專利名稱：一種制備2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是以異丁醛為原料，采用醇鈉為催化劑 制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法。
背景技術(shù)：
2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯，也稱作醇酯十二或Texano 1醇酯，是一種 非水溶性高沸點(diǎn)二元醇酯，因其具有良好的樹脂相溶性、粘滯性，而且成膜性能好、冰點(diǎn)低， 能有效降低高玻璃化溫度乳膠漆的成膜溫度，已作為一種涂料的新型涂膜成型助劑得到廣 泛應(yīng)用。醇酯十二可改善漆膜耐候性、可清潔性、可補(bǔ)漆性和改進(jìn)涂層的展色性等，而且毒 性低、用量少、水解穩(wěn)定性好，是一種安全、高效適用于各類合成樹脂乳膠涂料的新型綠色 助成膜劑。此外，醇酯十二還可被用作高沸點(diǎn)溶劑和增塑劑。醇酯十二的生產(chǎn)，是以異丁醛為原料，在堿性催化劑作用下，經(jīng)醇醛縮合、坎尼扎 羅兩步反應(yīng)，再經(jīng)分離得到產(chǎn)品。制備醇酯十二的關(guān)鍵在于催化劑的選擇，目前普遍采用無 機(jī)堿，尤以堿金屬氫氧化物最為常見，有時(shí)堿金屬氧化物、堿土金屬氫氧化物等無機(jī)物也被 用作催化劑，皆為非均相催化反應(yīng)。專利W09741088采用NaOH和LiOH兩種堿金屬氫氧化 物共同作為催化劑；專利US4225726和專利DE10207745，也部采用堿金屬氫氧化物為催化 劑；專利CN01142834. 1采用NaOH溶液作為催化劑，并實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)工藝。目前，醇酯十二的生產(chǎn)，大多采用兩段反應(yīng)工藝，第一段進(jìn)行醇醛縮合反應(yīng)，第二 段進(jìn)行坎尼扎羅反應(yīng)生成單酯。專利CN00107939. 5，第一段醇醛縮合反應(yīng)采用NaOH溶液， 第二段采用堿土金屬氫氧化物Ba (OH) 2作為催化劑；專利CN200610024373. 8同樣采用兩段 反應(yīng)工藝，第一段反應(yīng)以NaOH溶液為催化劑，第二段采用水滑石為催化劑。
反應(yīng)式如下 第一段反應(yīng)
2 CH
CH3
I
-C——CHO H
催化劑
CII
3
CH3
H H 丨 -C——C——C—CHO
I I I
CH3OH CH3
第二段反應(yīng)
CH
Hc
-
Hc
I I I
CH3OH CH3
CH3
I
C—CHO +
CH
3
H , CICH
CHO
權(quán)利要求
一種制備2，2，4 三甲基 1，3 戊二醇單異丁酸酯的方法，以異丁醛為原料，在催化劑作用下，由一段反應(yīng)工藝完成醇醛縮合和坎尼扎羅反應(yīng)，其特征在于工藝采用醇鈉為催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于催化劑是甲醇鈉、乙醇鈉、(異)丙醇鈉、(叔)丁醇鈉的一種或組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其 特征在于催化劑以固體粉末形式參與反應(yīng)或以其醇溶液參與反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于所述的醇溶液是指甲醇溶液或乙醇溶液或丙醇溶液或丁醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于以摩爾計(jì)催化劑的用量為異丁醛總量的0. 7 4%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于以摩爾計(jì)催化劑的用量為異丁醛總量的1 3%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于以摩爾計(jì)催化劑的用量為異丁醛總量的2 2. 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于反應(yīng)溫度為40 80°C，反應(yīng)時(shí)間為0. 5 IOh。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特征 在于反應(yīng)溫度為50 70°C，反應(yīng)時(shí)間為1 4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，其特 征在于反應(yīng)溫度為60 65°C，反應(yīng)時(shí)間為1. 5 2. 5h。
全文摘要
一種制備2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯的方法，涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，以異丁醛為原料，在催化劑作用下，由一段反應(yīng)工藝完成醇醛縮合和坎尼扎羅反應(yīng)，工藝采用醇鈉為催化劑，通過醇鈉催化異丁醛制備醇酯十二，避免了無機(jī)堿催化兩段反應(yīng)工藝繁復(fù)、高能耗的缺陷，也避免了Ba(OH)2催化一段反應(yīng)工藝催化劑有毒和對(duì)原料異丁醛質(zhì)量要求高的不足，達(dá)到了工藝簡(jiǎn)便、單程收率高、催化劑用量少、能耗低、安全環(huán)保的目標(biāo)。
文檔編號(hào)C07C69/28GK101948386SQ201010283690
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月15日
發(fā)明者何珍娟, 盧榮群, 崇明本, 張劍彬, 張千, 王恒秀, 陳維斌 申請(qǐng)人:宜興市恒興精細(xì)化工有限公司;宜興市中港精細(xì)化工有限公司