一種氟草煙仲辛酯合成方法
【專利摘要】一種氟草煙仲辛酯合成方法，包括如下步驟，（1）4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀溶于N-甲基吡咯烷酮，加入過量氯乙酸甲酯攪拌升溫，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5～5.5h，反應(yīng)溫度為52～55℃；（2）將過量仲辛醇和4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸甲酯混合攪拌，醇酯摩爾比2～2.3：1，加入用量為0.5%-1%的鈦酸丁酯，反應(yīng)溫度115℃，反應(yīng)時(shí)間4～4.5小時(shí)，反應(yīng)完成后制得氟草煙仲辛酯。
【專利說明】一種氟草煙仲辛酯合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氟草煙仲辛酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟草煙仲辛酯的化學(xué)名稱為4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸(1_甲基庚酯)，熔點(diǎn)56-57°C，常溫下貯存穩(wěn)定期為兩年，高于熔點(diǎn)分解，工業(yè)原藥為具有肥皂氣味的白色晶體。氟草煙仲辛酯是一種具有內(nèi)吸傳導(dǎo)性除草劑，可用作苗后莖葉處理，適用于多種作物，如小麥、大麥、玉米、果園等冬季作物，防除多種惡性雜草愧，如豬秧秧、水花生、田旋花等。氟草煙仲辛酯產(chǎn)品國(guó)內(nèi)有對(duì)其用途和使用方法的研究報(bào)道，尚未見其合成方法的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]摶術(shù)問是頁(yè)
[0004]有鑒于此，本發(fā) 明要解決的技術(shù)問題是，提供一種收率高、環(huán)保的氟草煙仲辛酯合成方法。
_5] 解決方案
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種氟草煙仲辛酯合成方法，包括如下步驟，
[0007](1)4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀溶于N-甲基吡咯烷酮，加入過量氯乙酸甲酯攪拌升溫，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5~5.5h，反應(yīng)溫度為52~55°C ；
[0008](2)將過量仲辛醇和4-氨基-3，5- 二氯-6-氟_2_吡啶氧乙酸甲酯混合攪拌，醇酯摩爾比2~2.3:1，加入用量為0.5%-1%的鈦酸丁酯，反應(yīng)溫度115°C，反應(yīng)時(shí)間4~4.5小時(shí)，反應(yīng)完成后制得氟草煙仲辛酯。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所述N-甲基吡咯烷酮與所述4-氨基-3，5-二氯_6_氟-2-吡唳酌.鉀摩爾比為8~9: 1，所述4-氨基-3，5- 二氯-6_氟-2-吡唳酌 鉀與所述氯乙酸甲酯的反應(yīng)摩爾比為1:1.1~1.2。
_0] 有益.效果
[0011]本發(fā)明提供了一種收率高、環(huán)保的氟草煙仲辛酯合成方法。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例
[0013]4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，減壓蒸餾除水至500ppm以下。加入過量氯乙酸甲酯攪拌升溫，維持溫度待4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀完全反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5~5.5h，反應(yīng)溫度為52~55°C，反應(yīng)完成后蒸出所剩氯乙酸甲酯，向反應(yīng)液中倒入適量水，攪拌加熱到80~85°C維持I~2h，后放入冰水中冷卻結(jié)晶，待產(chǎn)物完全析出過濾洗滌，烘干后得白色固體，收率95.6%，含量99.2%。
[0014]N-甲基吡咯烷酮(NMP)與4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀摩爾比8~9:1，4-氨基-3，5-二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀與氯乙酸甲酯的反應(yīng)摩爾比為1:1.1~1.2。
[0015]將過量仲辛醇和4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸甲酯混合攪拌，醇酯摩爾比2~2.3:1，減壓蒸餾除去物料中所含的微量水分，加入少量酯交換催化劑鈦酸丁酯，催化劑用量為0.5%-1%，加熱到115°C，邊反應(yīng)邊減壓蒸出生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間為4~4.5小時(shí)，待反應(yīng)完后加入適量水共沸蒸餾帶出剩余的仲辛醇，冷卻后過濾得產(chǎn)品，含量98.7%，收率96.8%ο
[0016]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本 發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)所述以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種氟草煙仲辛酯合成方法，其特征在于，包括如下步驟， (I >4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀溶于N-甲基吡咯烷酮，加入過量氯乙酸甲酯攪拌升溫，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為5~5.5h，反應(yīng)溫度為52~55°C ； (2)將過量仲辛醇和4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸甲酯混合攪拌，醇酯摩爾比2~2.3:1，加入用量為0.5%-1%的鈦酸丁酯，反應(yīng)溫度115°C，反應(yīng)時(shí)間4~4.5小時(shí)，反應(yīng)完成后制得氟草煙仲辛酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述N-甲基吡咯烷酮與所述4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀摩爾比為8~9: 1，所述4-氨基-3，5- 二氯-6-氟-2-吡啶酚鉀與所述氯 乙酸甲酯的反應(yīng)摩爾比為1:1.1~1.2。
【文檔編號(hào)】C07D213/73GK103787962SQ201410083920
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】孔繁蕾, 張旺庚, 丁武松 申請(qǐng)人:江蘇省激素研究所股份有限公司