專利名稱：一種水楊酸酯的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化學物質的合成方法，具體是指一種利用新型酯化固體酸催化劑的合成水楊酸酯的方法。
背景技術：
水楊酸酯是一類重要的精細化工產(chǎn)品，廣泛用于香精香料、化妝品、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領域如水楊酸甲酯、乙酯、戊酯、己酯、芐酯、苯乙酯、環(huán)己酯等可作為香料應用于日用化工和食品添加劑；水楊酸-2-乙基己酯是一種紫外吸收劑，可用于防曬化妝品；水楊酸甲酯可用于制備解熱鎮(zhèn)痛藥水楊酰氨和安定藥泰必利；水楊酸異丙酯可用于制備殺蟲殺螨劑水胺硫磷等。水楊酸酯的工業(yè)化合成大多采用酸醇直接酯化法(如水楊酸甲酯、乙酯、(異)丙酯、丁酯、戊酯、己酯等)，也有少數(shù)用醇交換法(如水楊酸芐酯、水楊酸苯乙酯、水楊酸環(huán)己酯)。目前，酸醇直接酯化制備水楊酸酯通常采用硫酸作催化劑，硫酸雖然能使酯化反應順利進行，且價格低廉，但是存在用量大、腐蝕設備和廢酸排放污染環(huán)境等一系列問題。 因此，國內外一直在探索更佳的酯化催化劑。如曾選擇混合酸、磺酸類(如氯磺酸、對甲苯磺酸)、Lewis酸(如氯化鐵、硼酸)、硫酸氫鈉、鐵鉀礬以及脫水劑DCC等。近年來，一類新型的酯化反應催化劑-固體酸催化劑引起國內外研究者廣泛關注，包括分子篩型催化劑、 固體超強酸催化劑(如S042_/Ti02等)、復合型固體超強酸催化劑(如SO4VTiO2-^O2等) 和固體雜多酸型催化劑。與硫酸催化劑相比較，固體酸催化劑具有不腐蝕設備、易于分離、 回收或再生、無廢酸排放等優(yōu)點；其中固體雜多酸型催化劑，尤其是固載后的雜多酸更以其反應工藝簡單、催化劑用量少、催化活性高、可重復多次使用等優(yōu)點而倍受青睞。如趙侖等 (長春師范學院學報，2006，25 (6) :44-46)用磷鎢酸作催化劑制備水楊酸正丁酯，醇酸摩爾比為2 1，催化劑用量為酸質量的7%，反應時間為4h，酯產(chǎn)率達80.5%;王健鋒等(廣州化工，2005,33(5) 53-54)用硅鎢雜多酸作催化劑，水楊酸正丁酯收率達到94. 6% ；王煒等 (科技通報，2000，16 O) :111-115)利用分子篩附載的硅鎢酸作催化劑合成水楊酸甲酯，酸醇摩爾比為1 3.3，催化劑用量2%，80°C下反應4. 酯化收率90%以上；郭俊勝等(精細化工中間體，2002，32 (3) :21-22)用二氧化硅固載磷鎢酸作為合成水楊酸異戊酯的催化劑，酸醇摩爾比1 2. 5，催化劑用量3%，回流池的條件下，酯化收率達96% ；楊水金等 (甘肅化工，2000,14 (3) 104-106)利用TW2固載的雜多酸鹽TiSiW12O4tl催化合成水楊酸異戊酯，酯化率90%，且催化劑重復效果較好。綜上，固載雜多酸催化合成水楊酸酯得到廣泛關注，但利用水滑石固載雜多酸催化合成水楊酸酯的研究尚未見文獻報道。本發(fā)明提供一種雜多磷鉬酸陰離子插層鎂鋁水滑石新型固體酸酯化催化劑，其制備及其用于水楊酸酯的合成均未見文獻報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中的不足，提出了一種更低能耗、更不易腐蝕設備、催化劑活性強、無二次污染等優(yōu)點的方法。本發(fā)明是通過下述技術方案得以實現(xiàn)的—種水楊酸酯的合成方法，其特征在于包括下述步驟在反應器中投入一定配比的水楊酸與相應的醇，其中的酸醇摩爾比為1 1 10， 一定量的催化劑，其中催化劑的用量為水楊酸質量的1 10%，以及一定量的脫水劑甲苯， 脫水劑甲苯的用量為80 120mL/mol水楊酸；然后加熱至95 110°C回流，反應3 10h， 至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑；再用lmol/L的NaCO3溶液中和， 飽和食鹽水洗至中性；分出的酯層用無水MgSO4干燥，濃縮脫溶，殘余物減壓蒸餾或重結晶， 得到水楊酸酯；其中醇為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、芐醇、或苯乙醇中的一種；本發(fā)明中的反應溫度與較之一般的酯反應溫度低，一般情況下都需要在120°C以上，而本發(fā)明的相對低溫控制，具有較好的節(jié)能效果，而且控制容易，這也得易于催化劑的改進； 催化劑是按下述方法制備所得(1)將25 30份1%(而3)2*6!120和 10 15 份 Al (NO3) 3 ·9Η20 溶解于 200 250 份的去離子水中，加熱到40 55°C，在N2保護和劇烈攪拌下，緩慢滴加2mol/LNa0H溶液， 調節(jié)反應液pH至9 10，在反應溫度40 55°C下晶化M 48h，過濾、干燥得到前驅體； 相比于現(xiàn)有技術中的催化劑制備，一般都需要在溶解過程中加入碳酸鹽和堿的混合物，與載體混合，而本發(fā)明則明確強調不需要加入碳酸鹽，即其中的碳酸根離子不需要添加，從而可以更好地保護設備的防腐蝕效果；另外，由于沒有碳酸根離子的加入，反應溫度也可以適當?shù)托瑥亩M一步保證了能耗的減少，而現(xiàn)有技術中的反應溫度一般都需要控制在60°C 以上，為了更好地把溶液中的碳酸根離子分解、再促進反應的進程。而制備水楊酸酯反應結束后所用NaCO3溶液中和過程中，由于是在室溫條件下進行，所以其中的碳酸根離子的腐蝕性較弱，也是本發(fā)明所允許的范圍之內；(2)將前驅體分散于去(X)2的去離子水中得到固含量5 10%的懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 5 6，在隊保護和劇烈攪拌下，按5 15%的質量配比稱取磷鉬酸K3PMo12O4tl 加入到前驅體懸濁液中，于70 90°C下離子交換6 Mh。過濾、干燥得到白色固體；為了進一步保護溶液中不含有CO2可能導致的碳酸根離子的出現(xiàn)，所以在本發(fā)明中需要加入的去離子水應當在事先進行去ω2 ；否則同樣會出現(xiàn)一些損壞設備等情況；另外，為了更好地把催化劑的效果得到體現(xiàn)，在本發(fā)明中K3PMo12O4tl加入是與其它現(xiàn)有技術不同的一個重要內容，雖然有些現(xiàn)有技術文件和行業(yè)內的人員常把可溶性堿土金屬鹽、可溶性三價金屬鹽混合后加入到類似懸濁液后進行交換，可制得相應的催化劑。但本發(fā)明人經(jīng)過對此類試驗結果表明，相對于K3PMo12O4tl加入后的效果，具有更佳效果；當然，從所加入物質本身來看，也具有較大性質差異。本發(fā)明中的離子交換完成后，進行過濾，再經(jīng)干燥得到白色固體，干燥過程一般也為100°C以內，而無需進行好幾百度的煅燒制得，從而也進一步減少能耗；(3)將白色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。作為優(yōu)選，上述制備方法中的酸醇摩爾比為1 2. 5 6.0。作為優(yōu)選，上述制備方法中催化劑的用量為水楊酸質量的4 7%。
有益效果本發(fā)明只需更低能耗、更不易腐蝕設備、催化劑活性強、無二次污染、收
率高等。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施作具體說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。實施例1水楊酸甲酯的催化合成稱取25. 6g Mg(NO3)2 · 6H20 和 12. 5g Al (NO3)3 · 9H20 溶于 250mL 煮沸的去離子水中，于75°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的PH= 10，45°C晶化48h，過濾、干燥得到前驅體。稱取7g前驅體分散于 IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量7%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 5. 5，在N2保護和劇烈攪拌下，稱取12g K3PMo12O4tl加入到前驅體懸濁液中，在80°C離子交換Mh。過濾、 70°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imol)與甲醇(12. 9g，0. 4mol)，甲苯8mL以及 0. 56g催化劑，加熱至100°C回流，反應7h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點102 103°C /2kPa的餾分，得到14. 8g水楊酸甲酯。收率 96.5% (以水楊酸計)。該化合物的1H NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H 匪R (CDCl3) δ :3. 63 (s，3Η，CH3)，5. 22 (s，1Η，OH)，7. 09 7. 74 (m，4Η，Ph_H)；MS (ESI) m/z :153( [M+H] +)。實施例2水楊酸乙酯的催化合成稱取26. Og Mg(NO3)2 · 6H20 和 15. Og Al (NO3)3 · 9H20 溶于 250mL 煮沸的去離子水中，于65°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的PH = 8，45°C晶化36h，過濾、干燥得到前驅體。稱取8. Og前驅體分散于IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量8. 0%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 5. 0，在 N2保護和劇烈攪拌下，稱取8g K3PMo12O40加入到前驅體懸濁液中，在70°C離子交換18h。過濾、60°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與乙醇、2 . 8g，0. 6mol)，甲苯12mL以及 0. 97g催化劑，加熱至105°C回流，反應3h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點106 107°C /2kPa的餾分，得到16. Og水楊酸乙酯。收率 96.4% (以水楊酸計)。該化合物的1H NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H NMR(CDCl3) δ :1. 33 (t，J = 7·5，3Η，CH3)，4· 11 (q，2Η，CH2)，5· 18 (s，1H，OH)， 7. 11 7. 76(m，4H，Ph-H)；MS (ESI) m/z 167 ([M+H] +)。實施例3水楊酸異丙酯的催化合成稱取25. Og Mg (NO3) 2 · 6H20 和 10. Og Al (NO3) 3 · 9H20 溶于 200mL 煮沸的去離子水中，于90°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的PH= 10，50°C晶化Μι，過濾、干燥得到前驅體。稱取10. Og前驅體分散于IOOmL的去CO2的去離子水中，得到固含量10%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 6.0， 在N2保護和劇烈攪拌下，稱取15g K3PMo12O40加入到前驅體懸濁液中，在90°C離子交換6h。 過濾、80°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與異丙醇(18. 2g，0. 3mol)，甲苯9mL以及 0. 70g催化劑，加熱至100°C回流，反應10h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點113 114°C /2kPa的餾分，得到16. 8g水楊酸異丙酯。收率93. 4% (以水楊酸計)。該化合物的1H NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H 匪R (CDCl3) δ 1. 37 (d, J = 7.5，6H，CH3)，4. 20 (m，1Η，CH)，5. 14 (s，1H，OH)， 7. 17 7. 77(m，4H，Ph-H)；MS (ESI) m/z :181( [M+H] +)。實施例4水楊酸正丁酯的催化合成稱取30. Og Mg (NO3) 2 · 6H20 和 15. Og Al (NO3) 3 · 9H20 溶于 240mL 煮沸的去離子水中，于80°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的pH = 9. 5，500C晶化30h，過濾、干燥得到前驅體。稱取5. Og前驅體分散于IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量5%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 5. 0，在 N2保護和劇烈攪拌下，稱取5g K3PMo12O40加入到前驅體懸濁液中，在70°C離子交換18h。過濾、60°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與正丁醇(37. 4g，0. 5mol)，甲苯IOmL以及0. 63g催化劑，加熱至98°C回流，反應6h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點143 144°C /2kPa的餾分，得到18. 4g水楊酸正丁酯。收率95. (以水楊酸計)。該化合物的屮NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H 匪R(CDCl3) δ 0. 97 (t, J = 7. 5，3H，CH3)，1. 43 1. 66 (m，4H，CH2CH2)，4. 23 (t， J = 7. 5，2H，OCH2)，5. 17 (s, 1H, 0H)，7. 09 7. 67 (m, 4H, Ph-H)；MS (ESI) m/z 195 ([M+H] +)。實施例5水楊酸正戊酯的催化合成稱取28. Og Mg (NO3) 2 · 6H20 和 14. Og Al (NO3) 3 · 9H20 溶于 220mL 煮沸的去離子水中，于60°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的pH = 9. 0，500C晶化48h，過濾、干燥得到前驅體。稱取10. Og前驅體分散于IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量10%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 6. 0， 在N2保護和劇烈攪拌下，稱取15g K3PMo12O4tl加入到前驅體懸濁液中，在90°C離子交換10h。 過濾、80°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與正戊醇2g，0. 25mol)，甲苯IlmL以及0. 70g催化劑，加熱至105°C回流，反應5h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點150 151°C /2kPa的餾分，得到19. 9g水楊酸正戊酯。收率95. 7% (以水楊酸計)。該化合物的屮NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H 匪R(CDCl3) δ 0. 95 (t, J = 7.5，3H，CH3)，1. 41 1.69(m，6H，CH2CH2CH2), 4. 22 (t，J = 7. 5，2H, OCH2)，5. 20 (s, 1H, OH)，7· 12 7. 69 (m, 4H, Ph-H)；MS (ESI) m/z :209( [M+H]+)。實施例6水楊酸正己酯的催化合成稱取27. Og Mg (NO3) 2 · 6H20 和 10. Og Al (NO3) 3 · 9H20 溶于 200mL 煮沸的去離子水中，于65°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的pH = 9. 5，550C晶化36h，過濾、干燥得到前驅體。稱取6. Og前驅體分散于IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量6%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 5. 0，在 N2保護和劇烈攪拌下，稱取6g K3PMo12O40加入到前驅體懸濁液中，在75°C離子交換他。過濾、65°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與正己醇(30. 6g，0. 3mol)，甲苯9mL以及0. 83g催化劑，加熱至100°C回流，反應他，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點157 158°C /2kPa的餾分，得到21. 2g水楊酸正戊酯。收率95. 3% (以水楊酸計)。該化合物的1H NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H 匪 R (CDCl3) δ 0. 93 (t, J = 7. 5，3H，CH3)，1. 41 1.75(m，8H，(CH2)4), 4. 21 (t, J = 7. 5，2H，OCH2)，5. 18 (s，1H, OH)，7. 11 7. 73(m，4H，Ph-H)；MS (ESI)m/z :223 ([M+H]+)。實施例7水楊酸芐酯的催化合成稱取26. 8g Mg (NO3) 2 · 6H20 和 14. 6g Al (NO3) 3 · 9H20 溶于 200mL 煮沸的去離子水中，于80°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的pH = 9. 0，500C晶化30h，過濾、干燥得到前驅體。稱取8. Og前驅體分散于IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量8%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 5. 5，在 N2保護和劇烈攪拌下，稱取12g K3PMo12O40加入到前驅體懸濁液中，在80°C離子交換15h。過濾、70°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與芐醇Ig, 0. 4mol)，甲苯12mL以及 0. 69g催化劑，加熱至100°C回流，反應9h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，減壓蒸餾，收集沸點165 167°C /2kPa的餾分，得到21. 2g水楊酸芐酯。收率 92.7% (以水楊酸計)。該化合物的1H NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H NMR(CDCl3) δ :5. 11 (s，1Η，OH)，5. 45 (s，2Η，OCH2)，7. 15 7. 72 (m，9Η，Ph_H)；MS (ESI)m/z :229 ([M+H]+)。實施例8水楊酸苯乙酯的催化合成稱取28. 4g Mg (NO3) 2 · 6H20 和 13. 5g Al (NO3) 3 · 9H20 溶于 230mL 煮沸的去離子水中，于85°C攪拌均勻，在N2保護和劇烈攪拌下，將溶液2mol/L NaOH溶液緩慢滴加到上述溶液中，調節(jié)反應液的PH= 10.0，55°C晶化36h，過濾、干燥得到前驅體。稱取9. Og前驅體分散于IOOmL的去(X)2的去離子水中，得到固含量9%懸濁液，用20% HNO3調節(jié)pH = 6. 0，在 N2保護和劇烈攪拌下，稱取IOg K3PMo12O40加入到前驅體懸濁液中，在90°C離子交換18h。過濾、80°C干燥得到淺黃色固體。將淺黃色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。在反應器中投入水楊酸(13. 9g，0. Imo 1)與苯乙醇(36. 6g，0. 3mol)，甲苯IOmL以及0. 83g催化劑，加熱至100°C回流，反應9h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑。用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性。分出的酯層用無水MgSO4 干燥，脫溶，殘余物用無水乙醇重結晶，得到21. 9g白色晶體，即水楊酸芐酯。收率90.2% (以水楊酸計)，熔點42 43°C。該化合物的1H NMR和質譜數(shù)據(jù)如下所述，1H NMR(CDCl3) δ :3. 02 (t, J = 7. 5，2H，CH2), 4. 37 (t, J = 7. 5，2H，OCH2), 5. 17 (s， 1H, OH)，7. 12 7. 70 (m, 9H, Ph-H)；MS (ESI) m/z :243( [M+H]+)。實施例9催化劑的重復性試驗催化劑制備方法同實施例1，制備水楊酸甲酯的反應條件同實施例1。將過濾得到的催化劑用無水乙醇洗滌，干燥，重復使用。催化劑重復次數(shù)對水楊酸甲酯收率影響見表1。 由表中可以看出，催化劑使用8次以后仍具有很好反應活性。表1催化劑重復次數(shù)對水楊酸甲酯收率影響
重復次數(shù)/n 12345
收率/% 96.5 96.2 95.8 95.5 95.0
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94.4 93.8 93.權利要求
1.一種水楊酸酯的合成方法，其特征在于包括下述步驟在反應器中投入一定配比的水楊酸與相應的醇，其中的酸醇摩爾比為1 1 10，一定量的催化劑，其中催化劑的用量為水楊酸質量的1 10%，以及一定量的脫水劑甲苯，脫水劑甲苯的用量為80 120mL/mol水楊酸；然后加熱至95 110°C回流，反應3 10h，至體系無水分出時停止加熱，冷卻至室溫，過濾出催化劑；再用lmol/L的NaCO3溶液中和，飽和食鹽水洗至中性；分出的酯層用無水MgSO4干燥，濃縮脫溶，殘余物減壓蒸餾或重結晶，得到水楊酸酯；其中醇為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、芐醇、或苯乙醇中的一種； 催化劑是按下述方法制備所得(1)將25 30 份 Mg (NO3) 2 · 6H20 和 10 15 份 Al (NO3) 3 · 9H20 溶解于 200 250 份的去離子水中，加熱到40 55°C，在N2保護和劇烈攪拌下，緩慢滴加2mol/LNa0H溶液，調節(jié)反應液pH至9 10，在反應溫度40 55°C下晶化M 48h，過濾、干燥得到前驅體；(2)將前驅體分散于去(X)2的去離子水中得到固含量5 10%的懸濁液，用20%HNO3 調節(jié)pH = 5 6，在N2保護和劇烈攪拌下，按5 15%的質量配比稱取磷鉬酸K3PMo12O4tl加入到前驅體懸濁液中，于70 90°C下離子交換6 Mh ；過濾、干燥得到白色固體；(3)將白色固體粉過篩、60 80目顆粒作為催化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于酸醇摩爾比為1 2. 5 6.0。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于催化劑的用量為水楊酸質量的4 7%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化學物質的合成方法，具體是指一種利用新型酯化固體酸催化劑的合成水楊酸酯的方法。本發(fā)明是以水楊酸與相應的醇為原料，加入本發(fā)明中特制的催化劑，及相應的脫水劑甲苯，加熱到100℃左右充分反應回流，再經(jīng)后續(xù)處理即可得產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是只需更低能耗、更不易腐蝕設備、催化劑活性強、無二次污染、收率高等。本發(fā)明可在廣泛應用于精細化工企業(yè)。
文檔編號C07C69/84GK102408338SQ20111033100
公開日2012年4月11日 申請日期2011年10月27日 優(yōu)先權日2011年10月27日
發(fā)明者葉劍鋒, 徐俊, 李燕, 王璟琳, 羅建, 翁衛(wèi)棟, 蔣紅華 申請人:杭州友邦香料香精有限公司