專利名稱：四丁基脲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化合物四丁基脲的一種制備方法。
背景技術(shù)：
四丁基脲是用途較廣的有機合成中間體，也可用作有機化學的溶劑、萃取劑和催化劑，特別是大量用作雙氧水生產(chǎn)過程的溶劑。目前，國際上生產(chǎn)四丁基脲的方法是以二丁胺和光氣為原料，在堿性條件下反應而得。該工藝方法存在的主要缺點是，光氣(COCl2)為劇毒氣體，運輸、貯存和操作使用都十分麻煩，對設(shè)備的防護要求高，三廢量大且難處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的四丁基脲制備方法，該制備方法原料基本無毒，生產(chǎn)安全可靠，基本無三廢，且反應收率高，生產(chǎn)成本較低。
實現(xiàn)上述目的的制備方法，是以二丁胺與雙三氯甲基碳酸酯為原料在有機溶劑中進行合成。
其化學反應方程式為 具體工藝步驟包括①、按投料配比向反應器中加入二丁胺和有機溶劑；②、開動反應器攪拌器，在常溫下，慢慢滴加按投料配比量并溶于有機溶劑的雙三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完畢后升溫至回流，并保持一段時間；③、向反應器中通人惰性氣體，以驅(qū)排反應中生成的HCl氣體；④、反應液送去蒸餾器，減壓蒸餾回收二丁胺和有機溶劑，并得到最終產(chǎn)品——四丁基脲。
上述投料比取，二丁胺∶雙三氯甲基碳酸酯＝5～8∶1(摩爾比)為較佳。
所述的有機溶劑可以是苯或甲苯或二甲苯或氯苯或二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳或二氯乙烷。
本發(fā)明方法與現(xiàn)有光氣法技術(shù)相比，具有原料價廉易得，操作簡便安全，反應收率高(本方法收率在90％以上，而光氣法收率為80～85％)，產(chǎn)品質(zhì)量好(純度在99％以上)，基本無三廢無環(huán)境污染等突出的優(yōu)點。
具體實施例方式
實施例1，投料比為二丁胺∶雙三氯甲基碳酸酯＝5∶1(摩爾比)；在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的500ml四口燒瓶中，加入3摩爾二丁胺和氯苯溶液200ml；開啟攪拌，在常溫、劇烈攪拌下慢慢滴加溶于100ml氯苯的雙三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完畢后，升溫至回流，保持1.5～2小時；通氮氣趕走氯化氫氣體，減壓蒸餾回收二丁胺和氯苯，得到四丁基脲，經(jīng)分析純度為99.2％，收得率為80％。
實施例2，投料比為二丁胺∶雙三氯甲基碳酸酯＝6∶1(摩爾比)；在與實施例1相同的反應瓶中，加入3摩爾二丁胺和100ml二氯乙烷溶液，開啟攪拌，在常溫、劇烈攪拌下慢慢滴加溶于200ml二氯乙烷的雙三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完畢后，升溫至回流，保持5小時；通氮氣趕支氯化氫氣體；減壓蒸餾回收二丁胺和二氯乙烷，得到四丁基脲，經(jīng)測定其純度達99.4％，反應收率為91％。
實施例3，投料比(摩爾比)為二丁胺∶雙三氯甲基碳酸酯＝8∶1；在與實施例1相同的反應器內(nèi)，加入3摩爾二丁胺和100ml苯溶液，開啟攪拌器，在常溫、劇烈攪拌下慢慢滴加溶于200ml苯的雙三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完畢后，升溫至回流，保持5小時；通氮氣趕走氯化氫氣體；減壓蒸餾回收二丁胺和苯，得到四丁基脲產(chǎn)品，經(jīng)分析測定，產(chǎn)品純度為99.5％，反應收率達95％。
權(quán)利要求
1.一種四丁基脲的制備方法，其特征是以二丁胺與雙三氯甲基碳酸酯為原料在有機溶劑中進行合成。
2.按權(quán)利要求1所述的四丁基脲的制備方法，其特征在于工藝步驟包括①、按投料配比向反應器中加入二丁胺和有機溶劑；②、開動反應器攪拌器，在常溫下，慢慢滴加按投料配比量并溶于有機溶劑的雙三氯甲基碳酸酯溶液，滴加完畢后升溫至回流，并保持一段時間；③、向反應器中通入惰性氣體，以驅(qū)排反應中生成的HCl氣體；④、反應液送去蒸餾器，減壓蒸餾回收二丁胺和有機溶劑，并得到最終產(chǎn)品——四丁基脲。
3.按權(quán)利要求1或2所述的四丁基脲的制備方法，其特征在于反應投料比(摩爾比)為二丁胺∶雙三氯甲基碳酸酯＝5～8∶1。
4.按權(quán)利要求1或2所述的四丁基脲的制備方法，其特征在于有機溶劑可以是苯或甲苯或二甲苯或氯苯或二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳或二氯乙烷。
全文摘要
一種有機化合物四丁基脲的制備方法，是以二丁胺與雙三氯甲基碳酸酯為原料在有機溶劑中進行合成。該化學合成方法從工藝源頭消除了三廢源和生產(chǎn)安全隱患，是一種原料無毒，價廉易得、生產(chǎn)安全可靠，反應收率高，質(zhì)量好，且生產(chǎn)成本較低的制備四丁基脲的新方法。
文檔編號C07C273/00GK1394852SQ0211208
公開日2003年2月5日 申請日期2002年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月6日
發(fā)明者施細毛, 潘冬明 申請人:中外合資湖州吉昌化學有限公司