專利名稱：2,5－雙(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工原料制備領(lǐng)域，具體地涉及一種熒光增白劑2，5 一雙(5 —叔丁 基2 —苯并噁唑基)噻吩的制備方法。
背景技術(shù)：
2，5 一雙(5 —叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩，即熒光增白劑0B，用作塑料、涂料、 道路標(biāo)線漆等的混配原料，起增白作用。在現(xiàn)有技術(shù)中，其制備方法是于反應(yīng)釜中加入三氯 苯和甲苯的混合溶液，再加入OB酸(即噻吩2，5 —二羧酸)、0B酚(即對(duì)叔丁基鄰氨基酚) 與硼酸，升溫至120°C左右進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)生成的水隨甲苯一同蒸出，用分水器將水放 去，甲苯返回反應(yīng)釜中，待反應(yīng)物料溫度升到180°C以上時(shí)，甲苯蒸完，繼續(xù)升溫反應(yīng)，利用 三氯苯與水的不互溶性，繼續(xù)將水分出，直至反應(yīng)溫度到達(dá)230°C左右，根據(jù)脫水現(xiàn)象判斷 反應(yīng)完畢，再將物料降溫到30°C以下，產(chǎn)品在三氯苯中結(jié)晶析出，固液分離，三氯苯母液用 于回收，而所得到的固體物質(zhì)去用二甲苯精制，得到目標(biāo)產(chǎn)品。上述制備方法存在以下的不 足
⑴目標(biāo)產(chǎn)品OB的收率較低，最高只能達(dá)到85% ；
⑵三氯苯回收時(shí)，能耗加大，而且要有專門的回收裝置；溶解于三氯苯中的OB產(chǎn) 品高溫變質(zhì)、炭化，不能被回收，從而影響OB產(chǎn)品的整體收率。⑶進(jìn)行固液分離時(shí)，由于三氯苯的損耗，影響了三氯苯的收率；又會(huì)因三氯苯的揮 發(fā)，不可避免地會(huì)造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，是提供一種對(duì)現(xiàn)有制備方法進(jìn)行改進(jìn)的2，5 —雙(5 — 叔丁基2—苯并噁唑基)噻吩的制備方法，提高了三氯苯與目標(biāo)產(chǎn)品的收率及目標(biāo)產(chǎn)品的 品質(zhì)，降低能耗，減少設(shè)備投入，降低成本，減輕環(huán)境污染。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種2，5 一雙(5 —叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩的制備方法，用噻吩2，5 一二羧酸與 對(duì)叔丁基鄰氨基酚經(jīng)縮合脫水反應(yīng)制得2，5 一雙(5 —叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩，該 制備方法按照以下步驟順序進(jìn)行
(1)縮合
在反應(yīng)釜中，將重量比為5:1的三氯苯與甲苯混合制成混合溶液；以重量份數(shù)比為5 1 2. 0 2. 5 0. 25 0. 35的比例，取混合溶液、噻吩2，5- 二羧酸、對(duì)叔丁基鄰氨基 酚、硼酸，升溫至120°C進(jìn)行縮合反應(yīng)；
(2)脫水
縮合反應(yīng)中生成的水隨甲苯一同蒸出，用分水器將水放去；甲苯返回反應(yīng)釜中；待反 應(yīng)物料溫度升到180°C以上時(shí)，甲苯蒸完，繼續(xù)升溫反應(yīng)，利用三氯苯與水的不互溶性，繼 續(xù)將水分出，直至反應(yīng)溫度到達(dá)230°C，在這個(gè)溫度保持一段時(shí)間直到不再有水脫出時(shí)，即反應(yīng)完畢；
(3)蒸餾
開真空系統(tǒng)，反應(yīng)物料繼續(xù)升溫，將反應(yīng)體系中的三氯苯直接蒸餾出來并直接套用作 下一反應(yīng)循環(huán)的投料，所余固體為粗品2，5 一雙(5 —叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩；
(4)精制
上步所得粗品滴加二甲苯溶劑后，直接進(jìn)行精制，得到精制目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明的上述制備工藝中，步驟(1)、(2), (4)與現(xiàn)有技術(shù)相同，其特別之處在于 步驟(3)的不同，具有如下特點(diǎn)
利用真空系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)減壓蒸餾，以降低沸點(diǎn)，節(jié)能能源；三氯苯不再專門回收，提高了 其收率，從89%提高到99%左右；避免了用于回收設(shè)備上的設(shè)備投入，在降低了生產(chǎn)成本 的同時(shí)，也降低了環(huán)境污染；由于三氯苯直接蒸出，因此不存在OB產(chǎn)品溶解于三氯苯中高 溫變質(zhì)、炭化、不能被回收的可能，從而可提高目標(biāo)產(chǎn)品的整體收率。綜上，由于采用了上述的技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，所取得的技術(shù)進(jìn)步 在于本發(fā)明的制備工藝可提高三氯苯與目標(biāo)產(chǎn)品的收率及目標(biāo)產(chǎn)品的品質(zhì)，降低能耗， 減少設(shè)備投入，降低成本，減輕環(huán)境污染。本發(fā)明可用于塑料、涂料及道路標(biāo)線漆等的配 料中，作為熒光增白劑。本發(fā)明下面將結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說明本說明，并不是對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1一6均采用噻吩2，5- 二羧酸與對(duì)叔丁基鄰氨基酚，經(jīng)縮合脫水反應(yīng)制得 2，5 一雙(5 —叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1. 一種2，5—雙(5 —叔丁基2—苯并噁唑基)噻吩的制備方法，用噻吩2，5—二羧 酸與對(duì)叔丁基鄰氨基酚經(jīng)縮合脫水反應(yīng)制得2，5 一雙(5-叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩， 其特征在于該制備方法按照以下步驟順序進(jìn)行(1)縮合在反應(yīng)釜中，將重量比為5:1的三氯苯與甲苯混合制成混合溶液，以重量份數(shù)比為5 1 2. 0 2. 5 0. 25 0. 35的比例，取混合溶液、噻吩2，5- 二羧酸、對(duì)叔丁基鄰氨基 酚、硼酸，升溫至120°C進(jìn)行縮合反應(yīng)；(2)脫水縮合反應(yīng)中生成的水隨甲苯一同蒸出，用分水器將水放去；甲苯返回反應(yīng)釜中；待反 應(yīng)物料溫度升到180°C以上時(shí)，甲苯蒸完，繼續(xù)升溫反應(yīng)，利用三氯苯與水的不互溶性， 繼續(xù)將水分出，直至反應(yīng)溫度到達(dá)230°C，在這個(gè)溫度保持一段時(shí)間直到不再有水脫出時(shí)， 即反應(yīng)完畢；(3)蒸餾開真空系統(tǒng)，反應(yīng)物料繼續(xù)升溫，將反應(yīng)體系中的三氯苯直接蒸餾出來并直接套用作 下一反應(yīng)循環(huán)的投料，所余固體為粗品2，5 一雙(5 —叔丁基2 —苯并噁唑基)噻吩；(4)精制上步所得粗品滴加二甲苯溶劑后，直接進(jìn)行精制，得到精制目標(biāo)產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)現(xiàn)有制備方法進(jìn)行改進(jìn)的2,5-雙(5-叔丁基2-苯并噁唑基)噻吩的制備方法,經(jīng)過縮合、脫水、蒸餾、精制實(shí)現(xiàn)，在于蒸餾過程中利用真空系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)減壓蒸餾,以降低沸點(diǎn),節(jié)能能源;三氯苯不再專門回收，并提高了其收率,從89％提高到99％左右；避免了用于回收設(shè)備上的設(shè)備投入，在降低了生產(chǎn)成本的同時(shí)，也降低了環(huán)境污染；由于三氯苯直接蒸出，因此不存在OB產(chǎn)品溶解于三氯苯中高溫變質(zhì)、炭化、不能被回收的可能，從而可提高目標(biāo)產(chǎn)品的整體收率。本發(fā)明可用于塑料、涂料及道路標(biāo)線漆等的配料中，作為熒光增白劑。
文檔編號(hào)C07D413/14GK102070627SQ20101061082
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者馬學(xué)文 申請(qǐng)人:河北星宇化工有限公司