用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復合沉降劑、雙晶體離心機以及工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及間一種苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉 工藝廢水的處理設(shè)備及工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(俗稱三單體)，分子式為C10H902SNa，主要用于合 成陽離子可染聚酯（CDP)的第三單體，使CDP聚酯纖維對陽離子燃料具有良好的親和性能， 使⑶P纖維可以常壓染色，染色后色澤鮮艷、色譜齊全、色牢度高、不易褪色，并且具有良好 的抗靜電性、吸濕性、抗起球性和透氣性，穿著舒適。生產(chǎn)方法為采用不同濃度的發(fā)煙硫酸 或三氧化硫?qū)﹂g苯二甲酸進行磺化，再經(jīng)甲醇酯化、純堿或火堿中和、分離、精制而制得產(chǎn) 品；分離過程產(chǎn)生的母液以及分離后水洗三單體產(chǎn)生的廢水均具有高鹽，高C0D的特性，其 中硫酸鈉的含量為5%左右，三單體的含量為4%左右，圍著本質(zhì)上均為鹽，但目前現(xiàn)有技術(shù) 還沒有明確的技術(shù)手段能夠?qū)⒍咄ㄟ^結(jié)晶后進行分離；因此，目前三單體工藝廢水的處 理方法都處于試驗階段，現(xiàn)有技術(shù)多以萃取法為主，此法成本高，而且還產(chǎn)生新的廢水，無 法被三單體生產(chǎn)企業(yè)所接受。但是三單體工藝廢水直接排出系統(tǒng)，又對環(huán)境造成污染；因此 如何對三單體工藝廢水進行回收處理一直是困擾本行業(yè)實現(xiàn)節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)的一個重 大問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復 合沉降劑、雙晶體離心機以及廢水綜合回收利用工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中三單體工藝廢水難 以回收利用的問題。
[0004] 首先本發(fā)明提供一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的復合沉 降劑，其應用于三單體工藝廢水中其一能夠降低硫酸鈉在水中的溶解度而結(jié)晶析出且能夠 增大硫酸鈉的結(jié)晶顆粒，其二能夠降低三單體在水中的溶解度而結(jié)晶析出，最終實現(xiàn)硫酸 鈉和三單體均結(jié)晶析出且二者粒徑出現(xiàn)明顯梯度，即硫酸鈉結(jié)晶顆粒大、三單體結(jié)晶顆粒 ?。簧鲜鰪秃铣两祫┚唧w組成為：由乙二醇和丙三醇按照質(zhì)量比5:5~7:3混合而成；進一步 優(yōu)選為：所述乙二醇和丙三醇的質(zhì)量比為6:4。
[0005] 其次本發(fā)明提供一種用于間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水處理的雙晶體 離心機，雙晶體離心機用于將沉降后的得到的硫酸鈉、低三單體根據(jù)粒徑不同進行分離，其 技術(shù)方案是：包括機體以及其內(nèi)依次間隔套裝的雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件，所述雙層旋轉(zhuǎn)過濾組 件同軸安裝且均通過傳動機構(gòu)與驅(qū)動電機連接，且其中內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔 徑大于外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔徑。優(yōu)選的，所述內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介 質(zhì)為過濾網(wǎng)、外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介質(zhì)為濾布；所述外層旋轉(zhuǎn)過濾組件與內(nèi)層旋轉(zhuǎn) 過濾組件的轉(zhuǎn)速比為6:1。雙晶體離心機的原理是基于充分考慮了硫酸鈉結(jié)晶顆粒大、三單 體結(jié)晶顆粒小的特性，因此設(shè)計了兩層過濾結(jié)構(gòu)，通過設(shè)置孔徑不同的過濾介質(zhì)來實現(xiàn)硫 酸鈉和三單體的分別分離，克服了現(xiàn)有常規(guī)離心機只能實現(xiàn)單一的固液分別、而不能在固 液分離的同時對不同粒徑的結(jié)晶體同步分離的弊端。當然，上述雙晶體離心機的應用范圍 不限于本發(fā)明中硫酸鈉和三單體結(jié)晶體的分離，也能夠適用于其他行業(yè)類似的分離需求， 同時為多種結(jié)晶物料的分離開拓了設(shè)計思路。
[0006] 接著我們提供一種間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，其 具體步驟如下，且其中步驟（2)沉降工序采用的復合沉降劑即上文所述的復合沉降劑： (1) 、蒸發(fā)工序：將三單體工藝廢水精餾脫除甲醇后，進行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體 積的30-40%，其中蒸發(fā)得到的蒸汽冷凝水轉(zhuǎn)為工藝用水回用，蒸發(fā)濃縮得到的濃縮液轉(zhuǎn)入 下道工序； (2) 、沉降工序：將蒸發(fā)工序得到的濃縮液降溫至30-35度，然后向其中加入占其體積 3-5%的復合沉降劑，然后在攪拌下結(jié)晶；之后在攪拌的條件下送入分離工序；所述結(jié)晶時 間優(yōu)選為1小時； (3 )、分離工序：將經(jīng)過沉降工序處理后的濃縮液根據(jù)粒徑不同分別分離得到間苯二甲 酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體、硫酸鈉晶體以及母液；然后將間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體 轉(zhuǎn)至精制工序進行精制處理得到成品，將分離得到的母液轉(zhuǎn)至復合沉降劑回收工序； (4)、復合沉降劑回收工序：將分離工序得到的母液通過精餾處理回收復合沉降劑；回 收后的復合沉降劑轉(zhuǎn)至步驟（2 )循環(huán)使用。
[0007] 為了進一步提高上述間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝 得到產(chǎn)品的回收質(zhì)量、收率以及中水回用的利用率，我們對上述方案做進一步改進： 所述步驟（3)中的精制處理為將分離得到的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉晶體通過水 洗方式進行精制，所述水洗中的洗水來自于步驟（1)蒸發(fā)工序得到的蒸汽冷凝水。由于蒸 發(fā)得到的蒸汽冷凝水，其潔凈度很高，完全能夠直接用于三單體水洗工藝，既實現(xiàn)了工藝水 的回用、減少新鮮水的用量，同時也能保證三單體精制后的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0008] 所述步驟（3)分離得到的硫酸鈉晶體通過水洗方式進行精制，水洗產(chǎn)生的廢水套 用至步驟（1)的三單體工藝廢水中。通過上述水洗精制的硫酸鈉晶體烘干后純度可達到 99%以上。
[0009] 所述步驟（1)中蒸發(fā)工序采用的蒸發(fā)濃縮設(shè)備為Mvr蒸發(fā)器；所述步驟（1)中蒸 發(fā)工序中將三單體工藝廢水進行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的35%。
[0010] 所述步驟（4)中復合沉降劑回收工序精餾處理后的底料回收套用至步驟（1)中的 三單體工藝廢水中。
[0011] 本發(fā)明中的復合沉降劑在中性、低溫的溶液中不會與溶液中的其他物質(zhì)發(fā)生反 應，并且能有效的降低三單體和硫酸鈉在水中的溶解度，使得濃縮液中的三單體和硫酸鈉 結(jié)晶析出；同時通過雙晶體離心機能夠?qū)⒊两岛笪锪戏蛛x成硫酸鈉、粗三單體以及沉降劑 水溶液，分離方式設(shè)計巧妙、簡單實用，大大簡化了分離工藝；通過本發(fā)明的綜合回收利 用工藝處理后，三單體工藝廢水中三單體和硫酸鈉的回收率分別達到93%以上(最高超過 95%)和90%以上(最尚超過93%)，精制后的二單體達到優(yōu)級標準，精制后硫酸納晶體純度可 達到99%以上，并且整個處理過程均為物理過程，無化學過程，不會產(chǎn)生新的物質(zhì)，也不會 產(chǎn)生新的廢水，能夠基本實現(xiàn)三單體生產(chǎn)廢水零排放，而且效益可觀，具有極高的經(jīng)濟效益 和環(huán)境效益。
【附圖說明】
[0012] 圖1是間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝的工藝流程圖； 圖2是雙晶體離心機的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中：1、機體，2、外層旋轉(zhuǎn)過濾組件，3、內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件，4、傳動軸，5、驅(qū)動電機。
【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體具體實施例對本發(fā)明做進一步進行說明。實施例1-3步驟（2)中的 雙晶體離心機結(jié)構(gòu)如下：包括機體以及其內(nèi)依次間隔套裝的雙層旋轉(zhuǎn)過濾組件，雙層旋轉(zhuǎn) 過濾組件同軸安裝且均通過傳動機構(gòu)與驅(qū)動電機連接，外層旋轉(zhuǎn)過濾組件與內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾 組件的轉(zhuǎn)速比為6:1 ;且其中內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上過濾介質(zhì)的孔徑大于外層旋轉(zhuǎn)過濾組件 上過濾介質(zhì)的孔徑。內(nèi)層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過濾介質(zhì)為過濾網(wǎng)、外層旋轉(zhuǎn)過濾組件上的過 濾介質(zhì)為濾布。
[0014] 實施例1 一種間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉工藝廢水綜合回收利用工藝，包括以下步驟： (1) 、蒸發(fā)工序：將三單體工藝廢水精餾脫除甲醇后（其中硫酸鈉的含量為5%，三單體 的含量為4%)，通過MVR蒸發(fā)器進行蒸發(fā)濃縮至體積為濃縮前體積的35%，其中蒸發(fā)得到的 蒸汽冷凝水轉(zhuǎn)為工藝用水回用，蒸發(fā)濃縮得到的濃縮液轉(zhuǎn)入下道工序； (2)、沉降工序：將蒸發(fā)工序得到的濃縮液降溫至30-35度，然后向其中