1－正丁基－1h－苯并三氮唑的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工藝，包括如下步驟：將苯并三氮唑溶解在含乙醇鈉的乙醇溶液中，攪拌，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，保持室溫，滴加含1－溴代正丁烷的乙醇溶液，滴加完成，升溫45-55℃反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)，反應(yīng)完成后，回收乙醇套用，殘留物用水溶解，用萃取劑提取，合并有機(jī)層，回收萃取劑，殘留物減壓精餾，收集餾分，得產(chǎn)品。本發(fā)明的1－正丁基－1H－苯并三氮唑合成工藝制品質(zhì)量高，純度高，能耗低，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)控制容易，投資少。
【專利說明】1 一正丁基一 1H —苯并三氮唑的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種I 一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，屬于精細(xì)化工制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]苯并三氮唑是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，用于金屬的防銹劑與緩蝕劑，用于防銹油(脂)類產(chǎn)品中，對(duì)銅及其合金，銀及其合金的防腐蝕效果特別明顯，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑，金屬防銹劑，照相防霧劑，還廣泛應(yīng)用于涂料添加劑、合成洗滌劑的防腐劑、抗凝劑、潤(rùn)滑油添加劑、合成染料中間體、高分子材料穩(wěn)定劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、防變色劑、氣相緩蝕劑和紫外光吸收劑。苯并三氮唑與多種緩蝕劑配合使用，可提高緩蝕效果；但在實(shí)際應(yīng)用過程中發(fā)現(xiàn)苯并三氮唑在中性和偏堿性介質(zhì)中具有較好的緩蝕效果，但在酸性介質(zhì)中的緩蝕效果差，大大限制了它的應(yīng)用，而I 一正丁基一 IH—苯并三氮唑?qū)︺~銀等金屬具有很好的緩蝕效果，可用作新型緩蝕材料。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種I 一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種I 一正丁基一 IH—苯并三氮唑合成工藝，包括如下步驟:將苯并三氮唑按1:10的比例溶解在含乙醇鈉的乙醇溶液中，攪拌0.5小時(shí)，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，保持室溫，滴加含
I一溴代正丁烷的乙醇溶液，滴加完成，升溫45-55°C反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)，反應(yīng)完成后，回收乙醇套用，殘留物用IOOml水溶解，用萃取劑提取，合并有機(jī)層，回收萃取劑，殘留物減壓精懼，收集115-118°C /15mmHg餾分，得產(chǎn)品。
[0005]苯并三氮唑和乙醇溶液的配比1:10。
[0006]含乙醇鈉的乙醇溶液中乙醇鈉的含量4.5%。
[0007]含I 一溴代正丁烷的乙醇溶液I 一溴代正丁烷的含量50%。
[0008]苯并三氮唑與I 一溴代正丁烷的乙醇溶液的質(zhì)量比為1:1.2-1.3。
[0009]所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為TEBAC。
[0010]相轉(zhuǎn)移催化劑與苯并三氮唑的質(zhì)量比為1:23_24。
[0011]滴加含I 一溴代正丁烷的乙醇溶液保持均勻滴加。
[0012]述的萃取劑為石油醚。
[0013]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的I 一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝制品質(zhì)量高，純度高，能耗低，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)控制容易，投資少。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。
[0015]實(shí)施例1將苯并三氮唑11.9g (0.lmol)溶解在含7.2g乙醇鈉的200ml乙醇溶液中，攪拌，加入相轉(zhuǎn)移催化劑TEBAC0.5g，保持室溫，滴加含15.1gl 一溴代正丁烷的乙醇溶液，保持均勻滴加，滴加完成，升溫50°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后，回收乙醇套用,殘留物用IOOml水溶解，用石油醚提取，合并有機(jī)層，回收石油醚，殘留物減壓精餾，收集115-118°C/15mmHg餾分，得產(chǎn)品14.9g,收率85.1%，GC含量97%。
[0016]實(shí)施例2
將苯并三氮唑11.9g (0.lmol)溶解在含7.2g乙醇鈉的200ml乙醇溶液中，攪拌，加入相轉(zhuǎn)移催化劑TEBAC0.5g，保持室溫，滴加含15.1gl 一溴代正丁烷的乙醇溶液，保持均勻滴加，滴加完成，升溫45°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后，回收乙醇套用,殘留物用IOOml水溶解，用石油醚提取，合并有機(jī)層，回收石油醚，殘留物減壓精餾，收集115-118°C/15mmHg餾分，得產(chǎn)品14.5g,收率84.8%, GC含量96%。
[0017]實(shí)施例3
將苯并三氮唑11.9g (0.lmol)溶解在含7.2g乙醇鈉的200ml乙醇溶液中，攪拌，加入相轉(zhuǎn)移催化劑TEBAC0.5g，保持室溫，滴加含15.1gl 一溴代正丁烷的乙醇溶液，保持均勻滴加，滴加完成，升溫55°C反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后，回收乙醇套用,殘留物用IOOml水溶解，用石油醚提取，合并有機(jī)層，回收石油醚，殘留物減壓精餾，收集115-118°C/15mmHg餾分，得產(chǎn)品 15.2g,收率 85.3%, GC 含量 97.5%。
[0018]上述實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和保護(hù)范圍進(jìn)行限定，本發(fā)明的普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種I 一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:包括如下步驟:將苯并三氮唑溶解在含乙醇鈉的乙醇溶液中，攪拌0.5小時(shí)，加入相轉(zhuǎn)移催化劑，保持室溫，滴加含I 一溴代正丁烷的乙醇溶液，滴加完成，升溫45-55°C反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)，反應(yīng)完成后，回收乙醇套用，殘留物用IOOml水溶解，用萃取劑提取，合并有機(jī)層，回收萃取劑，殘留物減壓精餾，收集115-118°C /15mmHg餾分，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:苯并三氮唑和乙醇溶液的配比1:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:含乙醇鈉的乙醇溶液中乙醇鈉的含量4.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:含I 一溴代正丁烷的乙醇溶液I 一溴代正丁烷的含量50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:苯并三氮唑與I 一溴代正丁烷的乙醇溶液的質(zhì)量比為1:1.2-1.3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為TEBAC。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑與苯并三氮唑的質(zhì)量比為1:23-24。`
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:滴加含I一溴代正丁烷的乙醇溶液保持均勻滴加。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種I一正丁基一 IH —苯并三氮唑合成工藝，其特征在于:所述的萃取劑為石油醚。
【文檔編號(hào)】C07D249/18GK103450102SQ201310166311
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月8日
【發(fā)明者】黃海波, 黃奎生, 王宏, 黃雪平 申請(qǐng)人:如皋市金陵化工有限公司