專利名稱：一種水楊酸甲酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種水楊酸甲酯的合成方法。
背景技術(shù)：
水楊酸甲酯在自然界廣泛存在，是鹿蹄草、小當(dāng)藥油的主要成分。還存在于晚香玉、懈樹、伊蘭伊蘭、丁香、茶等的精油中。主要用于醫(yī)藥制品和衛(wèi)生用品如牙膏、牙粉、漱口水、爽身粉、驅(qū)風(fēng)油等。也可用于工業(yè)用品如膠水、膠水紙、牌貼、漿糊等的加香。還可用于食用香精，如草莓、葡萄、胡桃、留蘭香、辛香香精作為特殊青氣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、成本低，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、無污染、屬綠色環(huán)保工藝的水楊酸甲酯的合成方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種水楊酸甲酯的合成方法，原料及步驟如下原料配比水楊酸65—75g甲醇160—180g濃硫酸18—25g合成的步驟(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計的反應(yīng)瓶中依次加入水楊酸、甲醇，在攪拌下慢慢加入催化劑濃硫酸，加熱至回流約90--100°C，反應(yīng)5-6小時；(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機層用碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 0-9. 0，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜；(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-20mmHg真空度下，112-117°C下蒸出的餾份即為水楊酸甲酯。而且，所述步驟O)中碳酸鈉溶液的重量百分比為5%。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果如下1、本發(fā)明所采用的方法是經(jīng)典的酯化反應(yīng)，其工藝合理、成本低，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，無污染，屬綠色環(huán)保工藝，所提供的水楊酸甲酯在醫(yī)藥、衛(wèi)生用品、日化品、食品等領(lǐng)域用途廣泛，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品。2、本發(fā)明提供的水楊酸甲酯可以用在醫(yī)藥、食品、日化品，如如牙膏、化妝品中，作為鎮(zhèn)痛劑、香精等，在醫(yī)藥及化工領(lǐng)域具有廣泛的用途。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實施例1 一種水楊酸甲酯的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比
水楊酸69 g
甲醇160 g
濃硫酸20 g
碳酸鈉適量操作步驟(1)酯化在帶有回流冷凝器、溫度計的反應(yīng)瓶中依次加入69g水楊酸、160g甲醇， 在攪拌下慢慢加入20g催化劑濃硫酸，加熱至回流約93°C，維持此溫反應(yīng)5. 5小時。(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機層(油層)用 5%碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 2，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜。(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在18-20mmHg真空度下，115-117°C下蒸出的餾份即為水楊酸甲酯。實施例2 一種水楊酸甲酯的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比
水楊酸75 g甲醇176 g濃硫酸25 g碳酸鈉適量操作步驟(1)酯化在帶有回流冷凝器、溫度計的反應(yīng)瓶中依次加入7 水楊酸、176g甲醇， 在攪拌下慢慢加入25g催化劑濃硫酸，加熱至回流約98°C，維持此溫反應(yīng)6小時。(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機層(油層)用 5%碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 5，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜。(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在16-18mmHg真空度下，112__115°C下蒸出的餾份即為水楊酸甲酯。實施例3 一種水楊酸甲酯的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比
水楊酸72 g甲醇170 g濃硫酸22 g碳酸鈉適量 操作步驟
(1)酯化在帶有回流冷凝器、溫度計的反應(yīng)瓶中依次加入72g水楊酸、170g甲醇， 在攪拌下慢慢加入22g催化劑濃硫酸，加熱至回流約95°C，維持此溫反應(yīng)5. 5小時。(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機層(油層)用 5%碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 8，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜。(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-18mmHg真空度下，112-116°C下蒸出的餾份即為水楊酸甲酯。
權(quán)利要求
1.一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于原料及步驟如下 原料配比水楊酸65--75g甲醇160—180g濃硫酸18—25g合成的步驟(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計的反應(yīng)瓶中依次加入水楊酸、甲醇，在攪拌下慢慢加入催化劑濃硫酸，加熱至回流約90--100°C，反應(yīng)5-6小時；(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，分出水層，有機層用碳酸鈉溶液洗滌三次至PH = 8. 0-9. 0，再用清水洗滌至中性，分出水層，油層移入蒸餾釜；(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-20mmHg真空度下，112-117°C下蒸出的餾份即為水楊酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于所述步驟O)中碳酸鈉溶液的重量百分比為5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水楊酸甲酯的合成方法，反應(yīng)步驟如下(1)酯化在帶有回流冷凝裝置、溫度計的反應(yīng)瓶中依次加入水楊酸、甲醇，在攪拌下慢慢加入催化劑濃硫酸，加熱至回流約90-100℃，反應(yīng)5-6小時；(2)中和水洗上述反應(yīng)液冷卻后倒入分液漏斗中，有機層用碳酸鈉溶液洗滌三次至pH＝8.0-9.0，油層移入蒸餾釜；(3)蒸餾開啟真空泵，保持體系在15-20mmHg真空度下，112-117℃下蒸出的餾份即為水楊酸甲酯。本發(fā)明所采用的方法是經(jīng)典的酯化反應(yīng)，其工藝合理、成本低，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，無污染，屬綠色環(huán)保工藝，所提供的水楊酸甲酯在醫(yī)藥、衛(wèi)生用品、日化品、食品等領(lǐng)域用途廣泛，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品。
文檔編號C07C69/84GK102267911SQ201110225289
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者張序紅 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所