一種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，以鄰硝基苯酚為原料，采用Pd/Al2O3催化劑，在固定床反應器中進行連續(xù)催化加氫反應，經(jīng)分離提純后得到目標產(chǎn)物鄰氨基苯酚。本發(fā)明實現(xiàn)了連續(xù)催化加氫反應，工藝流程短，自動化程度高，勞動強度低，設備投資少，生產(chǎn)能力大；Pd/Al2O3催化劑選擇性好，活性高，提高了產(chǎn)品收率和純度，收率高達97%，純度高達99%以上；整個反應過程中無物料排放、外溢，最大限度地降低了消耗，有利于節(jié)約資源和環(huán)境保護，具有良好的經(jīng)濟和社會效益，既減輕了工人的勞動強度，又使整個現(xiàn)場環(huán)境整潔，提升了該產(chǎn)品的內(nèi)在競爭力與外在形象，適合廣泛的推廣應用于工業(yè)生產(chǎn)中。
【專利說明】一種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鄰氨基苯酚的制備工藝，特別涉及一種采用負載型催化劑Pd/Al2O3連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝。
【背景技術】
[0002]目前，工業(yè)上生產(chǎn)鄰氨基苯酚均采用雷尼鎳作為催化劑，進行間歇釜式加氫還原反應，得到鄰氨基苯酚產(chǎn)品。但是雷尼鎳作為催化劑存在自身的缺點，雷尼鎳作用條件比較苛刻，在偏堿性反應體系中才能發(fā)揮更高的催化活性，對溶液的PH值有很高的要求，否則，催化劑活性降低很快，起不到應有的催化效果，導致催化劑消耗高；同時，在反應過程中副反應增加，會產(chǎn)生一定量的固體副產(chǎn)物，并有大量的廢水產(chǎn)生，難以處理，對環(huán)境污染嚴重，最終導致產(chǎn)品質(zhì)量差，收率低；而且其工藝采用的是間歇釜式加氫還原反應，操作繁瑣，在每一次加氫過程中都要有進料、置換、反應完成后的靜置、過濾等操作過程，不但勞動量加大，產(chǎn)能也低 。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，解決了現(xiàn)有技術中間歇爸式加氫還原反應工藝操作繁瑣、勞動量大，反應條件苛刻、產(chǎn)量低，產(chǎn)品質(zhì)量差，并有大量的廢水產(chǎn)生，難以處理，對環(huán)境污染嚴重等問題。
[0004]本發(fā)明提供的一種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，以鄰硝基苯酚為原料，采用PdAi2O3催化劑，在固定床反應器中進行連續(xù)催化加氫反應，經(jīng)分離提純后得到目標產(chǎn)物鄰氨基苯酚。本發(fā)明與現(xiàn)有技術的間歇釜式加氫還原反應相比，實現(xiàn)了連續(xù)催化加氫反應，工藝流程短，自動化程度高，勞動強度低；設備投資少，生產(chǎn)能力大，收率高；整個反應過程中無物料排放、外溢，最大限度地降低了消耗，有利于節(jié)約資源和環(huán)境保護，具有良好的經(jīng)濟和社會效益，既減輕了工人的勞動強度，又使整個現(xiàn)場環(huán)境整潔，提升了該產(chǎn)品的內(nèi)在競爭力與外在形象，適合廣泛的推廣應用于工業(yè)生產(chǎn)中。
[0005]—種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酹的工藝，以鄰硝基苯酹為原料，采用Pd/Al203催化劑，在固定床反應器中進行連續(xù)催化加氫反應，經(jīng)分離提純后得到目標產(chǎn)物鄰氨基苯酚。其反應方程式為:
[0006]
【權利要求】
1.一種連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，以鄰硝基苯酚為原料，其特征在于:采用PdAI2O3催化劑，在固定床反應器中進行連續(xù)催化加氫反應，經(jīng)分離提純后得到目標產(chǎn)物鄰氨基苯酚； 其反應方程式為:
2.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:具體步驟包括: (1)將鄰硝基苯酚溶于體積分數(shù)為50-85%的乙醇-水溶液中，預熱至70-80°C，采用計量泵連續(xù)進料，打入裝有PdAl2O3催化劑的固定床反應器中，同時通入氫氣，進行連續(xù)催化加氫還原反應，反應料液進入冷卻釜，采用循環(huán)水冷卻降溫至35-45°C ； (2)步驟(1)冷卻的料液進入結晶釜中，采用冷凍鹽水降溫，結晶，離心，烘干，得到類白色結晶性粉末，為目標產(chǎn)物鄰氨基苯酚； 所述固定床反應器中鄰硝基苯酚與氫氣的摩爾比為1:4-7。
3.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(1)中所述鄰硝基苯酚的質(zhì)量與乙醇的體積比為1:3-10 (g/mL)。
4.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(1)中所述連續(xù)進料時進料流速為0.1-0.5m3/h。
5.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(1)中所述Pd/Al203催化劑中Pd占催化劑的質(zhì)量分數(shù)為2%-20%。
6.根據(jù)權利要求2或5所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(I)中所述PcVAl2O3催化劑中Pd占催化劑的質(zhì)量分數(shù)為10%。
7.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(1)中所述連續(xù)催化加氫還原反應過程中的反應溫度為70-120°C，反應壓力為1.0-3.0MPa0
8.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(2)中所述降溫至10~-10°C。
9.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(2)中所述烘干過程中采用真空干燥的方式烘干，烘干溫度為70-100°C，烘干時間為0.5h-2.5h，真空度為 O ~-0.1MPa0
10.根據(jù)權利要求2或9所述的連續(xù)催化加氫制備鄰氨基苯酚的工藝，其特征在于:步驟(2)中所述烘干過程中烘干溫度為80-90°C，烘干時間為lh。
【文檔編號】C07C215/76GK103739505SQ201410016240
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權日:2014年1月14日
【發(fā)明者】袁勝群, 馬洪云, 張永猛, 高花, 楊杰, 趙仁花 申請人:新泰昊原化工有限責任公司