專利名稱：雙酚a的催化合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙酚A的合成工藝。
背景技術(shù)：
雙酚A，學(xué)名2，2-二(4-羥基苯基)丙烷，它是合成聚碳酸酯、環(huán)氧樹(shù)脂、耐高溫聚酯等的重要原料。此外，雙酚A還大量用來(lái)制造涂料、粘合劑、橡膠防老劑、農(nóng)藥殺菌劑、阻燃劑等。工業(yè)上雙酚A均是由苯酚和丙酮在酸性催化劑作用下縮合而成。根據(jù)催化劑的不同可分為硫酸法、氯化氫法和離子交換樹(shù)脂法。硫酸法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備少，但副產(chǎn)物多，雙酚A的精制很困難。此法基本上已被淘汰。氯化氫法，工藝流程長(zhǎng)，設(shè)備多，但產(chǎn)品質(zhì)量好，丙酮的轉(zhuǎn)化率高。由于氯化氫的腐蝕性強(qiáng)，故整個(gè)裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料，該方法已逐漸被淘汰。離子交換樹(shù)脂法是以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為催化劑，降低了系統(tǒng)的腐蝕性，且能生產(chǎn)出高品質(zhì)的雙酚A。但催化劑一次充填量較多，費(fèi)用大，需設(shè)丙酮回收系統(tǒng)，而且熱穩(wěn)定性和溶脹性仍是一個(gè)主要問(wèn)題。雜多酸由于具有比無(wú)機(jī)強(qiáng)酸更強(qiáng)的酸性已應(yīng)用于多種酸催化反應(yīng)，但在使用過(guò)程中仍存在易脫負(fù)、失活等缺點(diǎn)。綜上所述，由苯酚和丙酮催化合成雙酚A的催化劑都存在著不足，選擇性和轉(zhuǎn)化率都不是很高。因此近年來(lái)，人們一直都在尋找與研制催化性能更好的固體酸催化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決已有技術(shù)存在的副產(chǎn)物多、費(fèi)用大、催化劑易脫負(fù)、易失活、選擇性和轉(zhuǎn)化率都不高的問(wèn)題，提供一種雙酚A的催化合成方法。本發(fā)明具有副產(chǎn)物少、費(fèi)用低、催化劑不易脫負(fù)、不易失活、選擇性和轉(zhuǎn)化率高的特點(diǎn)。本發(fā)明的具體步驟為一、投放反應(yīng)物料將反應(yīng)物料投放在反應(yīng)器內(nèi)；二、催化合成反應(yīng)在裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)器上裝有冷凝管，在60～100℃條件下攪拌，進(jìn)行催化合成反應(yīng)2～8小時(shí)；三、產(chǎn)品的精制第二步驟的反應(yīng)結(jié)束后，趁熱(60～100℃)減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品重結(jié)晶后得純品雙酚A，測(cè)定熔點(diǎn)，用IR和NMR分析。本發(fā)明所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1～20、丙酮0.1～3和固體酸催化劑0.01～0.95。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度和時(shí)間分別為60～100℃和2～8小時(shí)；工藝簡(jiǎn)單，操作容易，原料單程轉(zhuǎn)化率為93％以上，選擇性可以達(dá)到90％～97％；用固體酸作為催化劑，可以避免生產(chǎn)中所帶來(lái)的反應(yīng)混合物后處理困難、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，提高了生產(chǎn)過(guò)程中的經(jīng)濟(jì)效益與社會(huì)效益；在反應(yīng)中不需要加入助劑，后處理容易，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的具體步驟為一、投放反應(yīng)物料將反應(yīng)物料投放在反應(yīng)器內(nèi)；二、催化合成反應(yīng)在裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)器上裝有冷凝管，在60～100℃條件下攪拌，進(jìn)行催化合成反應(yīng)2～8小時(shí)；三、產(chǎn)品的精制第二步驟的反應(yīng)結(jié)束后，趁熱(60～100℃)減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品重結(jié)晶后得純品雙酚A，測(cè)定熔點(diǎn)，用IR和NMR分析。
具體實(shí)施例方式
二本實(shí)施方式所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1～20、丙酮0.1～3和固體酸催化劑0.01～0.95。其它方法與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施例方式
三本實(shí)施方式所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1.2～19.5、丙酮0.2～2.7和固體酸催化劑0.02～0.9。其它方法與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施例方式
四本實(shí)施方式所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1.4～19.2、丙酮0.3～2.5和固體酸催化劑0.03～0.85。其它方法與具體實(shí)施方式
一相同具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1～12、丙酮1和固體酸催化劑0.05～0.15。其它方法與具體
具體實(shí)施例方式
六本實(shí)施方式所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚7、丙酮1和固體酸催化劑0.1。其它方法與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施例方式
七本實(shí)施方式所述的固體酸催化劑的制備方法如下一、反應(yīng)物料的準(zhǔn)備將所述的反應(yīng)物料即按重量比稱量好的三種酸加入到反應(yīng)器中；二、固體酸的制備，將第一步驟的反應(yīng)物料在室溫條件下攪拌，經(jīng)焙燒后即得到固體酸。所述步驟一中的攪拌時(shí)間為1～3小時(shí)。所述步驟二中的焙燒溫度為100～400℃。所述的三種酸包括無(wú)機(jī)酸中的硅酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸或鹽酸和有機(jī)酸中的甲酸、乙酸、草酸或苯甲酸。所述三種酸的重量比分別為硅酸∶硼酸∶硫酸＝3～5∶2.5～4∶4～6、草酸∶乙酸∶硝酸＝4～5∶2～4∶4～6、硅酸∶甲酸∶硫酸＝3～5∶2～3∶9～11、苯甲酸∶硼酸∶硝酸＝5～7∶11～14∶9～11、鹽酸∶硼酸∶苯甲酸＝1～3∶5～8∶13～17、磷酸∶硼酸∶硫酸＝4～6∶2.5～6.5∶13～17、鹽酸∶硅酸∶草酸＝1～3∶2.5～4∶6～8、鹽酸∶硼酸∶硫酸＝3～5∶11～14∶6～8、草酸∶硼酸∶乙酸＝4～6∶11～14∶6～8、硝酸∶硅酸∶苯甲酸＝2.5～4.5∶3～5∶13～17、磷酸∶硼酸∶乙酸＝4～6∶2.5～5∶12～17、鹽酸∶硼酸∶硝酸＝3～5∶2.5～5∶11～18、草酸∶硅酸∶硫酸＝2～4∶2.5～4∶17～22、磷酸∶草酸∶硫酸＝4～6∶11～15∶26～33、磷酸∶苯甲酸∶鹽酸＝4～6∶5～7∶22～27、甲酸∶硼酸∶鹽酸＝2～3∶2.5～4∶18～22、磷酸∶硅酸∶乙酸＝4～6∶3～5∶22～27、甲酸∶硅酸∶硫酸＝2～4∶3～5∶14～17、硝酸∶硅酸∶鹽酸＝3～5∶5.5～7∶22～26或鹽酸∶草酸∶苯甲酸＝3～5∶2～4∶4～7。制備固體酸的時(shí)候取上述配比好的任意一組的三種酸即可。
具體實(shí)施例方式
八本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，2.6毫升丙酮和1.5克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至60℃，反應(yīng)2小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品。粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末6.66克，原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為90％。
具體實(shí)施例方式
九本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，6.4毫升丙酮和2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至70℃，反應(yīng)3小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品。粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末16.4克。原料單程轉(zhuǎn)化率為94％，選擇性為92％。
具體實(shí)施例方式
十本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，2.1毫升丙酮和1.8克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至70℃，反應(yīng)4小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末5.21克。原料單程轉(zhuǎn)化率為92％，選擇性為92％。
具體實(shí)施例方式
十一本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.3毫升丙酮和2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至80℃，反應(yīng)5小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末3.33克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為94％。
具體實(shí)施例方式
十二本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.1毫升丙酮和2.8克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至90℃，反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末2.77克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為92％。
具體實(shí)施例方式
十三本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入克16.4苯酚，1.6毫升丙酮和2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至70℃，反應(yīng)7小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末4.11克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為95％。
具體實(shí)施例方式
十四本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，3.2毫升丙酮和2.2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至100℃，反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末8.27克，原料單程轉(zhuǎn)化率為95％，選擇性為91％。
具體實(shí)施例方式
十五本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入克16.4苯酚，2.1毫升丙酮和3.2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至70℃，反應(yīng)5小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末5.25克。原料單程轉(zhuǎn)化率為96％以上，選擇性為96％。
具體實(shí)施例方式
十六本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.6毫升丙酮和2.4克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至90℃，反應(yīng)4小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末4.11克。原料單程轉(zhuǎn)化率為92％，選擇性為94％。
具體實(shí)施例方式
十七本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，2.6毫升丙酮和2.6克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至90℃，反應(yīng)5小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末6.43克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為97％。
具體實(shí)施例方式
十八本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.3毫升丙酮和1.8克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至100℃，反應(yīng)3小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末3.33克。原料單程轉(zhuǎn)化率為94％，選擇性為96％。
具體實(shí)施例方式
十九本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，2.1毫升丙酮和2.8克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至80℃，反應(yīng)2小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末5.21克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為95％。
具體實(shí)施例方式
二十本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.6毫升丙酮和3.2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至100℃，反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末4.11克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為94％。
具體實(shí)施例方式
二十一本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，5.2毫升丙酮和1.2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至60℃，反應(yīng)5小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末12.8克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為94％。
具體實(shí)施例方式
二十二本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，2.1毫升丙酮和2.8克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至90℃，反應(yīng)4小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末5.38克。原料單程轉(zhuǎn)化率為95％以上，選擇性為95％。
具體實(shí)施例方式
二十三本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.1毫升丙酮和2.2克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至90℃，反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末2.77克。原料單程轉(zhuǎn)化率為94％，選擇性為92％。
具體實(shí)施例方式
二十四本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.3毫升丙酮和1.6克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至70℃，反應(yīng)7小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末3.26克。原料單程轉(zhuǎn)化率為93％，選擇性為94％。
具體實(shí)施例方式
二十五本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，3.2毫升丙酮和1.6克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至80℃，反應(yīng)4小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末8.2克。原料單程轉(zhuǎn)化率為94％，選擇性為95％。
具體實(shí)施例方式
二十六本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，1.3毫升丙酮和1.4克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至70℃，反應(yīng)2小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末3.31克。原料單程轉(zhuǎn)化率為94％，選擇性為96％。
具體實(shí)施例方式
二十七本實(shí)施方式在裝有攪拌與回流裝置的的三頸燒瓶中加入16.4克苯酚，2.6毫升丙酮和3.0克自制的固體酸催化劑，在攪拌和冷凝回流條件下加熱至80℃，反應(yīng)2小時(shí)，停止加熱和攪拌。趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品經(jīng)重結(jié)晶后得純品白色結(jié)晶粉末6.53克，原料單程轉(zhuǎn)化率為94％，選擇性為97％。
權(quán)利要求
1.一種雙酚A的催化合成方法，其特征在于它的具體步驟為一、投放反應(yīng)物料將反應(yīng)物料投放在反應(yīng)器內(nèi)；二、催化合成反應(yīng)在裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)器上裝有冷凝管，在60～100℃條件下攪拌，進(jìn)行催化合成反應(yīng)2～8小時(shí)；三、產(chǎn)品的精制第二步驟的反應(yīng)結(jié)束后，趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品重結(jié)晶后得純品雙酚A，測(cè)定熔點(diǎn)，用IR和NMR分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚A的催化合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1～20、丙酮0.1～3和固體酸催化劑0.01～0.95。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚A的催化合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1.2～19.5、丙酮0.2～2.7和固體酸催化劑0.02～0.9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚A的催化合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1.4～19.2、丙酮0.3～2.5和固體酸催化劑0.03～0.85。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚A的催化合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚1～12、丙酮1和固體酸催化劑0.05～0.15。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙酚A的催化合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)物料由下列原料按重量份數(shù)組成苯酚7、丙酮1和固體酸催化劑0.1。
7.一種制備權(quán)利要求2、3、4、5或6所述固體酸催化劑的方法，其特征在于生產(chǎn)步驟如下一、反應(yīng)物料的準(zhǔn)備將所述的反應(yīng)物料即按重量比稱量好的三種酸加入到反應(yīng)器中；二、固體酸的制備，將第一步驟的反應(yīng)物料在室溫條件下攪拌，經(jīng)焙燒后即得到固體酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備固體酸催化劑的方法，其特征在于所述步驟一中的攪拌時(shí)間為1～3小時(shí)；所述步驟二中的焙燒溫度為100～400℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備固體酸催化劑的方法，其特征在于所述的三種酸包括無(wú)機(jī)酸中的硅酸、硫酸、磷酸、硼酸、硝酸或鹽酸和有機(jī)酸中的甲酸、乙酸、草酸或苯甲酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種制備固體酸催化劑的方法，其特征在于所述三種酸的重量比分別為硅酸∶硼酸∶硫酸＝3～5∶2.5～4∶4～6、草酸∶乙酸∶硝酸＝4～5∶2～4∶4～6、硅酸∶甲酸∶硫酸＝3～5∶2～3∶9～11、苯甲酸∶硼酸∶硝酸＝5～7∶11～14；9～11、鹽酸∶硼酸∶苯甲酸＝1～3∶5～8∶13～17、磷酸∶硼酸∶硫酸＝4～6∶2.5～6.5∶13～17、鹽酸∶硅酸∶草酸＝1～3∶2.5～4∶6～8、鹽酸∶硼酸∶硫酸＝3～5∶11～14∶6～8、草酸∶硼酸∶乙酸＝4～6∶11～14∶6～8、硝酸∶硅酸∶苯甲酸＝2.5～4.5∶3～5∶13～17、磷酸∶硼酸∶乙酸＝4～6∶2.5～5∶12～17、鹽酸∶硼酸∶硝酸＝3～5∶2.5～5∶11～18、草酸∶硅酸∶硫酸＝2～4∶2.5～4∶17～22、磷酸∶草酸∶硫酸＝4～6∶11～15∶26～33、磷酸∶苯甲酸∶鹽酸＝4～6∶5～7∶22～27、甲酸∶硼酸∶鹽酸＝2～3∶2.5～4∶18～22、磷酸∶硅酸∶乙酸＝4～6∶3～5∶22～27、甲酸∶硅酸∶硫酸＝2～4∶3～5∶14～17、硝酸∶硅酸∶鹽酸＝3～5∶5.5～7∶22～26或鹽酸∶草酸∶苯甲酸＝3～5∶2～4∶4～7。
全文摘要
雙酚A的催化合成方法，它涉及一種雙酚A的催化合成工藝。本發(fā)明的目的是為解決已有技術(shù)存在的副產(chǎn)物多、費(fèi)用大、催化劑易脫負(fù)、失活、選擇性和轉(zhuǎn)化率都不高的問(wèn)題。本發(fā)明的具體步驟為將反應(yīng)物料苯酚、丙酮和催化劑投放在反應(yīng)器內(nèi)，在裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)器上裝有冷凝管，在60～100℃條件下攪拌，進(jìn)行催化合成反應(yīng)2～8小時(shí)；趁熱減壓抽濾，回收催化劑，濾液經(jīng)真空濃縮脫水，蒸出多余的酚，再將殘液傾入冷水中，析出結(jié)晶，經(jīng)抽濾，得雙酚A粗品，粗品重結(jié)晶后得純品雙酚A，測(cè)定熔點(diǎn)，用IR和NMR分析。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，操作容易，原料單程轉(zhuǎn)化率為93％以上，選擇性為90％～97％；催化劑的制備原料易得，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C37/11GK1887836SQ200510010139
公開(kāi)日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2005年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月30日
發(fā)明者蔡清海, 侯麗杰, 路嬪, 李雪梅, 肖雪 申請(qǐng)人:哈爾濱師范大學(xué)