一種水楊酸薄荷酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水楊酸薄荷酯的制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)將水楊酸甲酯、薄荷醇和無水碳酸鉀按質量比為1-1.8∶1-1.2∶0.03-0.05混合并進行微波輻射處理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，微波輻射功率為200-400w，微波輻射時間為15-45min，回流反應溫度為145-175℃；(2)用蒸餾水清洗粗水楊酸薄荷酯，用干燥劑干燥粗水楊酸薄荷酯，24h后減壓蒸餾，收集到的餾分為水楊酸薄荷酯。利用本發(fā)明的方法制備得到的水楊酸薄荷酯產(chǎn)率高，反應時間短。
【專利說明】一種水楊酸薄荷酯的制備方法 【技術領域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明屬于水楊酸薄荷酯領域，具體來說涉及一種水楊酸薄荷酯的制備方法。 【背景技術】
[0002] 太陽中的部分紫外線UVB(290-320nm)和UVA(320-400nm)可以穿透大氣層到達地 球表面，對人體皮膚產(chǎn)生一定的危害。UVA區(qū)屬于長波紫外線，可以導致令皮膚提前衰老，可 穿透真皮層，使皮膚曬黑，并導致脂質和膠原蛋白受損，引起皮膚的光老化甚至患皮膚癌。 UVB區(qū)屬于中波紫外線，可到達真皮層，使皮膚被曬傷，引起皮膚脫皮、紅斑、曬黑等現(xiàn)象。防 曬霜是防止紫外線對人體皮膚傷害的方法之一。近年來，隨著人們對綠色健康日用品的偏 好，尤其希望陽光下能保持涼爽的感覺是夏日防曬化妝品的最新發(fā)展趨勢。水楊酸薄荷酯 具有清涼感覺的特點，是一種新型的紫外線吸收劑。
[0003] 據(jù)文獻報道，水楊酸薄荷酯的制備主要是以水楊酸甲酯與薄荷醇為原料，通過 醇解的方法制得，此方法存在反應時間長和產(chǎn)率低的缺點，反應時間需要5-10h，產(chǎn)率為 70-80%。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術制備水楊酸薄荷酯存在反應時間長、產(chǎn)率低的缺 點，提供一種新的水楊酸薄荷酯的制備方法，使得制備得到的水楊酸薄荷酯的產(chǎn)率高、反應 時間短。
[0005] 為此，本發(fā)明提供了一種水楊酸薄荷酯的制備方法，所述方法包括以下步驟：
[0006] (1)將水楊酸甲酯、薄荷醇和無水碳酸鉀按質量比為1-1. 8:1-1. 2:0. 03-0. 05混 合并進行微波輻射處理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，微波輻射功率為 200-400?，微波輻射時間為15-45min，回流反應溫度為145-175°C ;
[0007] (2)用蒸餾水清洗粗水楊酸薄荷酯，用干燥劑干燥粗水楊酸薄荷酯，24h后減壓蒸 餾，收集到的餾分為水楊酸薄荷酯。
[0008] 本發(fā)明采用微波輻射法進行加熱，與傳統(tǒng)加熱方法相比，微波輻射加熱法加熱速 度快，加熱均勻，熱量損失小、操作方便等特點，可以縮短工藝時間、提高生產(chǎn)率、降低成本。 微波是在被加熱物內(nèi)部產(chǎn)生的，熱源來自物體內(nèi)部，加熱均勻，有利于提高產(chǎn)品質量，同時 由于里外同時加熱大大縮短了加熱時間，加熱效率高，有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)量。微波加熱的慣 性很小，可以實現(xiàn)溫度升降的快速控制，有利于連續(xù)生產(chǎn)的自動控制。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中微波輻射功率優(yōu)選為300-350?，微波輻射時間優(yōu)選為 25-35min，回流反應溫度優(yōu)選為150-170°C。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中清洗粗水楊酸薄荷酯的物質還可以為去離子水或純凈 水，干燥劑為無水硫酸鎂、無水氯化鈣或無水硫酸銅。
[〇〇11] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中收集餾分的溫度為135-145°C。水楊酸薄荷酯的沸點 140°C左右，所以收集135-145?的餾分為水楊酸薄荷酯。
[0012] 本發(fā)明以微波輻射加熱法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的加熱法對反應物進行加熱，微波輻射加熱均 勻，且微波輻射可以使鍵作用力被破壞，可以降低反應所需的能量，從而降低反應能耗，縮 短反應時間。微波開啟短時間內(nèi)即可達到回流狀態(tài)，進入反應狀態(tài)，一定程度上減少升溫過 程中的副反應發(fā)生，可以提高水楊酸薄荷酯的產(chǎn)率。 【具體實施方式】
[0013] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0014] 實施例1
[0015] 將15. 2g水楊酸甲酯、15. 6g薄荷醇和0. 62g無水碳酸鉀加入到裝有溫度計、回 流冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，進行微波輻射處理，設定微波輻射功率為300w，微波輻 射時間為30min?；亓鞑⒂梅炙鞣殖錾傻募状迹玫酱炙畻钏岜『甚?，回流反應溫度 為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并用無水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集 135-145°C的無色透明的餾分為水楊酸薄荷酯，一共25. 56g。
[0016] 實施例2
[0017] 將18. 2g水楊酸甲酯、18. 7g薄荷醇和0. 74g無水碳酸鉀加入到裝有溫度計、回 流冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，進行微波輻射處理，設定微波輻射功率為250w，微波輻 射時間為35min?；亓鞑⒂梅炙鞣殖錾傻募状?，得到粗水楊酸薄荷酯，回流反應溫度 為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并用無水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集 135-145°C的無色透明的饋分為水楊酸薄荷酯，一共30. 66g。
[0018] 實施例3
[0019] 將16. 7g水楊酸甲酯、17. 2g薄荷醇和0. 68g無水碳酸鉀加入到裝有溫度計、回 流冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，進行微波輻射處理，設定微波輻射功率為350w，微波輻 射時間為25min?；亓鞑⒂梅炙鞣殖錾傻募状?，得到粗水楊酸薄荷酯，回流反應溫度 為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并用無水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集 135-145°C的無色透明的餾分為水楊酸薄荷酯，一共27. 98g。
[0020] 對比例1
[0021] 將15. 2g水楊酸甲酯、15. 6g薄荷醇和0. 62g無水碳酸鉀加入到裝有溫度計、回流 冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，對燒瓶進行加熱，加熱時間為8h，回流并用分水器分出生成 的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，回流反應溫度為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并 用無水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集135-145?的無色透明的餾分為水楊酸薄荷酯， 一共 21.27g。
[0022] 表1加熱方式對反應的影響
[0023]
【權利要求】
1. 一種水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 將水楊酸甲酯、薄荷醇和無水碳酸鉀按質量比為1-1. 8:1-1. 2:0. 03-0. 05混合 并進行微波輻射處理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，微波輻射功率為 200-400?，微波輻射時間為15-45min，回流反應溫度為145-175°C ; (2) 用蒸餾水清洗粗水楊酸薄荷酯，用干燥劑干燥粗水楊酸薄荷酯，24h后減壓蒸餾， 收集到的餾分為水楊酸薄荷酯。
2. 如權利要求1所述的水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中微波輻 射功率為300-350?，微波輻射時間為25-35min，回流反應溫度為150-170°C。
3. 如權利要求1所述的水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述步驟⑵中清洗粗 水楊酸薄荷酯的物質還可以為去離子水或純凈水，干燥劑為無水硫酸鎂、無水氯化鈣或無 水硫酸銅。
4. 如權利要求1所述的水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中收集餾 分的溫度為135-145°C。
【文檔編號】C07C67/03GK104058969SQ201410252710
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月9日 優(yōu)先權日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 石營 申請人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學