為l : 0.6，將水與環(huán)己胺混合液體560公斤加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度3(TC、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M 500公斤，打漿半個(gè)小時(shí)后，以55m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10%的次氯酸鈉溶液，1分鐘后，停止滴加次氯酸納，然后再以50/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，30分鐘后，取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
實(shí)施例2: 按水與環(huán)己胺的體積比為l : 0.8，將水與環(huán)己胺混合液體630公斤加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度40°C 、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M 500公斤，打漿半個(gè)小時(shí)后，以65ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為15%的次氯酸鈉溶液，10分鐘后，停止滴加次氯酸納，然后再以70m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，50分鐘后，取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
實(shí)施例3: 按水與環(huán)己胺的體積比為l : 0.8，將水與環(huán)己胺混合液體630公斤加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度40°C 、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M 500公斤，打漿半個(gè)小時(shí)后，以70ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為20%的次氯酸鈉溶液，20分鐘后，停止滴加次氯酸納，然后再以80m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，70分鐘后，取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
實(shí)施例4: 按水與環(huán)己胺的體積比為l : 1.0，將水與環(huán)己胺混合液體700公斤加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度5(TC、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為1400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M 500公斤，打漿半個(gè)小時(shí)后，以80m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為30%的次氯酸鈉溶液，30分鐘后，停止滴加次氯酸納，然后再以110m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，120分鐘后，取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)
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PR o 以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi),
權(quán)利要求
一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行以下步驟a按水與環(huán)己胺的體積比為1∶0.6～1.0，配制水與環(huán)己胺混合液體560～700公斤；b將混合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度30～50℃、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為100～1400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M450～550公斤，打漿25～35分鐘；c以55～80ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為10～30％的次氯酸鈉溶液，1～30分鐘后，停止滴加次氯酸納；d以50～110ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27.5％的雙氧水，30～120分鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行 以下步驟a按水與環(huán)己胺的體積比為1 : 0. 7 0. 9，配制水與環(huán)己胺混合液體595-665 公斤，b將混合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度40 45t:、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為400 800 轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M480 520公斤，打漿半個(gè)小時(shí)；c以60 75m1/分鐘的流 速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為15 25%的次氯酸鈉溶液，10 20分鐘后，停止滴加次氯酸 納；d以70 90m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為27. 5%的雙氧水，50 100分 鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白 色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法，其特征在于依次進(jìn)行 以下步驟a按水與環(huán)己胺的體積比為l : 0.8，配制水與環(huán)己胺混合液體630公斤；b將混 合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度43t:、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入 促進(jìn)劑M500公斤，打漿半個(gè)小時(shí)；c以70ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為20%的 次氯酸鈉溶液，15分鐘后，停止滴加次氯酸納；d以80m1/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含 量為27. 5%的雙氧水，80分鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐 色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBSA 口 廣PR o
全文摘要
一種橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)方法，涉及橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的生產(chǎn)，依次進(jìn)行a按水與環(huán)己胺的體積比為1∶0.6～1.0，配制混合液體560～700公斤；b將混合液體加入到氧化釜中，在釜內(nèi)溫度30～50℃、氧化釜攪拌轉(zhuǎn)速為100～1400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入促進(jìn)劑M450～550公斤，打漿25～35分鐘；c以55～80ml/分鐘的流速，滴加10～30％的次氯酸鈉溶液，1～30分鐘后停止滴加次氯酸納；d以50～110ml/分鐘的流速，滴加27.5％的雙氧水，30～120分鐘；e取樣，用淀粉碘化鉀溶液測(cè)試終點(diǎn)，當(dāng)測(cè)試時(shí)物料變成褐色時(shí)，且反應(yīng)釜中物料為白色，停止滴加雙氧水；f抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥即可。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提高了M轉(zhuǎn)化率，無(wú)三廢產(chǎn)生，CBS收率達(dá)99％以上，熔點(diǎn)在99℃以上。
文檔編號(hào)C07D277/80GK101717379SQ20091022737
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者嚴(yán)敬磊, 劉志勇, 王奎亮, 苗進(jìn)之 申請(qǐng)人:河南省開(kāi)侖化工有限責(zé)任公司