專利名稱:水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)線的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種水性丙烯酸改性聚酯 樹脂生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)線。
背景技術(shù):
用于卷材涂料、電鍍件的罩光清漆、罐聽內(nèi)壁涂料、汽車底漆、汽車面漆等高檔水 性烤漆具有廣闊的市場(chǎng)空間。目前占領(lǐng)上述目標(biāo)市場(chǎng)的主要產(chǎn)品為溶劑型聚酯樹脂和水稀 釋型飽和聚酯樹脂,實(shí)際使用證明,這些產(chǎn)品存在一些不足之處1)產(chǎn)品的V0C含量高達(dá)50 60,不利于環(huán)境保護(hù);2)配漆性較差,有縮孔、縮邊;3)儲(chǔ)存穩(wěn)定性較差,僅為6個(gè)月至一年;4)施工含固量< 30% ;5)耐人工老化時(shí)間較短,< 400小時(shí);6)裝飾性較差,漆膜單薄不豐滿。因此難以達(dá)到市場(chǎng)發(fā)展的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述產(chǎn)品存在的不足,提供一種水性丙烯酸改性聚酯樹脂生
產(chǎn)工藝。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種用于上述水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的 生產(chǎn)線。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案件來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝,其特征在于包括用酯化高溫反應(yīng)釜 對(duì)A組物料完成酯化反應(yīng),合成聚酯樹脂,再利用接枝反應(yīng)釜對(duì)完成酯化反應(yīng)的A組物料進(jìn) 行接枝反應(yīng),在引發(fā)劑存在的條件下用由B組物料組成的丙烯酸單體對(duì)合成的聚酯樹脂進(jìn) 行自由基共聚接枝改性,所述的A組物料由下列重量百分比的組分所組成新戊二醇6. 3 6. 6%,1. 4 丁 二醇9. 8 11. 1 %,乙二醇8. 2 8. 5 %,三羥甲基丙烷4. 7 5. 0 %,丙二醇3. 6 3. 8 %, 月桂酸12. 8 13. 1%,四氫苯酐6. 3 6.6%,順丁烯二酸酐11. 9 12. 2%,間苯二甲酸 14. 4 14. 7%,己二酸 19. 0 21. 2%,所述的B組物料由下列重量百分比的組分所組成丙烯酸7. 7-8. 1%,甲基丙烯酸 甲酯15. 8 16. 2%,丙烯酸辛酯19. 0-19. 4%,甲基丙烯酸羥乙酯11. 0 11. 3%,苯乙烯 25. 3 25. 7%,甲基丙烯酸異丁酯14. 2 14. 6%,過氧化二苯甲酰3. 4 3. 6%,過氧化 苯甲酸叔丁酯2. 4 2. 8%,此B組物料組成丙烯酸單體,兩組物料的重量百分比為所述的A組物料75 80%,所述的B組物料25 20%,
所述的過氧化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯為引發(fā)劑,工藝步驟為1)按照上述重量百分比配制A組物料和B組物料即丙烯酸單體,2)將配制好的A組物料投入酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi),然后向酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)通入氮 氣作為保護(hù)氣體,3)開動(dòng)設(shè)在酯化高溫反應(yīng)釜上的攪拌機(jī)攪拌A組物料,4)攪拌1 3小時(shí)后開始加熱,升溫到180 250°C保溫1. 5 2. 5小時(shí)進(jìn)行酯 化脫水反應(yīng),5)觀察酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)的物料體系的粘度和酸值情況,至物料澄清且物料體系 的酸值小于5mgK0H/G時(shí),結(jié)束酯化高溫反應(yīng)合成低酸值的含有不飽和雙鍵的聚酯樹脂,6)降溫至145 155°C后將此合成聚酯樹脂移入配有單體滴加罐的接枝反應(yīng)釜中 進(jìn)行接枝反應(yīng),7)將B組物料投入丙烯酸單體混合罐中,混合成丙烯酸單體,8)將配制好的丙烯酸單體滴加入接枝反應(yīng)釜中,在所述的B組物料的引發(fā)劑過氧 化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯的引發(fā)下進(jìn)行自由基共聚接枝改性,9)將丙烯酸單體的酸值控制在80 120mgK0H/G范圍內(nèi),將接枝反應(yīng)釜內(nèi)的溫度 控制在110 150°C范圍內(nèi),保溫1. 5 2. 5小時(shí),10)監(jiān)測(cè)接枝反應(yīng)釜中的物料體系的固態(tài)物含量,11)當(dāng)丙烯酸單體的轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí),將接枝反應(yīng)釜降溫至70°C,使物料體系 穩(wěn)定形成水性丙烯酸改性聚酯樹脂,對(duì)此水性丙烯酸改性聚酯樹脂進(jìn)行過濾、包裝成品。作為一個(gè)實(shí)施例,生產(chǎn)工藝中所述的A組物料由下列重量百分比的組分所組成 新戊二醇6. 5 %,1. 4 丁二醇9. 9 %,乙二醇8. 3 %,三羥甲基丙烷4. 9 %,丙二醇3. 7 %,月桂 酸12.9%,四氫苯酐6.5%,順丁烯二酸酐12.0%,間苯二甲酸14. 5%,己二酸19.8%,所述的B組物料由下列重量百分比的組分所組成丙烯酸8.0%,甲基丙烯酸甲酯 16.0%,丙烯酸辛酯19.2%,甲基丙烯酸羥乙酯11. 1%,苯乙烯25.4%,甲基丙烯酸異丁酯 14.3%,過氧化二苯甲酰3.5%,過氧化苯甲酸叔丁酯2. 5%,此B組物料組成丙烯酸單體,兩組物料的重量百分比為所述的A組物料77.5%,所述的B組物料22.5%,工藝步驟為1)按照上述重量百分比配制A組物料和B組物料即丙烯酸單體,2)將配制好的A組物料投入酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi),然后向酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)通入氮 氣作為保護(hù)氣體,3)開動(dòng)設(shè)在酯化高溫反應(yīng)釜上的攪拌機(jī)攪拌A組物料,4)攪拌1 3小時(shí)后開始加熱,升溫到200 230°C保溫1. 5 2. 5小時(shí)進(jìn)行酯 化脫水反應(yīng),5)觀察酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)的物料體系的粘度和酸值情況,至物料澄清且物料體系 的酸值小于5mgK0H/G時(shí),結(jié)束酯化高溫反應(yīng)合成聚酯樹脂,6)降溫至150°C后將此合成聚酯樹脂移入配有單體滴加罐的接枝反應(yīng)釜中進(jìn)行 接枝反應(yīng),7)將B組物料投入丙烯酸單體混合罐中,混合成丙烯酸單體,
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8)將配制好的丙烯酸單體滴加入接枝反應(yīng)釜中,在所述的B組物料的引發(fā)劑過氧 化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯的引發(fā)下進(jìn)行自由基共聚接枝改性,9)將丙烯酸單體的酸值控制在80 120mgK0H/G范圍內(nèi),將接枝反應(yīng)釜內(nèi)的溫度 控制在110 150°C范圍內(nèi),保溫1. 5 2. 5小時(shí),10)監(jiān)測(cè)接枝反應(yīng)釜中的物料體系的固態(tài)物含量,11)當(dāng)丙烯酸單體的轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí),將接枝反應(yīng)釜降溫至70°C,使物料體系 穩(wěn)定形成水性丙烯酸改性聚酯樹脂,對(duì)此水性丙烯酸改性聚酯樹脂進(jìn)行過濾、包裝成品。當(dāng)需要制作水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液時(shí),將上述水性丙烯酸改性聚酯樹脂 緩慢加入到含有中和胺的水溶液中,邊加邊攪拌,進(jìn)行自乳化分?jǐn)成?,形成穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu) 的水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液,將此水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液進(jìn)行過濾、包裝 成品?!N用于所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)線,其特征在于由帶有 攪拌機(jī)的酯化高溫反應(yīng)釜,通過蒸氣輸送管道與此酯化高溫反應(yīng)釜蒸氣出口相連接的冷凝 器,通過氣水輸送管道與此冷凝器相連接的分水罐,與此酯化高溫反應(yīng)釜相接續(xù)的帶有攪 拌機(jī)的接枝反應(yīng)釜,通過滴加管與此接枝反應(yīng)釜相連接的滴加器,通過丙烯酸單體輸送管 與此滴加器相連接的齒輪泵,與此齒輪泵相連接的丙烯酸單體混合罐,與此接枝反應(yīng)釜相 接續(xù)的過濾機(jī)所組成。當(dāng)需要制作水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液時(shí),可在接枝反應(yīng)釜下游接續(xù)設(shè)置乳 化釜,在此乳化釜下側(cè)設(shè)置過濾機(jī)。所述的酯化高溫反應(yīng)釜的夾層通過蒸汽管道與蒸汽源相連接、通過冷卻水管道與 冷卻水源相連接。所述的攪拌機(jī)為電動(dòng)可調(diào)速攪拌機(jī)。所述的蒸汽管道、冷卻水管道中設(shè)有調(diào)控閥門。本發(fā)明采用接枝改性的方法制備自乳化的核殼結(jié)構(gòu)的水性微乳技術(shù),就是用具有 一定酸值的丙烯酸及其酯類對(duì)預(yù)留的雙鍵為接枝點(diǎn)的聚酯樹脂進(jìn)行接枝改性,然后在堿性 水溶液中進(jìn)行自乳化分散,形成以親水的丙烯酸樹脂為殼,以憎水的聚酯樹脂為核的穩(wěn)定 的水性微乳液。該水性微乳液兼具丙烯酸樹脂和聚酯樹脂的性能優(yōu)點(diǎn),殼層的丙烯酸部分 賦予漆膜豐滿性、耐水解性及戶外耐久性,核層的聚酯部分賦予漆膜優(yōu)異的附著力、柔韌性 及耐水性。丙烯酸改性聚酯微乳液V0C含量低5%),耐機(jī)械剪切和耐凍融性能優(yōu)異, 漆膜光亮豐滿,無縮孔、縮邊等漆膜弊端。由于該微乳液呈核殼結(jié)構(gòu),不耐水解的聚酯包容 在耐水解的碳_碳結(jié)構(gòu)的丙烯酸分子鏈的內(nèi)部,儲(chǔ)存穩(wěn)定性超過一年。因?yàn)橐M(jìn)丁丙烯酸 樹脂成分,漆膜的裝飾性及戶外耐久性得到大幅度提高。本發(fā)明與目前市場(chǎng)上用于卷材涂的溶劑型聚酯樹脂(以下稱1#產(chǎn)品)及水稀釋 型飽和聚酯樹脂(以下稱2#產(chǎn)品)相比,本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下優(yōu)點(diǎn)項(xiàng)目本發(fā)明的產(chǎn)品1#產(chǎn)品2#產(chǎn)品
V0C含量(550 6020 30
配漆性無縮孔、縮邊有縮孔、縮邊有縮孔、縮邊
儲(chǔ)存穩(wěn)定性超過一年超過一年少于6個(gè)月
施工固含量,%彡50%彡50%< 30%耐人工老化 裝飾性 附著力,級(jí) 柔韌性,mm
鉛筆硬度
從以上性能對(duì)比可以看出,本發(fā)明的產(chǎn)品在V0C含量、配漆性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性、施工
含固量、耐人工老化、裝飾性等諸多方面優(yōu)勢(shì)明顯。
>1000小時(shí)
漆膜光亮豐滿
1
< 1
>2H
< 400小時(shí)
漆膜單薄不豐滿
1
< 1 > 2H
< 400小時(shí)
漆膜單薄不豐滿
L
< 1 > 2H
圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)線結(jié)構(gòu)框圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合
本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。本發(fā)明的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝,其特征在于包括用酯化高溫反應(yīng)釜 對(duì)A組物料完成酯化反應(yīng),合成聚酯樹脂,再利用接枝反應(yīng)釜對(duì)完成酯化反應(yīng)的A組物料進(jìn) 行接枝反應(yīng),在引發(fā)劑存在的條件下用由B組物料組成的丙烯酸單體對(duì)合成的聚酯樹脂進(jìn) 行自由基共聚接枝改性,所述的A組物料由下列重量百分比的組分所組成新戊二醇6. 3 6. 6%,1. 4 丁 二醇9. 8 11. 1 %,乙二醇8. 2 8. 5 %,三羥甲基丙烷4. 7 5. 0 %,丙二醇3. 6 3. 8 %, 月桂酸12. 8 13. 1%,四氫苯酐6. 3 6.6%,順丁烯二酸酐11. 9 12. 2%,間苯二甲酸 14. 4 14. 7%,己二酸 19. 0 21. 2%,所述的B組物料由下列重量百分比的組分所組成丙烯酸7. 7-8. 1%,甲基丙烯酸 甲酯15. 8 16. 2%,丙烯酸辛酯19. 0-19. 4%,甲基丙烯酸羥乙酯11. 0 11. 3%,苯乙烯 25. 3 25. 7%,甲基丙烯酸異丁酯14. 2 14. 6%,過氧化二苯甲酰3. 4 3. 6%,過氧化 苯甲酸叔丁酯2. 4 2. 8 %,此B組物料組成丙烯酸單體,兩組物料的重量百分比為所述的A組物料75 80%,所述的B組物料25 20%,所述的過氧化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯為引發(fā)劑,工藝步驟為1)按照上述重量百分比配制A組物料和B組物料即丙烯酸單體,2)將配制好的A組物料投入酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi),然后向酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)通入氮 氣作為保護(hù)氣體,3)開動(dòng)設(shè)在酯化高溫反應(yīng)釜上的攪拌機(jī)攪拌A組物料,4)攪拌 分鐘后開始加熱,升溫到180 250°C保溫1. 5 2. 5小時(shí)進(jìn)行酯化脫 水反應(yīng),5)觀察酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)的物料體系的粘度和酸值情況,至物料澄清且物料體系 的酸值小于5mgK0H/G時(shí),結(jié)束酯化高溫反應(yīng)合成低酸值的含有不飽和雙鍵的聚酯樹脂,6)降溫至145 155°C后將此合成聚酯樹脂移入配有單體滴加罐的接枝反應(yīng)釜中 進(jìn)行接枝反應(yīng),
7)將B組物料投入丙烯酸單體混合罐中,混合成丙烯酸單體,8)將配制好的丙烯酸單體滴加入接枝反應(yīng)釜中,在所述的B組物料的引發(fā)劑過氧 化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯的引發(fā)下進(jìn)行自由基共聚接枝改性,9)將丙烯酸單體的酸值控制在80 120mgK0H/G范圍內(nèi),將接枝反應(yīng)釜內(nèi)的溫度 控制在110 150°C范圍內(nèi),保溫1. 5 2. 5小時(shí),10)監(jiān)測(cè)接枝反應(yīng)釜中的物料體系的固態(tài)物含量,11)當(dāng)丙烯酸單體的轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí),將接枝反應(yīng)釜降溫至70°C,使物料體系 穩(wěn)定形成水性丙烯酸改性聚酯樹脂,對(duì)此水性丙烯酸改性聚酯樹脂進(jìn)行過濾、包裝成品。作為一個(gè)實(shí)施例,生產(chǎn)工藝中所述的A組物料由下列重量百分比的組分所組成 新戊二醇6. 5 %,1. 4 丁二醇9. 9 %,乙二醇8. 3 %,三羥甲基丙烷4. 9 %,丙二醇3. 7 %,月桂 酸12. 9%,四氫苯酐6. 5%,順丁烯二酸酐12. 0%,間苯二甲酸14. 5%,己二酸19. 8%,所述的B組物料由下列重量百分比的組分所組成丙烯酸8. 0%,甲基丙烯酸甲酯 16.0%,丙烯酸辛酯19.2%,甲基丙烯酸羥乙酯11. 1%,苯乙烯25.4%,甲基丙烯酸異丁酯 14.3%,過氧化二苯甲酰3.5%,過氧化苯甲酸叔丁酯2. 5%,此B組物料組成丙烯酸單體,兩組物料的重量百分比為所述的A組物料77.5%,所述的B組物料22.5%,工藝步驟為1)按照上述重量百分比配制A組物料和B組物料即丙烯酸單體,2)將配制好的A組物料投入酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi),然后向酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)通入氮 氣作為保護(hù)氣體,3)開動(dòng)設(shè)在酯化高溫反應(yīng)釜上的攪拌機(jī)攪拌A組物料,4)攪拌1 3小時(shí)后開始加熱,升溫到200 230°C保溫1. 5 2. 5小時(shí)進(jìn)行酯 化脫水反應(yīng),5)觀察酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)的物料體系的粘度和酸值情況,至物料澄清且物料體系 的酸值小于5mgK0H/G時(shí),結(jié)束酯化高溫反應(yīng)合成聚酯樹脂,6)降溫至150°C后將此合成聚酯樹脂移入配有單體滴加罐的接枝反應(yīng)釜中進(jìn)行 接枝反應(yīng),7)將B組物料投入丙烯酸單體混合罐中,混合成丙烯酸單體,8)將配制好的丙烯酸單體滴加入接枝反應(yīng)釜中,在所述的B組物料的引發(fā)劑過氧 化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯的引發(fā)下進(jìn)行自由基共聚接枝改性,9)將丙烯酸單體的酸值控制在80 120mgK0H/G范圍內(nèi),將接枝反應(yīng)釜內(nèi)的溫度 控制在110 150°C范圍內(nèi),保溫1. 5 2. 5小時(shí),10)監(jiān)測(cè)接枝反應(yīng)釜中的物料體系的固態(tài)物含量,11)當(dāng)丙烯酸單體的轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí),將接枝反應(yīng)釜降溫至70°C,使物料體系 穩(wěn)定形成水性丙烯酸改性聚酯樹脂,對(duì)此水性丙烯酸改性聚酯樹脂進(jìn)行過濾、包裝成品。當(dāng)需要制作水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液時(shí),將上述水性丙烯酸改性聚酯樹脂 緩慢加入到含有中和胺的水溶液中,邊加邊攪拌,進(jìn)行自乳化分?jǐn)成?,形成穩(wěn)定的核殼結(jié)構(gòu) 的水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液,將此水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液進(jìn)行過濾、包裝 成品。如圖1所示,一種用于所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)線,其特征在于由帶有攪拌機(jī)6的酯化高溫反應(yīng)釜5,通過蒸氣輸送管道7與此酯化高溫反應(yīng)釜6蒸 氣出口相連接的冷凝器8,通過氣水輸送管道9與此冷凝器8相連接的分水罐10,與此酯化 高溫反應(yīng)釜5相接續(xù)的帶有攪拌機(jī)3的接枝反應(yīng)釜2,通過滴加管與此接枝反應(yīng)釜2相連接 的滴加器4,通過丙烯酸單體輸送管與此滴加器4相連接的齒輪泵11,與此齒輪泵11相連 接的丙烯酸單體混合罐12,與此接枝反應(yīng)釜2相接續(xù)的過濾機(jī)所組成。當(dāng)需要制作水性丙烯酸改性聚酯樹脂微乳液時(shí),可在接枝反應(yīng)釜下游接續(xù)設(shè)置乳 化釜,在此乳化釜下側(cè)設(shè)置過濾機(jī)。所述的酯化高溫反應(yīng)釜的夾層通過蒸汽管道與蒸汽源相連接、通過冷卻水管道與 冷卻水源相連接。所述的攪拌機(jī)為電動(dòng)可調(diào)速攪拌機(jī)。所述的蒸汽管道、冷卻水管道中設(shè)有調(diào)控閥門。本發(fā)明采用接枝改性的方法制備自乳化的核殼結(jié)構(gòu)的水性微乳技術(shù),就是用具有 一定酸值的丙烯酸及其酯類對(duì)預(yù)留的雙鍵為接枝點(diǎn)的聚酯樹脂進(jìn)行接枝改性,然后在堿性 水溶液中進(jìn)行自乳化分散,形成以親水的丙烯酸樹脂為殼,以憎水的聚酯樹脂為核的穩(wěn)定 的水性微乳液。該水性微乳液兼具丙烯酸樹脂和聚酯樹脂的性能優(yōu)點(diǎn),殼層的丙烯酸部分 賦予漆膜豐滿性、耐水解性及戶外耐久性,核層的聚酯部分賦予漆膜優(yōu)異的附著力、柔韌性 及耐水性。丙烯酸改性聚酯微乳液V0C含量低5%),耐機(jī)械剪切和耐凍融性能優(yōu)異, 漆膜光亮豐滿,無縮孔、縮邊等漆膜弊端。由于該微乳液呈核殼結(jié)構(gòu),不耐水解的聚酯包容 在耐水解的碳_碳結(jié)構(gòu)的丙烯酸分子鏈的內(nèi)部,儲(chǔ)存穩(wěn)定性超過一年。因?yàn)橐M(jìn)丁丙烯酸 樹脂成分,漆膜的裝飾性及戶外耐久性得到大幅度提高。
權(quán)利要求
一種水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝,其特征在于包括用酯化高溫反應(yīng)釜對(duì)A組物料完成酯化反應(yīng),合成聚酯樹脂,再利用接枝反應(yīng)釜對(duì)完成酯化反應(yīng)的A組物料進(jìn)行接枝反應(yīng),在引發(fā)劑存在的條件下用由B組物料組成的丙烯酸單體對(duì)合成的聚酯樹脂進(jìn)行自由基共聚接枝改性,所述的A組物料由下列重量百分比的組分所組成新戊二醇6.3~6.6%,1.4丁二醇9.8~11.1%,乙二醇8.2~8.5%,三羥甲基丙烷4.7~5.0%,丙二醇3.6~3.8%,月桂酸12.8~13.1%,四氫苯酐6.3~6.6%,順丁烯二酸酐11.9~12.2%,間苯二甲酸14.4~14.7%,己二酸19.0~21.2%,所述的B組物料由下列重量百分比的組分所組成丙烯酸7.7-8.1%,甲基丙烯酸甲酯15.8~16.2%,丙烯酸辛酯19.0-19.4%,甲基丙烯酸羥乙酯11.0~11.3%,苯乙烯25.3~25.7%,甲基丙烯酸異丁酯14.2~14.6%,過氧化二苯甲酰3.4~3.6%,過氧化苯甲酸叔丁酯2.4~2.8%,此B組物料組成丙烯酸單體,兩組物料的重量百分比為所述的A組物料75~80%,所述的B組物料25~20%,所述的過氧化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯為引發(fā)劑,工藝步驟為1)按照上述重量百分比配制A組物料和B組物料即丙烯酸單體,2)將配制好的A組物料投入酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi),然后向酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣體,3)開動(dòng)設(shè)在酯化高溫反應(yīng)釜上的攪拌機(jī)攪拌A組物料,4)攪拌1~3小時(shí)分鐘后開始加熱,升溫到180~250℃保溫1.5~2.5小時(shí)進(jìn)行酯化脫水反應(yīng),5)觀察酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)的物料體系的粘度和酸值情況,至物料澄清且物料體系的酸值小于5mgKOH/G時(shí),結(jié)束酯化高溫反應(yīng)合成低酸值的含有不飽和雙鍵的聚酯樹脂,6)降溫至145~155℃后將此合成聚酯樹脂移入配有單體滴加罐的接枝反應(yīng)釜中進(jìn)行接枝反應(yīng),7)將B組物料投入丙烯酸單體混合罐中,混合成丙烯酸單體,8)將配制好的丙烯酸單體滴加入接枝反應(yīng)釜中,在所述的B組物料的引發(fā)劑過氧化二苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯的引發(fā)下進(jìn)行自由基共聚接枝改性,9)將丙烯酸單體的酸值控制在80~120mgKOH/G范圍內(nèi),將接枝反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在110~150℃范圍內(nèi),保溫1.5~2.5小時(shí),10)監(jiān)測(cè)接枝反應(yīng)釜中的物料體系的固態(tài)物含量,11)當(dāng)丙烯酸單體的轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí),將接枝反應(yīng)釜降溫至70℃,使物料體系穩(wěn)定形成水性丙烯酸改性聚酯樹脂,對(duì)此水性丙烯酸改性聚酯樹脂進(jìn)行過濾、包裝成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝,其特征在于所述的A組物料由下列重量百分比的組分所組成新戊二醇6. 5%,1. 4 丁二醇9. 9%,乙二醇8. 3 %,三羥甲基丙烷4. 9 %,丙二醇3. 7 %,月桂酸12.9%,四氫苯酐6.5%,順丁烯 二酸酐12. 0%,間苯二甲酸14. 5%,己二酸19. 8%,所述的B組物料由下列重量百分比的組分所組成丙烯酸8.0%,甲基丙烯酸甲酯 16.0%,丙烯酸辛酯19. 2 %,甲基丙烯酸羥乙酯11. 1 %,苯乙烯25. 4%,甲基丙烯酸異丁酯(14.3%,過氧化二苯甲酰3.5%,過氧化苯甲酸叔丁酯2. 5%,此B組物料組成丙烯酸單體,兩組物料的重量百分比為所述的A組物料77. 5%,所述的B組物料22. 5%,工藝步驟為1)按照上述重量百分比配制A組物料和B組物料即丙烯酸單體,2)將配制好的A組物料投入酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi),然后向酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)庾?為保護(hù)氣體,3)開動(dòng)設(shè)在酯化高溫反應(yīng)釜上的攪拌機(jī)攪拌A組物料,4)攪拌1 3小時(shí)后開始加熱,升溫到200 230°C保溫1. 5 2. 5小時(shí)進(jìn)行酯化脫 水反應(yīng),5)觀察酯化高溫反應(yīng)釜內(nèi)的物料體系的粘度和酸值情況,至物料澄清且物料體系的酸 值小于5mgK0H/G時(shí),結(jié)束酯化高溫反應(yīng)合成聚酯樹脂,6)降溫至150°C后將此合成聚酯樹脂移入配有單體滴加罐的接枝反應(yīng)釜中進(jìn)行接枝 反應(yīng),7)將B組物料投入丙烯酸單體混合罐中,混合成丙烯酸單體,8)將配制好的丙烯酸單體滴加入接枝反應(yīng)釜中,在所述的B組物料的引發(fā)劑過氧化二 苯甲酰和過氧化苯甲酸叔丁酯的引發(fā)下進(jìn)行自由基共聚接枝改性,9)將丙烯酸單體的酸值控制在80 120mgK0H/G范圍內(nèi),將接枝反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制 在110 150°C范圍內(nèi),保溫1. 5 2. 5小時(shí),10)監(jiān)測(cè)接枝反應(yīng)釜中的物料體系的固態(tài)物含量,11)當(dāng)丙烯酸單體的轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí),將接枝反應(yīng)釜降溫至70°C,使物料體系穩(wěn)定 形成水性丙烯酸改性聚酯樹脂,對(duì)此水性丙烯酸改性聚酯樹脂進(jìn)行過濾、包裝成品。
3.一種用于權(quán)利要求1所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)線,其特征在 于由帶有攪拌機(jī)的酯化高溫反應(yīng)釜,通過蒸氣輸送管道與此酯化高溫反應(yīng)釜蒸氣出口相連 接的冷凝器,通過氣水輸送管道與此冷凝器相連接的分水罐,設(shè)置在此酯化高溫反應(yīng)釜相 接續(xù)的帶有攪拌機(jī)的接枝反應(yīng)釜,通過滴加管與此接枝反應(yīng)釜相連接的滴加器,通過丙烯 酸單體輸送管與此滴加器相連接的齒輪泵,與此齒輪泵相連接的丙烯酸單體混合罐,與此 接枝反應(yīng)釜相接續(xù)的過濾機(jī)所組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于權(quán)利要求1所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的 生產(chǎn)線,其特征在于所述的酯化高溫反應(yīng)釜的夾層通過蒸汽管道與蒸汽源相連接、通過冷 卻水管道與冷卻水源相連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于權(quán)利要求1所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的 生產(chǎn)線,其特征在于所述的攪拌機(jī)為電動(dòng)可調(diào)速攪拌機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于權(quán)利要求1所述的水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝的 生產(chǎn)線,其特征在于所述的蒸汽管道、冷卻水管道中設(shè)有調(diào)控閥門。
全文摘要
本發(fā)明屬于丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種水性丙烯酸改性聚酯樹脂生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)線,工藝包括用酯化高溫反應(yīng)釜對(duì)A組物料完成酯化反應(yīng),合成聚酯樹脂,再利用接枝反應(yīng)釜對(duì)完成酯化反應(yīng)的A組物料進(jìn)行接枝反應(yīng),在引發(fā)劑存在的條件下用由B組物料組成的丙烯酸單體對(duì)合成的聚酯樹脂進(jìn)行自由基共聚接枝改性,A組物料占75~80%,B組物料占25~20%,生產(chǎn)線,由帶有攪拌機(jī)的酯化高溫反應(yīng)釜,冷凝器,分水罐,帶有攪拌機(jī)的接枝反應(yīng)釜,滴加器,齒輪泵,丙烯酸單體混合罐,過濾機(jī)所組成。本發(fā)明的產(chǎn)品在VOC含量低、配漆性好、儲(chǔ)存穩(wěn)定性好、施工固含量高、耐人工老化、裝飾性好。
文檔編號(hào)C09D151/08GK101798373SQ20101013588
公開日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2010年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月31日
發(fā)明者劉冬, 葉維德, 徐紅玲, 時(shí)峰, 柳問林, 趙玉峰, 韓興海 申請(qǐng)人:鞍山潤(rùn)德精細(xì)化工有限公司