本發(fā)明屬于煤化工
技術領域：
，涉及一種煤焦油懸浮床加氫系統及工藝，尤其涉及一種高固含量煤焦油懸浮床加氫系統及工藝。
背景技術：
：煤焦油是煤熱解制焦炭的副產品，在煤炭生產中占有一定的份額，基于目前的煤熱解技術，煤焦油產量約占3％～5％(相對于焦炭產量)。近年來利用煤焦油生產車用燃油的應用比例逐漸增加，以煤代油既是解決車用燃油緊張問題的一條途徑，也符合中國的能源結構特點。煤焦油組分復雜，稠環(huán)芳烴、灰分、膠質以及瀝青質含量高，并且含有氮、硫等雜原子物質，直接作為燃料不僅降低資源價值，而且對環(huán)境造成重大污染，因此煤焦油加氫提質是煤化工中常采用的工藝方法。固體雜質含量高是煤焦油不同于石油原料的特征之一，尤其是粉煤(粒徑＜6mm)熱解焦油，其焦油含固量可達20％以上。然而傳統的固定床加氫技術要求原料中固體雜質含量小于0.01％，雜質的存在不僅會給床層帶來較大的壓降，影響裝置的長周期穩(wěn)定運行，而且會對催化劑的活性和選擇性造成不可逆的影響。針對這些問題，研究者不斷完善工藝和開發(fā)新的技術來滿足工業(yè)生產的要求，其中煤焦油懸浮床加氫技術是近些年比較熱門、比較有效的工藝方法，其對固體含量沒有特別嚴格的要求，催化劑和原料同時進入系統，不會存在壓降帶來的穩(wěn)定性問題。CN104910961A公開了一種煤直接液化循環(huán)供氫溶劑及其制備方法。該發(fā)明采用煤直接液化產品作為供氫溶劑，將供氫溶劑分為小于200℃餾分，200～350℃餾分，大于350℃餾分。雖然現有工藝方法已經能夠很大程度上解決煤焦油加氫過程中的技術問題，但是煤焦油加氫提質依然存在一些問題，主要表現為：工藝方法對原料油要求較高，無法處理高含固量油品，對于含固煤焦油，原料油進反應系統前需先進行除雜，既加大設備投資又浪費資源；反應器器壁結焦嚴重影響系統的穩(wěn)定性和持續(xù)運行；高效均相催化劑的回收循環(huán)利用比較麻煩。技術實現要素：針對現有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高固含量煤焦油懸浮床加氫系統及工藝，所述系統和工藝利用煤焦油中固體雜質作為結焦中心，原料無需進行預處理除雜，能夠實現高含固量的煤焦油高效加氫生產輕質油，并能夠有效避免壁相生焦，降低生焦總量，實現懸浮床加氫反應裝置長期穩(wěn)定運行。本發(fā)明如無特殊說明，所述高固含量煤焦油是指固含量為0.5-20wt％的煤焦油，如固含量為19wt％、18wt％、17wt％、16wt％、15wt％、12wt％、10wt％、8wt％、7wt％、5wt％、4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％等的煤焦油。本發(fā)明如無特殊說明，所述輕組分是指餾程為350℃以下的組分，如330℃、310℃、300℃、245℃、240℃、220℃、200℃、180℃、165℃、150℃、145℃或110℃等，所述重組分是指餾程大于350℃的組分，如360℃、380℃、400℃、420℃、450℃、470℃、480℃、500℃或520℃等。本發(fā)明中所述的“第一”、“第二”、“第三”或“第四”僅僅是為了區(qū)分各裝置。所述“wt％”是指質量百分含量。所述輕質油產品是指輕質燃料油，即汽、柴油產品。為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：本發(fā)明的目的之一在于提供一種煤焦油懸浮床加氫系統，所述系統包括：氫氣供給單元，用于供給氫氣；催化劑供給單元，包括催化劑供給裝置，用于供給加氫催化劑；煤焦油分割單元，用于將煤焦油分割為第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；所述供氫溶劑前液是沸點為200-450℃的煤焦油餾分，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，優(yōu)選為330-420℃；第一輕組分的沸點小于供氫溶劑前液的沸點，如所述第一輕組分的沸點小于330℃或小于200℃，如沸點為300℃、280℃、250℃、230℃、195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的餾分；所述第一重組分的沸點大于供氫溶劑前液的沸點，如所述第一重組分的沸點大于450℃或大于420℃，如430℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等；所述第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分組成高固含量煤焦油的全餾分；供氫溶劑制備單元，與煤焦油分割單元和氫氣供給單元分別相連，用于將供氫溶劑前液進行催化加氫反應得到沸點為200-450℃的供氫溶劑，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，優(yōu)選為330-420℃；催化加氫反應單元，包括懸浮床加氫反應裝置，與煤焦油分割單元、供氫溶劑制備單元、催化劑供給單元和氫氣供給單元相連，用于供氫溶劑、第一重質組分與氫氣的催化加氫反應，得到加氫產物。所述系統適用于低固含量的煤焦油，尤其適用于處理高固含量煤焦油，尤其針對粉煤熱解焦油，反應原料無需經過預處理。本發(fā)明所述系統對煤焦油進行分割，分離出第一輕組分、供氫溶劑前液及第一重組分，供氫溶劑前液加氫得到供氫溶劑，所述供氫溶劑與第一重組分及催化劑混合，混合均勻的原料油從反應器底部進入懸浮床加氫反應裝置，進行加氫反應，得到加氫產物。所述供氫溶劑制備單元有利于提高供氫溶劑的供氫性能，并且加氫過程中引入供氫溶劑，能夠有效地減少生焦量。所述系統還包括后處理單元，用于將加氫產物進行后處理，得到輕質油產品。優(yōu)選地，所述后處理單元包括第二分離裝置、常壓分餾裝置、第二減壓分餾裝置、第三催化加氫反應裝置、第三分離裝置和第三分餾裝置；第二分離裝置設置進料口、氣體出口、第二輕組分出口和第二重組分出口，進料口與催化加氫單元的反應產物出口相連，第二輕組分出口與常壓分餾裝置的進料口相連；第二重組分出口與第二減壓分餾裝置的進料口相連；常壓分餾裝置的第三輕組分出口、第二減壓分餾裝置的第四輕組分出口以及煤焦油分割單元的第一輕組分出口分別與第三催化加氫反應裝置的進料口相連，氫氣供給裝置的出氣口與第三催化加氫反應裝置的進氣口相連；第三分離裝置設置進料口、氫氣出口和液體出口，第三催化加氫反應裝置的反應產物出口與第三分離裝置的進料口相連；第三分離裝置的液體出口與第三分餾裝置的進料口相連，第三分餾裝置設置輕質油產品出口。所述分離裝置、常壓分餾裝置、減壓分餾裝置、分餾裝置均是本領域常規(guī)的操作裝置。優(yōu)選地，所述第二分離裝置的氣體出口經膜分離裝置與催化加氫反應單元的進氣口相連。所述膜分離單元用于將氣體中的氫氣提純分離，以循環(huán)使用。優(yōu)選地，所述第三催化加氫反應裝置包括固定床加氫反應器。優(yōu)選地，所述第三分離裝置的氫氣出口與第三催化加氫反應裝置的進氣口和/或供氫溶劑制備單元的進氣口相連。該設置能夠使氫氣循環(huán)利用，減少氫氣的供給量。所述第二減壓分餾裝置的第四輕組分出口還與供氫溶劑制備單元的進料口相連，用于將分餾得到的輕組分與供氫溶劑前液混合制備供氫溶劑，保證供氫溶劑、重組分之間的質量比。所述煤焦油分割單元包括煤焦油供給裝置和第一減壓分餾裝置，第一減壓分餾裝置設置進料口、第一輕組分出口、供氫溶劑前液出口和第一重組分出口，煤焦油供給裝置的出料口與第一減壓分餾裝置的進料口相連。所述系統通過減壓分餾將煤焦油進行分割。優(yōu)選地，所述供氫溶劑制備單元包括第一催化加氫反應裝置、第一分離裝置和第一分餾裝置，所述第一催化加氫反應裝置的進料口分別與煤焦油分割單元和供氫溶劑前液出口相連，第一催化加氫反應裝置的反應產物出口與第一分離裝置的進料口相連，第一分離裝置設置氫氣出口和液體出口，液體出口與第一分餾裝置的進料口相連，第一分餾裝置設置供氫溶劑出口。對所述供氫溶劑前液進行催化加氫，能夠提高供氫溶劑的供氫性能，并且能夠有效減少生焦量。優(yōu)選地，所述第一催化加氫反應裝置包括固定床加氫反應器。優(yōu)選地，所述第一分離裝置的氫氣出口與第一催化加氫反應裝置和/或第三催化加氫反應裝置的氣體進口相連，以使氫氣進行循環(huán)使用。所述催化劑供給單元、煤焦油分割單元和供氫溶劑制備單元通過混合裝置與所述懸浮床加氫反應裝置相連。所述供氫溶劑、第一重組分和催化劑先混合再送入懸浮床催化加氫反應裝置中進行催化加氫反應。優(yōu)選地，所述混合裝置的出料口連接于懸浮床加氫反應裝置的底部，即懸浮床加氫反應裝置從底部進料。優(yōu)選地，所述懸浮床加氫反應裝置包括至少一個鼓泡床反應器和至少一個強制循環(huán)懸浮床反應器。所述鼓泡床反應器的個數可為1個、2個、3個、4個、5個、6個或10個等，所述強制循環(huán)懸浮床反應器的個數可為1個、2個、3個、4個、5個、6個、7個、8個或10個等。鼓泡床反應器結構簡單，節(jié)省投資，可通過冷氫控制反應溫度，從而達到控制反應深度的目的，減少氣體產率，強制循環(huán)懸浮床反應器可將高溫位反應產物循環(huán)至反應器進料位置，能夠降低進料加熱爐出口溫度，防止結焦。因此，使用鼓泡床反應器和強制循環(huán)反應器相結合的反應裝置，能有效減少氣相產率，增加油品收率，降低進料加熱爐的熱負荷。本發(fā)明的目的之一還在于提供一種煤焦油懸浮床加氫工藝，所述工藝包括如下步驟：(1)將煤焦油進行減壓分餾，得到第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；其中，所述供氫溶劑前液是沸點為200-450℃的煤焦油餾分；第一輕組分的沸點小于供氫溶劑前液的沸點，第一重組分的沸點大于供氫溶劑前液的沸點；(2)將供氫溶劑前液進行催化加氫反應，將反應產物分離出氫氣后分餾，得到沸點為200-450℃的餾分，如220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等，優(yōu)選為330-420℃，即為供氫溶劑；(3)將供氫溶劑、第一重組分和加氫催化劑與氫氣在懸浮床加氫反應裝置上進行催化加氫反應，得到加氫產物。步驟(1)所述供氫溶劑前液是沸點為200-450℃的煤焦油餾分，如沸點為220℃、230℃、250℃、270℃、290℃、300℃、310℃、340℃、360℃、380℃、400℃、410℃或440℃等的餾分，優(yōu)選為330-420℃；第一輕組分的沸點小于供氫溶劑前液的沸點，如所述第一輕組分是沸點小于200℃的煤焦油餾分，如沸點為195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的餾分；或第一輕組分是沸點小于330℃的煤焦油餾分，如320、300、280、250、230、200、195℃、180℃、185℃、175℃、170℃、165℃、155℃、140℃、130℃、120℃、100℃或50℃等的餾分；第一重組分的沸點大于供氫溶劑前液的沸點，如沸點是460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等的餾分；或所述第一重組分是沸點大于420℃的煤焦油餾分，如430℃、440℃、450℃、460℃、480℃、500℃、520℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃或650℃等的餾分。所述供氫溶劑前液、第一輕組分和第一重組分即為所述煤焦油的全餾分。所述加氫反應產物還進行如下處理得到輕質油產品：(4)將加氫產物進行分離，得到氣相、第二輕組分和第二重組分；(5)第二輕組分經常壓分餾，得到第三輕組分，第二重組分經減壓分餾得到第四輕組分；(6)將所述第一輕組分、第三輕組分和第四輕組分混合，進行催化加氫反應，將得到的反應產物分離出氫氣后分餾，得到輕質油產品。上述工藝中的分離、分餾、常壓分餾、減壓分餾操作均是本領域常規(guī)的操作，本領域技術人員可輕易實現。利用上述方法制備的輕質油油品收率高，可達75％。所述工藝適用于處理常規(guī)的低固含量煤焦油，尤其適用于處理高固含量煤焦油，尤其針對粉煤熱解焦油，反應原料無需經過預處理。所述煤焦油懸浮床加氫工藝能夠利用固體雜質作為結焦中心并生成焦炭顆粒，通過控制催化劑加入量和溫度調節(jié)焦炭顆粒的大小及生焦量。在催化加氫過程中引入供氫溶劑，能夠有效地減少生焦量。步驟(1)所述減壓分餾為本領域常規(guī)的操作，其工藝條件，本領域技術人員可根據實際情況進行選擇，只要能夠得到將煤焦油分割為第一輕組分、沸點為200-450℃的供氫溶劑前液和第一重組分即可，其中，第一輕組分的沸點小于供氫溶劑前液的沸點，第一重組分的沸點大于供氫溶劑前液的沸點。步驟(1)所述煤焦油中固體雜質的含量≤20wt％，如19wt％、18wt％、17wt％、16wt％、15wt％、12wt％、10wt％、8wt％、7wt％、5wt％、4wt％、3wt％、2wt％、1wt％或0.5wt％等。所述工藝解決了煤焦油催化加氫前必須進行預處理以及煤焦油中固含量比較低的技術問題。優(yōu)選地，步驟(2)所述供氫溶劑前液在固定床反應器上進行催化加氫。優(yōu)選地，步驟(2)所述供氫溶劑前液進行催化加氫的溫度為300-360℃，如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃或355℃等，壓力(表壓)為12-14MPa，如12.2MPa、12.5MPa、12.8MPa、13.2MPa、13.5MPa或13.8MPa等。優(yōu)選地，步驟(2)所述分餾的溫度為200-450℃，如220℃、250℃、280℃、300℃、310℃、350℃、380℃、400℃或420℃等。優(yōu)選地，步驟(3)所述供氫溶劑、第一重組分和加氫催化劑先混合再在懸浮床加氫反應裝置中進行催化劑加氫反應。優(yōu)選地，所述混合的方式為攪拌。優(yōu)選地，步驟(3)所述供氫溶劑、第一重組分和加氫催化劑的質量比為(0.5-2):1:(0.01-0.1)，如0.6:1:0.03、0.8:1:0.05、1:1:0.07、1.2:1:0.08、1.6:1:0.09或1.8:1:0.06等，優(yōu)選為(1-1.5):1:(0.02-0.06)。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化劑為鐵基催化劑。所述鐵基催化劑為本領域常用的加氫催化劑，其可為CN104918698A中公開的鐵基加氫催化劑，其他的鐵基加氫催化劑也可使用。所述鐵基催化劑的操作費用低，無需回收。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化劑的顆粒直徑為10-100μm，如20μm、30μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm等，優(yōu)選為20-50μm。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應的溫度為320-480℃，如330℃、350℃、360℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃或490℃等，優(yōu)選為360-460℃。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應的壓力為10-23MPa，如12MPa、15MPa、18MPa、20MPa或22MPa等，優(yōu)選為13-21MPa。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應的氫油體積比為500-1200，如550、600、700、800、900、1000或1100等，優(yōu)選為600-1000；優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應的體積空速為0.2-1.0h-1，如0.3h-1、0.5h-1、0.8h-1或0.9h-1等，優(yōu)選為0.3-0.8h-1。優(yōu)選地，步驟(3)所述催化加氫反應具體為：先進行變溫加氫反應，再進行恒溫加氫反應；變溫加氫反應的溫度為320-460℃，如分別在320-360℃、370-400℃和400-460℃條件下變溫加氫反應，進行恒溫加氫反應的溫度450℃-480℃，如455℃、460℃、465℃、470℃、475℃或479℃等。根據加氫飽和反應和加氫裂化反應條件的差異，將二者分開，能夠顯著減少生焦量。優(yōu)選地，步驟(3)所述懸浮床加氫反應裝置包括至少一個鼓泡床反應器和至少一個強制循環(huán)懸浮床反應器。鼓泡床反應器結構簡單，節(jié)省投資，可通過冷氫控制反應溫度，從而達到控制反應深度的目的，減少氣體產率，強制循環(huán)懸浮床反應器可將高溫位反應產物循環(huán)至反應器進料位置，能夠降低進料加熱爐出口溫度，防止結焦。因此，使用鼓泡床反應器和強制循環(huán)反應器相結合的反應裝置，能有效減少氣相產率，增加油品收率，降低進料加熱爐的熱負荷。步驟(4)所述氣相經提純后得到循環(huán)氫，所述循環(huán)氫用于步驟(3)所述的催化加氫反應，以節(jié)約氫氣的使用量。優(yōu)選地，步驟(5)中的部分第四輕組分返回步驟(2)與供氫溶劑前液混合，用于催化加氫制備供氫溶劑，以確保供氫溶劑與第二重組分的質量比。優(yōu)選地，步驟(5)所述第二重組分經減壓分餾還得到含固尾油，所述含固尾油用于瀝青成型得到瀝青產品，所述含固尾油的餾程大于450℃，如460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、550℃或580℃等，所述含固尾油的固含量為50-80wt％，如55wt％、57wt％、59wt％、60wt％、62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、72wt％、75wt％或78wt％等。優(yōu)選地，步驟(6)所述催化加氫反應在固定床反應器上進行。優(yōu)選地，步驟(6)分離出的氫氣混合升壓后用于步驟(6)所述的催化加氫反應和/或步驟(2)所述的催化加氫反應，以循環(huán)利用氫氣，節(jié)約氫氣的使用量。優(yōu)選地，步驟(2)分離出的氫氣用于步驟(6)所述的催化加氫反應和/或步驟(2)所述的催化加氫反應，以循環(huán)利用氫氣，節(jié)約氫氣的使用量。步驟(2)和步驟(6)分離出的氫氣可共用一個循環(huán)氫系統進行循環(huán)利用。作為優(yōu)選的技術方案，所述工藝包括如下步驟：(1)將固含量≤20wt％的煤焦油進行減壓分餾，得到第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；其中，所述第一輕組分是沸點小于200℃的煤焦油餾分，供氫溶劑前液是沸點為200-450℃的煤焦油餾分，所述第一重組分是沸點大于450℃的煤焦油餾分；(2)將供氫溶劑前液在固定床反應器上進行催化加氫反應，進行催化加氫的溫度為300-360℃，壓力為12-14MPa，將反應產物分離出氫氣后在溫度為200-450℃的條件下分餾，得到沸點為200-450℃的餾分，即為供氫溶劑；(3)按質量比為(0.5-2):1:(0.01-0.1)將供氫溶劑、第一重組分和鐵基催化劑混合，得到原料油，其中，所述鐵基催化劑的顆粒直徑為10-100μm；(4)將原料油與氫氣在懸浮床加氫反應裝置上進行催化加氫反應，得到加氫產物；其中，所述催化加氫反應為先進行變溫催化加氫反應，再進行恒溫催化加氫反應，變溫催化加氫反應的溫度為320-460℃，恒溫催化加氫反應的溫度450℃-480℃，所述催化加氫反應的壓力為10-23MPa，氫油體積比為500-1200，體積空速為0.2-1.0h-1；(5)將加氫產物分離，得到氣相、第二輕組分和第二重組分；(6)第二輕組分經常壓分餾，得到第三輕組分，第二重組分經減壓分餾得到第四輕組分；(7)將所述第一輕組分、第三輕組分和第四輕組分混合，進行催化加氫反應，將得到的反應產物分離出氫氣后分餾，得到輕質油產品。本發(fā)明提供的煤焦油懸浮床加氫工藝先對煤焦油進行分割，分離出第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分，加氫后的供氫溶劑前液與重質組分、催化劑經混捏裝置制備原料油，從反應器底部進入懸浮床加氫反應裝置；反應產物經分離系統分離出氣、液、含固尾油，富氫氣體升壓后循環(huán)使用，液相產物經固定床加氫得到合格產品油，含固重油進瀝青成型單元得到瀝青產品；富氫氣體中氫氣濃度較低，使用膜分離裝置提純后循環(huán)使用；本發(fā)明方法能夠利用煤焦油中固體雜質作為結焦中心，能夠實現煤焦油加氫生產輕質油，并能夠有效避免壁相生焦，降低生焦總量，增加液化油收率，實現懸浮床加氫反應裝置的長期穩(wěn)定運行。懸浮床加氫反應裝置采用鼓泡床和沸騰床相結合的工藝，能有效減少氣相產率，增加油品收率，降低進料加熱爐熱負荷。與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明提供的煤焦油懸浮床加氫系統及工藝利用煤焦油中固體雜質作為結焦中心，原料無需進行預處理除雜；采用供氫溶劑作為原料，能夠實現煤焦油高效加氫生產輕質油，提高輕質油產品收率(高固含量煤焦油的輕質油產品收率高達75％，煤焦油的固含量較低時，如固含量為0.01wt％的煤焦油，其輕質油產品的收率可達87％)，并能夠有效避免壁相生焦，降低生焦總質量的20％-50％，實現懸浮床加氫反應裝置的長期穩(wěn)定運行。本發(fā)明提供的煤焦油懸浮床加氫系統及工藝由于其懸浮床加氫反應裝置采用鼓泡床和沸騰床相結合，能夠減少20％-50％的氣相產率，增加油品收率(高固含量煤焦油的輕質油產品收率高達75％，煤焦油的固含量較低時，如固含量為0.01wt％的煤焦油，其輕質油產品的收率可達87％))，降低進料加熱爐負荷，加熱爐出口溫度可降低30-70℃。附圖說明圖1為實施例1提供的處理煤和煤焦油混合懸浮床加氫的工藝方法流程圖。其中：1，第一減壓分餾裝置；2，第一催化加氫反應裝置；3，第一分離裝置；4，第一分餾裝置；5，懸浮床加氫反應裝置；6，第二分離裝置；7，常壓分餾裝置；8，第二減壓分餾裝置；9，第三催化加氫反應裝置；10，第三分離裝置；11，第三分餾裝置。具體實施方式下面結合附圖并通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術方案。實施例1一種煤焦油懸浮床加氫系統，所述系統包括：氫氣供給單元，用于供給氫氣，包括氫氣供給裝置；催化劑供給單元，用于供給加氫催化劑，包括催化劑供給裝置；煤焦油分割單元，用于將煤焦油分割為第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；所述第一輕組分的沸點小于200℃，供氫溶劑前液的沸點為200-450℃，第一重組分的沸點大于450℃；包括煤焦油供給裝置和第一減壓分餾裝置1，第一減壓分餾裝置1設置進料口、第一輕組分出口、供氫溶劑前液出口和第一重組分出口，煤焦油供給裝置的出料口與第一減壓分餾裝置1的進料口相連；供氫溶劑制備單元，用于將供氫溶劑前液進行催化加氫反應得到沸點為200-450℃的供氫溶劑；包括第一催化加氫反應裝置2、第一分離裝置3和第一分餾裝置4，所述第一催化加氫反應裝置2的進料口分別與氫氣供給裝置和煤焦油分割單元的供氫溶劑前液出口相連，第一催化加氫反應裝置2的反應產物出口與第一分離裝置3的進料口相連，第一分離裝置3設置氫氣出口和液體出口，液體出口與第一分餾裝置4的進料口相連，第一分餾裝置4設置供氫溶劑出口；所述第一催化加氫反應裝置2包括固定床加氫反應器；催化加氫反應單元，用于供氫溶劑、第一重質組分與氫氣的催化加氫反應，得到加氫產物，包括懸浮床加氫反應裝置5，所述懸浮床加氫反應裝置5與催化劑供給裝置的出料口、煤焦油分割單元的第一重組分出口、第一分餾裝置的供氫溶劑出口和氫氣供給裝置的出氣口分別相連；所述懸浮床加氫反應裝置5包括至少一個鼓泡床反應器和至少一個強制循環(huán)懸浮床反應器；所述催化劑供給裝置的出料口、煤焦油分割單元的第一重組分出口、第一分餾裝置的供氫溶劑出口和氫氣供給裝置的出氣口通過混合裝置與所述懸浮床加氫反應裝置5的進料口相連。煤焦油懸浮床加氫的工藝包括如下步驟：(1)將固含量≤20wt％的煤焦油進行減壓分餾，得到第一輕組分、供氫溶劑前液和第一重組分；其中，所述第一輕組分是沸點小于200℃的煤焦油餾分，供氫溶劑前液是沸點為200-450℃的煤焦油餾分，所述第一重組分是沸點大于450℃的煤焦油餾分；(2)將供氫溶劑前液在固定床反應器上進行催化加氫反應，進行催化加氫的溫度為300-360℃，壓力為12-14MPa，將反應產物分離出氫氣后在溫度為200-450℃的條件下分餾，得到沸點為200-450℃的餾分，即為供氫溶劑；(3)按質量比為(0.5-2):1:(0.01-0.1)將供氫溶劑、第一重組分和鐵基催化劑混合，得到原料油，其中，所述鐵基催化劑的顆粒直徑為10-100μm；(4)將原料油與氫氣在懸浮床加氫反應裝置上進行催化加氫反應，得到加氫產物；其中，所述催化加氫反應為先進行變溫催化加氫反應，再進行恒溫催化加氫反應，變溫催化加氫反應的溫度為320-460℃，恒溫催化加氫反應的溫度450℃-480℃，所述催化加氫反應的壓力為10-23MPa，氫油體積比為500-1200，體積空速為0.2-1.0h-1。進一步地，為了利用煤焦油制備輕質油產品，所述煤焦油懸浮床加氫系統還包括后處理單元，用于將加氫產物進行后處理，得到輕質油產品；所述后處理單元包括第二分離裝置6、常壓分餾裝置7、第二減壓分餾裝置8、第三催化加氫反應裝置9、第三分離裝置10和第三分餾裝置11；第二分離裝置6設置進料口、氣體出口、第二輕組分出口和第二重組分出口，進料口與催化加氫單元的反應產物出口相連，第二輕組分出口與常壓分餾裝置7的進料口相連；第二重組分出口與第二減壓分餾裝置8的進料口相連；常壓分餾裝置7的第三輕組分出口、第二減壓分餾裝置8的第四輕組分出口以及煤焦油分割單元的第一輕組分出口分別與第三催化加氫反應裝置9的進料口相連，氫氣供給裝置的出氣口與第三催化加氫反應裝置9的進氣口相連；第三分離裝置10設置進料口、氫氣出口和液體出口，第三催化加氫反應裝置9的反應產物出口與第三分離裝置10的進料口相連；第三分離裝置10的液體出口與第三分餾裝置11的進料口相連，第三分餾裝置11設置輕質油產品出口；所述第一分離裝置3的氫氣出口與第一催化加氫反應裝置2和/或第三催化加氫反應裝置9的氣體進口相連；所述第二分離裝置6的氣體出口經膜分離裝置14與催化加氫反應單元的進氣口相連；所述第三催化加氫反應裝置9包括固定床加氫反應器；所述第三分離裝置10的氫氣出口與第三催化加氫反應裝置9的進氣口和/或第一催化加氫反應裝置2的進氣口相連。所述第二減壓分餾裝置的第四輕組分出口還與供氫溶劑制備單元的進料口相連。利用上述系統制備輕質油產品的工藝，包括如下步驟：(5)將加氫產物分離，得到氣相、第二輕組分和第二重組分；(6)第二輕組分經常壓分餾，得到第三輕組分，第二重組分經減壓分餾得到第四輕組分；(7)將所述第一輕組分、第三輕組分和第四輕組分混合，進行催化加氫反應，將得到的反應產物分離出氫氣后分餾，得到輕質油產品。步驟(6)中的部分第四輕組分還可返回步驟(2)與供氫溶劑前液混合，用于催化加氫制備供氫溶劑，以確保供氫溶劑與第二重組分的質量比。步驟(5)中的氣相經提純后得到純凈的氫氣重新用于催化加氫反應，步驟(7)中分離出的氫氣也可再用于催化加氫反應，以減少氫氣的消耗，節(jié)約成本。實施例2利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述原料煤焦油的性質如表1所示。表1高固含量煤焦油性質項目數值密度(50℃)，kg.m-31120運動粘度(50℃)，mm2/s100.45水分，wt％3固體雜質，wt％10元素組成，wt％：C84.2H7.8O6.9N0.8S0.3煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表2所示：表2工藝條件催化劑直徑為10-50μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為320-340℃，壓力為13MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為75％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。實施例3利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述高固含量煤焦油的性質與實施例2中原料煤焦油的性質相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表3所示：表3工藝條件項目數值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質量比0.5:1:0.01反應溫度，℃320-380反應壓力，MPa10空速，h-10.2氫油比，v/v500供氫溶劑切割溫度，℃200-450第一輕組分的切割溫度，℃＜200第一重組分的切割溫度，℃＞450其中，催化劑直徑為50-100μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為300-330℃，壓力為14MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為50％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。實施例4利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述高固含量煤焦油的性質與實施例2中原料煤焦油的性質相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表4所示：表4工藝條件項目數值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質量比2：1：0.1反應溫度，℃400-480反應壓力，MPa23空速，h-11.0氫油比，v/v1200供氫溶劑切割溫度，℃200-450第一輕組分的切割溫度，℃＜200第一重組分的切割溫度，℃＞450其中，催化劑直徑為80-100μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為340-360℃，壓力為12MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為65％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。實施例5利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述高固含量煤焦油的性質與實施例2中原料煤焦油的性質相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表5所示：表5工藝條件項目數值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質量比1.5:1:0.02反應溫度，℃360-400反應壓力，MPa13空速，h-10.3氫油比，v/v600供氫溶劑切割溫度，℃330-420第一輕組分的切割溫度，℃＜330第一重組分的切割溫度，℃＞420其中，催化劑直徑為10-30μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為310-330℃，壓力為13MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為60％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。實施例6利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述高固含量煤焦油的性質與實施例2中原料煤焦油的性質相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表6所示：表6工藝條件其中，催化劑直徑為10-30μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為310-330℃，壓力為13MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為65％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。實施例7利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述高固含量煤焦油的性質與實施例2中原料煤焦油的性質相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表7所示：表7工藝條件其中，催化劑直徑為20-50μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為330-350℃，壓力為13MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為73％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。實施例8利用實施例1所述的煤焦油懸浮床加氫系統和工藝制備輕質油產品。所述高固含量煤焦油的性質與實施例2中原料煤焦油的性質相同。煤焦油懸浮床加氫工藝使用的工藝條件如表8所示：表8工藝條件項目數值供氫溶劑、第一重組分與催化劑的質量比1.5:1:0.04變溫反應溫度，℃400-460恒溫反應溫度，℃470-480反應壓力，MPa21空速，h-10.5氫油比，v/v800供氫溶劑切割溫度，℃330-420第一輕組分切割溫度，℃＜330℃第一重組分切割溫度，℃＞420℃其中，催化劑直徑為20-50μm。供氫溶劑前液催化加氫的反應溫度為330-350℃，壓力為13MPa。反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為70％，說明本發(fā)明能夠有效的進行煤和煤焦油混合加氫制取輕質油品，工藝過程簡單可行，裝置高效穩(wěn)定。經試驗，將實施例2中的煤焦油替換為固含量為20wt％或0.01wt％的煤焦油，其它條件不變的情況下，也能得到輕質油產品，且輕質油產品的收率為65-87％。對比例1除不使用供氫溶劑外，其余與實施例2相同。結果為：反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為45％。對比例2除不對供氫溶劑前液進行催化加氫外，其余與實施例2相同。結果為：反應持續(xù)穩(wěn)定進行720h，分析測定輕質油品收率為52％。調整實施例3-9的工藝條件：不使用供氫溶劑或不對供氫溶劑前液進行催化加氫，得到的輕質油產品的收率均比相應實施例得到的輕質油產品的收率低，其輕質油產品的收率為42-52％。申請人聲明，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，所屬
技術領域：
的技術人員應該明了，任何屬于本
技術領域：
的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內。當前第1頁1 2 3