專利名稱：草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工合成產(chǎn)品草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
草酰氯單甲酯分子式為C303H3C1，英文名稱Methyl oxalyl chloride外觀性狀為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)118-12(TC，目前尚未查到有關(guān)草酰氯單甲酯的生產(chǎn)工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開(kāi)一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，使其合成工藝的生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，易控制，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)的產(chǎn)品收率高，經(jīng)濟(jì)效益好，三廢少。
一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，在低溫下一步合成反應(yīng)， 一步單塔精鎦，提純產(chǎn)品草酰氯單甲酯和副產(chǎn)品草酸二甲酯，其化學(xué)反應(yīng)式為-
C202C12+CH30H—C1 OCC02CH3+C202(OCH3)2+HC 1 t
上述的反應(yīng)溫度在15"C—45"C時(shí)收率較好，在此反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達(dá)>70%;上述的最佳反應(yīng)溫度為18。C一35°C，在此反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率》81%，產(chǎn)品純度>97%;上述化學(xué)反應(yīng)的最佳投料分子比為草酰氯無(wú)水甲醇=1:2.5—3.5。
本發(fā)明的積極效果是合成工藝的生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單易控制，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)的草酰氯單甲酯產(chǎn)品的收率高，經(jīng)濟(jì)效益好，三廢少。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖1是本發(fā)明工藝流程方框示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、 一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實(shí)施例中，以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無(wú)水甲醇二1:2.6反應(yīng)溫度控制在38'C—43"C之間，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達(dá)73%，產(chǎn)品純度達(dá)97%，極少三廢產(chǎn)生，效果較好。實(shí)施例2、 一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實(shí)施例中，以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無(wú)水
甲醇=1:2.4，合成工藝反應(yīng)溫度控制在30。C一35。C之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達(dá)74%產(chǎn)品純度達(dá)97%，極少量三廢經(jīng)處理后排放，效果滿意。實(shí)施例3、 一種草酰氯單甲醇及其生產(chǎn)工藝
在本實(shí)施例中，以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無(wú)水甲醇二1:3. 1，合成工藝的反應(yīng)溫度控制在25。C一32"之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達(dá)82%，產(chǎn)品純度97%，效果較理想。實(shí)施例4、 一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實(shí)施例中，以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯:無(wú)水甲醇=1:2.9，合成工藝反應(yīng)溫度控制在23"C—28"C之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達(dá)83%，產(chǎn)品純度97%，效果較好。實(shí)施例5、 一種草酰單甲酯及其生產(chǎn)工藝
在本實(shí)施例中，以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，分子投料比為草酰氯無(wú)水甲醇二1:2.8，合成工藝反應(yīng)溫度控制在20°C—25t:之間，草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率達(dá)83%，產(chǎn)品純度97%，效果很好。
權(quán)利要求
1、一種有機(jī)化工合成產(chǎn)品草酰氯單甲酯，分子式為C3O3H3Cl，英文名稱為Methyl oxatyl chloride，外觀性狀為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)118℃-120℃，一種草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，在低溫下，一步合成反應(yīng)和一步單塔精鎦提純產(chǎn)品草酰氯單甲酯和副產(chǎn)品草酸二甲酯，其化學(xué)反應(yīng)式為C2O2Cl2+CH3OH→ClOCCO2CH3+C2O2(OCH3)2+HCl↑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酰氯單酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是所述的低溫 反應(yīng)溫度應(yīng)控制在15。C一45。C之間，產(chǎn)品收率較好，在此低溫反應(yīng)溫度范圍內(nèi)， 以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)，產(chǎn)品草酰氯單甲酯的收率達(dá)>70%，產(chǎn)品純度>97%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征在于反 應(yīng)溫度在18。C一35。C范圍內(nèi)最佳，在此反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)， 產(chǎn)品草酰氯單甲酯的收率》81%，產(chǎn)品純度>97%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征在于最佳投 料分子比為草酰氯無(wú)水甲醇=1:2. 5_3. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)化工合成產(chǎn)品草酰氯單甲酯及其生產(chǎn)工藝，其特征是以草酰氯和無(wú)水甲醇為原料，在15℃-45℃低溫下采用一步合成反應(yīng)和一步單塔精鎦提純產(chǎn)品草酰氯單甲酯和副產(chǎn)品草酸二甲酯，以無(wú)水甲醇為基準(zhǔn)，本生產(chǎn)工藝的草酰氯單甲酯產(chǎn)品收率≥70％，產(chǎn)品純度≥97％，上述的最佳反應(yīng)溫度為18℃-35℃，最佳投料分子比為草酰氯∶無(wú)水甲醇＝1∶2.5-3.5。本發(fā)明產(chǎn)品用于作為醫(yī)藥中間體和合成有機(jī)氯化物的原料，其優(yōu)點(diǎn)是合成工藝的生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單易控制，產(chǎn)品的收率高達(dá)≥70％，三廢少，經(jīng)濟(jì)效益好。
文檔編號(hào)C07C69/00GK101638364SQ200810234118
公開(kāi)日2010年2月3日 申請(qǐng)日期2008年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月31日
發(fā)明者斌 徐, 楊鶴爐, 黃振興 申請(qǐng)人:海門(mén)貝斯特精細(xì)化工有限公司