專利名稱：兩滴法合成橡膠硫化促進(jìn)劑cbs的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的生產(chǎn) 方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑CBS生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促 進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生 產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，CBS是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促 進(jìn)劑。促進(jìn)劑CBS是一種高度活潑的后效性半超速促進(jìn)劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫 化時(shí)間短。文獻(xiàn)(精細(xì)化工，2006，23 :923)報(bào)道了催化氧化法合成CBS的方法。將促進(jìn)劑 M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、 抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的環(huán)己胺量大，且促進(jìn)劑CBS的收率不高。文 獻(xiàn)(廣西化工，1994，23 :58)報(bào)道了促進(jìn)劑CBS的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、環(huán)己胺、催化 劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干 燥得產(chǎn)品。同樣，此方法使用的環(huán)己胺量大，促進(jìn)劑CBS收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種兩滴法合成橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法，該方法操作 簡(jiǎn)單，環(huán)己胺用量小、成本低。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種兩滴法合成橡膠硫化 促進(jìn)劑CBS的方法，其特征在于包括以下過程 1.按環(huán)己胺與水的體積比為l : 0.5 2.0，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化 釜中，按促進(jìn)劑M與環(huán)己胺摩爾比為1 : 1.05 1. 18，根據(jù)加入到氧化釜中環(huán)己胺的摩爾 量配制促進(jìn)劑M料漿(該料漿由質(zhì)量含量為93 98X的促進(jìn)劑M與水按體積比1 : l 3制成)，在20 60°C 、轉(zhuǎn)速為20 300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中先加入促進(jìn)劑M料 漿總量的3 5% ( —次性加入)，然后以0. 05 0. 5mo1/分鐘的流速，向溶液中同時(shí)滴加 質(zhì)量含量為5 15X的次氯酸鈉溶液和上述促進(jìn)劑M料漿，次氯酸鈉溶液和促進(jìn)劑M料漿 的流速相同，直至促進(jìn)劑M料漿全部滴加完畢，然后以0. 01 0. lmo1/分鐘的流速繼續(xù)滴 加質(zhì)量含量為5 15X的次氯酸鈉溶液，取樣，用淀粉KI試紙測(cè)試反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)?shù)矸跭I試 紙變色時(shí)，停止滴加次氯酸鈉溶液，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品，促進(jìn)劑 CBS的收率達(dá)到97%以上。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，使用的環(huán)己胺少，污染小，環(huán)保性高。
具體實(shí)施方式

例1 :
用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280°C ，壓力9 10Mpa條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為95X的促進(jìn)劑M。取1.05mol環(huán)己胺，與水按體積比1 : 0. 5，加入到氧化釜 中。取上述促進(jìn)劑Mlmol，與水按體積比1 : 2制成促進(jìn)劑M料漿，在35t:、轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/ 分鐘的條件下，向氧化釜中先加入促進(jìn)劑M料槳總量的3%，然后以0. 05mo1/分鐘的流速， 向溶液中同時(shí)滴加質(zhì)量含量為5%的次氯酸鈉溶液和上述促進(jìn)劑M料漿，次氯酸鈉溶液和 促進(jìn)劑M料漿的流速相同，直至促進(jìn)劑M料漿全部滴加完畢，然后以0. 01mo1/分鐘的流速 繼續(xù)滴加質(zhì)量含量為5X的次氯酸鈉溶液，取樣，用淀粉KI試紙測(cè)試反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)?shù)矸跭I試 紙變色時(shí)，停止滴加次氯酸鈉和促進(jìn)劑M料漿，抽濾、水洗、過濾、干燥得到橡膠促進(jìn)劑CBS 產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為97. 4% 。
例2 : 本實(shí)施例所采用的促進(jìn)劑M與實(shí)施例1相同，取1. lmol環(huán)己胺，與水按體積比 1 : l，加入到氧化釜中。取上述促進(jìn)劑Mlmol，與水按體積比1 : 2制成促進(jìn)劑M料漿，在 45t:、轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中先加入促進(jìn)劑M料漿總量的4X，然后以 0. 06mo1/分鐘的流速，向溶液中同時(shí)滴加質(zhì)量含量為7X的次氯酸鈉溶液和上述促進(jìn)劑M 料漿，次氯酸鈉溶液和促進(jìn)劑M料漿的流速相同，直至促進(jìn)劑M料漿全部滴加完畢，然后以 0. 02mo1/分鐘的流速繼續(xù)滴加質(zhì)量含量為7%的次氯酸鈉溶液，取樣，用淀粉KI試紙測(cè)試 反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)?shù)矸跭I試紙變色時(shí)，停止滴加次氯酸鈉和促進(jìn)劑M料漿，抽濾、水洗、過濾、干 燥得到橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為98. 1%。
例3: 本實(shí)施例所采用的促進(jìn)劑M與實(shí)施例1相同，取1. 18mol環(huán)己胺，與水按體積比 1 : 2，加入到氧化釜中。取上述促進(jìn)劑Mlmol，與水按體積比1 : 2制成促進(jìn)劑M料漿，在 55t:、轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中先加入促進(jìn)劑M料漿總量的5X，然后以 0. 07mo1/分鐘的流速，向溶液中同時(shí)滴加質(zhì)量含量為9%的次氯酸鈉溶液和上述促進(jìn)劑M 料漿，次氯酸鈉溶液和促進(jìn)劑M料漿的流速相同，直至促進(jìn)劑M料漿全部滴加完畢，然后以 0. 03mo1/分鐘的流速繼續(xù)滴加質(zhì)量含量為9%的次氯酸鈉溶液，取樣，用淀粉KI試紙測(cè)試 反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)?shù)矸跭I試紙變色時(shí)，停止滴加次氯酸鈉和促進(jìn)劑M料漿，抽濾、水洗、過濾、干 燥得到橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品。該N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率為98. 3% 。
權(quán)利要求
一種兩滴法合成橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法，其特征在于包括以下過程按環(huán)己胺與水的體積比為1∶0.5～2.0，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，按促進(jìn)劑M與環(huán)己胺摩爾比為1∶1.05～1.18，根據(jù)加入到氧化釜中環(huán)己胺的摩爾量配制促進(jìn)劑M料漿(該料漿由質(zhì)量含量為93～98％的促進(jìn)劑M與水按體積比1∶1～3制成)，在20～60℃、轉(zhuǎn)速為20～300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中先加入促進(jìn)劑M料漿總量的3～5％(一次性加入)，然后以0.05～0.5mol/分鐘的流速，向溶液中同時(shí)滴加質(zhì)量含量為5～15％的次氯酸鈉溶液和上述促進(jìn)劑M料漿，次氯酸鈉溶液和促進(jìn)劑M料漿的流速相同，直至促進(jìn)劑M料漿全部滴加完畢，然后以0.01～0.1mol/分鐘的流速繼續(xù)滴加質(zhì)量含量為5～15％的次氯酸鈉溶液，取樣，用淀粉KI試紙測(cè)試反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)?shù)矸跭I試紙變色時(shí)，停止滴加次氯酸鈉溶液，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品，促進(jìn)劑CBS的收率達(dá)到97％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兩滴法合成橡膠硫化促進(jìn)劑CBS的方法。該方法過程包括按環(huán)己胺與水的體積比為1∶0.5～2.0，將水與環(huán)己胺混合液體加入到氧化釜中，按促進(jìn)劑M與環(huán)己胺摩爾比為1∶1.05～1.18，根據(jù)加入到氧化釜中環(huán)己胺的摩爾量配制促進(jìn)劑M料漿(該料漿由質(zhì)量含量為93～98％的促進(jìn)劑M與水按體積比1∶1～3制成)，在20～60℃、轉(zhuǎn)速為20～300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，向氧化釜中先加入促進(jìn)劑M料漿總量的3～5％(一次性加入)，然后以0.05～0.5mol/分鐘的流速，向溶液中同時(shí)滴加質(zhì)量含量為5～15％的次氯酸鈉溶液和上述促進(jìn)劑M料漿，次氯酸鈉溶液和促進(jìn)劑M料漿的流速相同，直至促進(jìn)劑M料漿全部滴加完畢，然后以0.01～0.1mol/分鐘的流速繼續(xù)滴加質(zhì)量含量為5～15％的次氯酸鈉溶液，取樣，用淀粉KI試紙測(cè)試反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)?shù)矸跭I試紙變色時(shí)，停止滴加次氯酸鈉溶液，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CBS產(chǎn)品，促進(jìn)劑CBS的收率達(dá)到97％以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，使用的環(huán)己胺少，污染小，環(huán)保性高。
文檔編號(hào)C07D277/80GK101759663SQ20091022822
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者尹紅偉, 張超義, 洪學(xué)斌 申請(qǐng)人:天津市科邁化工有限公司