專利名稱：間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于間苯二酚的制備裝置。
背景技術(shù)：
間苯二酚(Resorcinol)俗稱雷瑣辛，又名1，3_苯二酚等，是一種重要的有機化工 原料，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、染料、涂料、醫(yī)藥、塑料、橡膠、電子化學(xué)品等領(lǐng)域，其中主要用于制 備輪胎簾線用的浸漬劑、合成橡膠用膠粘樹脂、木材膠合板高性能粘合劑、合成二苯甲酮類 紫外線吸收劑、間氨基苯酚等。目前工業(yè)化合成間苯二酚的路線主要有以苯為原料的磺化堿熔法、以間二異丙苯 為原料的氧化法和間苯二胺水解法。國內(nèi)主要采用以苯為原料的磺化堿熔法，由于工藝和 設(shè)備原因，在改善生產(chǎn)成本和環(huán)保治理方面存在難以克服的技術(shù)障礙。間苯二胺水解工藝 因原料來源便利、工藝流程短、環(huán)保性能好而呈現(xiàn)良好的應(yīng)用前景，相應(yīng)的，水解反應(yīng)的高 溫高壓和酸性介質(zhì)工況對反應(yīng)器材質(zhì)耐腐蝕性提出了較高的要求。目前間苯二胺水解多采用反應(yīng)釜間歇水解流程，由于反應(yīng)釜存在一定的裝料系 數(shù)，間歇水解流程的進出料、物料升降溫輔助時間較長等，設(shè)備生產(chǎn)效率低，使得間歇反應(yīng) 釜流程需要更大的反應(yīng)體積，單套設(shè)備產(chǎn)能很低。間歇過程物料升降溫周期性交替進行，能 量無法得到合理利用，能耗較大。間苯二胺水解生產(chǎn)間苯二酚的設(shè)備一般采用鋯、鉭等有色 金屬材料制造，相關(guān)設(shè)備造價較高，導(dǎo)致裝置整體投資過大，從工藝整體經(jīng)濟性考量，大規(guī) 模工業(yè)化缺乏競爭力。另外釜式反應(yīng)器由于反應(yīng)溫度和壓力高、反應(yīng)介質(zhì)對攪拌槳耐蝕性和密封性能的 特殊要求，攪拌器的投資增加更多。間歇反應(yīng)在反應(yīng)器不帶攪拌的情況下，依靠外壁盤管加 熱將導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)物料存在較大的溫度梯度，對水解反應(yīng)工藝條件(主要是溫度)的控制 均有不利的影響。為提高間苯二酚收率和設(shè)備生產(chǎn)效率，CN200710019561B提出了一種間苯二胺連 續(xù)化水解制備間苯二酚的方法，該專利采用多釜串聯(lián)的水解工藝，實施例中采用三個水解 釜、一個收料釜，高壓水解釜由蒙乃爾合金或鉭材或鋯材制成。反應(yīng)物料間苯二胺硫酸鹽溶 液分批間歇配料、連續(xù)加入，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)取出，避免了間歇反應(yīng)器裝卸料等程序，提高了 設(shè)備的利用系數(shù)，與間歇法相比產(chǎn)能提高1 2倍，相對降低了設(shè)備投資。但顯然，釜式水解 反應(yīng)器內(nèi)物料存在嚴重的逆向混合釜式反應(yīng)器連續(xù)操作時，物料由上向下運動擴散，加入 的濃度較高的原料和鍋內(nèi)物料混合，一方面不同組分的重度差引起的自然對流，都會產(chǎn)生 逆向混合；另一方面，由于反應(yīng)釜內(nèi)液體流動形態(tài)不同，若不配置攪拌槳，釜內(nèi)物料混合并 不均勻，部分物料在反應(yīng)釜內(nèi)停留時間較長。盡管采用多個反應(yīng)鍋串聯(lián)操作，相對抑制了逆 向混合的程度，但每單位反應(yīng)器體積反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率是流動反應(yīng)器中最小的這一缺點仍然 無法避免，因此，為了得到高轉(zhuǎn)化率采用更大的反應(yīng)器或者增加反應(yīng)器級數(shù)是不可避免的。 另外，由于存在物料返混，部分物料在反應(yīng)釜內(nèi)停留時間很長，容易導(dǎo)致副反應(yīng)產(chǎn)物量的增 加。[0007]間苯二胺水解物料的配制也是本裝置的重要環(huán)節(jié)。由于間苯二胺貯存過程極易發(fā) 生分解，影響后續(xù)水解的收率和產(chǎn)品質(zhì)量?，F(xiàn)已報道的工藝均采用機械攪拌式混合器間歇 配制間苯二胺硫酸鹽水溶液的工藝，如CN200710019561B采用攪拌釜分二步配置稀硫酸和 間苯二胺硫酸鹽水溶液。機械攪拌式混合器存在混合區(qū)域不均勻性，為了使二種或多種液 體物料在最短時間內(nèi)充分混合均勻，必須加大混合強度，混合強度增大勢必導(dǎo)致外部輸入 能耗過高。間歇配料為保障后續(xù)工序使用，需要同時配置二套配料裝置或者是一套較大體 積的配料裝置和儲存容器，這都會導(dǎo)致水解物料儲存時間長，原料分解增加，降低了反應(yīng)收 率和產(chǎn)品質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有的間苯二胺水解生產(chǎn)間苯二酚的設(shè)備效率較低、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品 收率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、工藝控制復(fù)雜、設(shè)備投資較高的不足，本實用新型提供一種設(shè)備 效率較高、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率較高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝控制簡便、有效地降低設(shè)備投資 的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置。本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，包括用以配制間苯二胺水解物料的 管道混合器、用以將混合原料加熱的換熱器、以及用以進行水解反應(yīng)的塔式反應(yīng)器，所述管 道混合器的出口與所述換熱器的原料進口連通，所述換熱器的原料出口與所述塔式反應(yīng)器 的水解原料進口連通，所述塔式反應(yīng)器內(nèi)自上而下布置折流板，所述塔式反應(yīng)器的外壁帶 有加熱盤管。進一步，所述裝置還包括計量增壓泵，與所述管道混合器的進口連接的管道上安 裝所述計量增壓泵。所述裝置還包括增壓泵，與所述管道混合器的進口連接的管道上安裝流量計和調(diào) 節(jié)閥。間苯二胺硫酸鹽水溶液配制過程采用計量增壓泵輸送或者普通增壓泵+流量計 量+閥門控制。再進一步，所述換熱器為管殼式換熱器，加熱介質(zhì)采用導(dǎo)熱油。當然，也可以選擇 其他類型的換熱器，只要將混合原料加熱到設(shè)定的溫度即可。所述折流板的長度比所述塔式反應(yīng)器的內(nèi)腔寬度小，相鄰的上下折流板分別安裝 在塔式反應(yīng)器的兩側(cè)。所述管道混合器內(nèi)部設(shè)有混合單元，混合單元為螺旋片、花瓣形板、波紋板或柵 條，具有阻流、混合功能，使液流通過混合單元時產(chǎn)生對分流、交叉混合和反向旋流等，二股 液體同時以一定的流速在混合器管內(nèi)流動時各自分散彼此混合，物料充分混合。所述管道混合器為級聯(lián)式混合器，所述級聯(lián)式混合器包括一級混合器和二級混合 器，所述一級混合器的出口連接所述二級混合器的入口。本實用新型的技術(shù)構(gòu)思為間苯二胺連續(xù)水解生產(chǎn)間苯二酚的工藝，包括水解原 料間苯二胺硫酸鹽的配制工序、水解工序及后處理工序，其特征在于水解原料的配制工序 采用兩級管道連續(xù)混合的方式，水解物料配制好即進入水解反應(yīng)；水解工序采用塔式反應(yīng) 器連續(xù)水解的方式進行，減少物料反混，提高產(chǎn)品收率和設(shè)備效率。包括以下步驟①將所需原料硫酸、水、間苯二胺分別用泵加壓，通過流量計(或計量泵)計量好后，直接進入管道 混合器配料，通過管道混合器連續(xù)配制稀硫酸、間苯二胺硫酸鹽的水溶液，形成均勻的間苯 二胺硫酸鹽的水溶液；②配制好的水解原料通過換熱器，用導(dǎo)熱油間接加熱到230 250°C 后加入到水解反應(yīng)釜；③水解反應(yīng)器采用一個帶折流板的塔式反應(yīng)器，反應(yīng)器外壁帶盤管， 用導(dǎo)熱油加熱以維持反應(yīng)溫度，水解產(chǎn)物從塔底出料口連續(xù)采出。④水解物料經(jīng)后續(xù)的降 溫、萃取、精餾等工序得到間苯二酚產(chǎn)品。本實用新型采用在線管道混合器可以瞬間完成有效混合，解決釜式配料物料儲存 過程的分解變質(zhì)問題。采用管道混合，在整個混合過程中，很快的確定混合物的組成，并使 其保持在任何預(yù)先調(diào)整的數(shù)值上，這樣，不但增加了操作上的靈活性，通過平行控制混合物 料的流量，流體在整個截面上的濃度是連續(xù)而平衡的，不僅易于做到混合均勻，減少能耗， 而且也可對裝置進行有效的控制。本實用新型采用的塔式水解反應(yīng)器通過設(shè)置折流板，物料沿塔板徑向流速相對提 高，增強物料流動的均勻性，降低物料返混；塔內(nèi)溫度分布均勻，水解反應(yīng)溫度依靠預(yù)熱器 物料的預(yù)熱溫度進行控制，更有利于反應(yīng)溫度的精確、穩(wěn)定控制。上述措施均有利于減少副 反應(yīng)發(fā)生，提高反應(yīng)收率和產(chǎn)品質(zhì)量。本實用新型的有益效果主要表現(xiàn)在設(shè)備效率較高、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率較高、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝控制簡便、有效地降低了設(shè)備投資。

圖1是間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置的原理圖。圖2是管道混合器的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，a_物料1進口，b-物料2進口，C-混合物 料出口。圖3是塔式水解反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，a_水解原料進口 b_水解物料出口 C-放空口 d-安全閥接口 e_加熱盤管。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進一步描述。參照圖1 圖3，一種間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，包括用以配制間苯 二胺水解物料的管道混合器1、用以將混合原料加熱的換熱器2、以及用以進行水解反應(yīng)的 塔式反應(yīng)器3，所述管道混合器1的出口與所述換熱器2的原料進口連通，所述換熱器2的 原料出口與所述塔式反應(yīng)器3的水解原料進口連通，所述塔式反應(yīng)器3內(nèi)自上而下布置折 流板4，所述塔式反應(yīng)器3的外壁帶有加熱盤管。所述裝置還包括計量增壓泵5，與所述管道混合器的進口連接的管道上安裝所述 計量增壓泵5。所述裝置還包括增壓泵5，與所述管道混合器的進口連接的管道上安裝流量計和 調(diào)節(jié)閥。本實施例的間苯二胺硫酸鹽水溶液配制過程采用計量增壓泵輸送或者普通增壓 泵+流量計量+閥門控制。所述換熱器2為管殼式換熱器，加熱介質(zhì)采用導(dǎo)熱油或蒸汽。當然，也可以選擇其他類型的換熱器。所述折流板4的長度比所述塔式反應(yīng)器的內(nèi)腔寬度小，相鄰的上下折流板分別安 裝在塔式反應(yīng)器的兩側(cè)。所述管道混合器內(nèi)包含混合單元5，混合單元5為螺旋片、花瓣形、波紋板或柵條， 具有阻流、混合作用，使液流通過混合單元時產(chǎn)生對分流、交叉混合和反向旋流等，二股液 體同時以一定的流速在混合器管內(nèi)流動時各自分散彼此混合，物料充分混合。所述管道混合器1為級聯(lián)式混合器，所述級聯(lián)式混合器包括一級混合器和二級混 合器，所述一級混合器的出口連接所述二級混合器的入口。參照附圖1，一級混合器有兩個進口，其一為水的進口，其二為98%硫酸的進口， 二級混合器也有兩個進口，其一與一級混合器出口連通，其二為間苯二胺的進口 ；在水、 98%硫酸和間苯二胺三種原料的進口的管道上，可以同時直接設(shè)置增壓計量泵，或者同時 設(shè)置普通增壓泵+流量計量+閥門控制；當然，也可以選擇某一種或兩種原料的進口的管道 上設(shè)置增壓計量泵，另外原料的進口的管道上設(shè)置普通增壓泵+流量計量+閥門控制。本實施例的工作過程為①將所需原料硫酸、水、間苯二胺分別用泵加壓，通過流 量計(或計量泵)計量好后，直接進入管道混合器配料，通過管道混合器連續(xù)配制均勻的 間苯二胺硫酸鹽的水溶液；②配制好的混合原料通過換熱器，用導(dǎo)熱油間接加熱到230 250°C后加入到水解反應(yīng)釜；③水解反應(yīng)器采用一個帶折流板的塔式反應(yīng)器，反應(yīng)器外壁帶 盤管，用導(dǎo)熱油加熱以維持反應(yīng)溫度，水解產(chǎn)物從塔底出料口連續(xù)采出。④水解物料經(jīng)后續(xù) 的降溫、萃取、精餾等工序得到間苯二酚產(chǎn)品。
權(quán)利要求一種間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于所述裝置包括用以配制間苯二胺水解物料的管道混合器、用以將混合原料加熱的換熱器、以及用以進行水解反應(yīng)的塔式反應(yīng)器，所述管道混合器的出口與所述換熱器的原料進口連通，所述換熱器的原料出口與所述塔式反應(yīng)器的水解原料進口連通，所述塔式反應(yīng)器內(nèi)自上而下布置折流板，所述塔式反應(yīng)器的外壁帶有加熱盤管。
2.如權(quán)利要求1所述的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于所述裝 置還包括計量增壓泵，與所述管道混合器的進口連接的管道上安裝所述計量增壓泵。
3.如權(quán)利要求1所述的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于所述裝 置還包括增壓泵，與所述管道混合器的進口連接的管道上安裝流量計和調(diào)節(jié)閥。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于 所述換熱器為管殼式換熱器。
5.如權(quán)利要求1-3之一所述的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于 所述折流板的長度比所述塔式反應(yīng)器的內(nèi)腔寬度小，相鄰的上下折流板分別安裝在塔式反 應(yīng)器的兩側(cè)。
6.如權(quán)利要求1-3之一所述的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于 所述管道混合器包含混合單元，所述混合單元為螺旋片、花瓣形板、波紋板或柵條。
7.如權(quán)利要求6所述的所述的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，其特征在于 所述管道混合器為級聯(lián)式混合器，所述級聯(lián)式混合器包括一級混合器和二級混合器，所述 一級混合器的出口連接所述二級混合器的入口。
專利摘要一種間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，包括用以配制間苯二胺水解物料的管道混合器、用以將混合原料加熱的換熱器、以及用以進行水解反應(yīng)的塔式反應(yīng)器，所述管道混合器的出口與所述換熱器的原料進口連通，所述換熱器的原料出口與所述塔式反應(yīng)器的水解原料進口連通，所述塔式反應(yīng)器內(nèi)自上而下布置折流板，所述塔式反應(yīng)器的外壁帶有加熱盤管。本實用新型提供一種設(shè)備效率較高、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品收率較高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝控制簡便的間苯二胺連續(xù)水解制備間苯二酚的裝置，有效地降低了設(shè)備投資。
文檔編號B01J19/00GK201746485SQ20092029560
公開日2011年2月16日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者何旭斌, 孟明, 張桂香, 朱敬鑫, 王新武, 陶建國 申請人:浙江龍盛化工研究有限公司;浙江鴻盛化工有限公司