專利名稱：一種高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本技術(shù)屬于有機(jī)化學(xué)和熱質(zhì)交領(lǐng)域，更具體是涉及一種高效蒸餾 提純四丁基脲的蒸餾裝置。
背景技術(shù)：
四丁基脲是用途較廣的有機(jī)合成中間體，也可用作有機(jī)化學(xué)的溶 劑、萃取劑。目前主要是用作蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中的溶劑，用 于代替磷酸三辛酯。由于氫化蒽醌在四丁基脲中的溶解度大于磷酸三 辛酯，使過氧化氫生產(chǎn)過程的氫化效率提高，萃取過程中的分配系數(shù) 增大，有利于提高裝置的生產(chǎn)能力，提高過氧化氫的濃度，降低生產(chǎn) 能耗。四丁基脲在過氧化氫生產(chǎn)過程的優(yōu)越性能得到過氧化氫生產(chǎn)行 業(yè)的認(rèn)可，國外幾家大的過氧化氫生產(chǎn)公司已相繼使用四丁基脲代替 磷酸三辛酯，國內(nèi)多家過氧化氫生產(chǎn)公司也在應(yīng)用工藝進(jìn)行研究。目 前生產(chǎn)高純度四丁基脲的廠家，提純工藝均采用傳統(tǒng)真空蒸餾法，該
方法采用W3真空泵或水沖真空泵，主要缺點(diǎn)是真空度低，對高沸點(diǎn) 很難蒸餾。如提同蒸餾溫度高，又可能影響產(chǎn)品質(zhì)量及外觀。如不采 用高效精餾塔，使低沸點(diǎn)物和高沸點(diǎn)物不能有效分離，嚴(yán)重影響產(chǎn)品 質(zhì)量。如采用高真空的油環(huán)泵(如H50油環(huán)泵、旋片泵)，雖然真空度 能達(dá)到工藝要求，但少量未能冷凝的水氣和可凝性氣體抽入高真空的 油環(huán)泵內(nèi)，造成油污染，將嚴(yán)重影響真空度和泵的使用壽命，經(jīng)常換本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種高效 蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置。該提純蒸餾裝置操作簡便安全，真空 度高，能明顯降低蒸餾溫度、縮短蒸餾時(shí)間、有效提高蒸餾收率，進(jìn) 一步提高四丁基脲產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí)減少高真空機(jī)組的磨損，減少產(chǎn)品 的損耗，防止環(huán)境污染。
為了達(dá)到以上技術(shù)目的，本實(shí)用新型采取了如下的技術(shù)方案 一種高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置，依次由再沸釜1、精餾塔
2、冷凝器3、粗餾份接收罐4、精餾份接收罐5、緩沖罐6、高真空機(jī) 組8、循環(huán)水回收罐9構(gòu)成；精餾塔2—端與再沸釜1相連、另一端則 與冷凝器3相連；粗餾份接收罐4、精餾份接收罐5、緩沖罐6、高真 空機(jī)組8與循環(huán)水回收罐9依次相連；冷凝器3則同時(shí)與粗餾份接收 罐4及精餾份接收罐5相連。
上述技術(shù)方案中，在緩沖罐6及高真空機(jī)組8之間還設(shè)有一電接 點(diǎn)真空表7。
上述技術(shù)方案中，所述的高真空機(jī)組8是由水環(huán)式真空泵和羅茨 真空泵組成。
上述技術(shù)方案中，所述的精餾塔是高效波紋填料塔。能使低沸點(diǎn) 物、高沸點(diǎn)物有效分離。
本實(shí)用新型的工藝原理如下
將四丁基脲粗品投入再沸釜中，加熱升溫，先開高真空機(jī)組水環(huán)真空泵，進(jìn)行低真空蒸餾，進(jìn)行低沸點(diǎn)物的蒸餾。隨著低沸點(diǎn)物不斷 餾出，蒸餾溫度逐步升高，真空度逐步升高。采當(dāng)達(dá)到工藝要求的溫
度和真空度X).09Mpa時(shí)，再開二泵級羅次真空泵，進(jìn)行高真空度條件 下蒸餾，這時(shí)真空度能達(dá)到5mmHg以上，能有效降低蒸餾溫度、縮短 蒸餾時(shí)間、有效提高蒸餾收率，進(jìn)一步提高四丁基脲產(chǎn)品質(zhì)量。
本實(shí)用新型采用電接點(diǎn)真空表，現(xiàn)在自動化控制真空度，確保羅 茨真空泵安全運(yùn)行。
本實(shí)用新型的高真空機(jī)組是由水環(huán)式真空泵和羅茨真空泵組成。 這類高真空機(jī)組具有極限真空度高，能達(dá)到蒸餾要求。抽入機(jī)組的可 凝性蒸氣、水份、少量灰，都有不會影響機(jī)組的真空度和使用壽命。 高真空機(jī)組的冷卻水采用循環(huán)使用，并對循環(huán)冷卻水中的產(chǎn)品和溶劑 進(jìn)行回收。
具體工藝操作步驟包括將四丁基脲粗品投入再沸釜料中，加熱 升溫，開高真空機(jī)組，進(jìn)行真空蒸餾，使四丁基脲蒸氣經(jīng)精餾塔分餾， 至冷凝器冷卻成產(chǎn)品，通過控制真空度、蒸餾溫度，使粗、精餾份進(jìn) 行分餾，達(dá)到提純目的。
本實(shí)用新型蒸餾裝置與傳統(tǒng)真空蒸餾裝置相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
1. 采用高效填料精餾塔，能有效的分餾低沸點(diǎn)物和高沸點(diǎn)物。
2. 采用高真空機(jī)組，可進(jìn)行低真空、高真空分步蒸餾，先在水環(huán) 泵低真空條件下，對粗品中的低沸點(diǎn)物進(jìn)行蒸餾。當(dāng)?shù)头悬c(diǎn)物蒸餾盡 后，真空度達(dá)到〉0.09Mpa，再在羅茨泵高真空條件下，進(jìn)行高真空蒸 餾。3. 羅茨真空泵進(jìn)行自動化控制，采用電接點(diǎn)真空表，按產(chǎn)品性質(zhì) 和工藝要求，調(diào)整上、下限值，當(dāng)電接點(diǎn)真空表P1達(dá)到下限值時(shí)，二 級羅茨真空泵進(jìn)行自動開啟，如系統(tǒng)發(fā)生意外，真空度小于電接點(diǎn)真 空表P1下限值時(shí)，自動關(guān)閉二級羅茨真空泵。當(dāng)當(dāng)電接點(diǎn)真空表P2 達(dá)到上限值時(shí)，三級羅茨真空泵進(jìn)行自動開啟，如系統(tǒng)發(fā)生意外，真 空度小于電接點(diǎn)真空表P2上限值時(shí)，自動關(guān)閉三級羅茨真空泵，能有 效保護(hù)羅茨真空泵的正常運(yùn)行。
4. 高真空機(jī)組的前級泵為水環(huán)真空泵，采用冷卻水循環(huán)使用，使 抽入水環(huán)泵的少量未能冷凝的水氣和可凝性氣體經(jīng)冷卻水冷卻后進(jìn)入 回收罐中，不會影響真空度和泵的使用壽命，每次使用后還可回收一 定量的粗品，減少環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本。


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合說明書附圖來對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述，但本實(shí)用 新型所要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施方式所描述之范圍。
如圖1所示 一種高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置，依次由再
沸釜l、精餾塔2、冷凝器3、粗餾份接收罐4、精餾份接收罐5、緩沖 罐6、高真空機(jī)組8、循環(huán)水回收罐9構(gòu)成；精餾塔2—端與再沸釜1 相連、另一端則與冷凝器3相連；粗餾份接收罐4、精餾份接收罐5、 緩沖罐6、高真空機(jī)組8與循環(huán)水回收罐9依次相連；冷凝器3則同時(shí) 與粗餾份接收罐4及精餾份接收罐5相連。上述技術(shù)方案中，在緩沖罐6及高真空機(jī)組8之間還設(shè)有一電接 點(diǎn)真空表7。
上述技術(shù)方案中，所述的高真空機(jī)組8是由水環(huán)式真空泵和羅茨
真空泵組成。
上述技術(shù)方案中，所述的精餾塔是高效波紋填料塔。能使低沸點(diǎn) 物、高沸點(diǎn)物有效分離。
本實(shí)用新型的具體操作步驟如下-
1. 將四丁基脲粗品投入再沸釜料中，加熱升溫，開高真空機(jī)組的 前級泵水環(huán)泵，開冷凝器冷卻水、開粗餾份接收罐進(jìn)料閥，進(jìn)行低沸 點(diǎn)物的蒸餾。隨著低沸點(diǎn)物不斷餾出，蒸餾溫度逐步升高，真空度逐 步升咼。
2. 當(dāng)真空度達(dá)到設(shè)計(jì)要求時(shí)，即真空度〉0.09Mpa，粗餾份巳完 全脫盡。切換出料閥至精餾份接收罐，開啟高真空機(jī)組的二級泵羅次 真空泵，進(jìn)行高真空度條件下蒸餾，當(dāng)這套提純蒸餾裝置的真空度達(dá) 到5mmHg以上，能有效降低蒸餾溫度、縮短蒸餾時(shí)間、有效提高蒸餾 收率，進(jìn)一步提高四丁基脲產(chǎn)品質(zhì)量。高真空機(jī)組采用冷卻水循環(huán)使 用，對循環(huán)冷卻水中產(chǎn)品進(jìn)行回收，減少產(chǎn)品損耗，減少環(huán)境污染。
權(quán)利要求1.一種高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置，其特征在于依次由再沸釜(1)、精餾塔(2)、冷凝器(3)、粗餾份接收罐(4)、精餾份接收罐(5)、緩沖罐(6)、高真空機(jī)組(8)、循環(huán)水回收罐(9)構(gòu)成；精餾塔(2)一端與再沸釜(1)相連、另一端則與冷凝器(3)相連；粗餾份接收罐(4)、精餾份接收罐(5)、緩沖罐(6)、高真空機(jī)組(8)與循環(huán)水回收罐(9)依次相連；冷凝器(3)則同時(shí)與粗餾份接收罐(4)及精餾份接收罐(5)相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置，其 特征在于在緩沖罐(6)及高真空機(jī)組(8)之間還設(shè)有一電接點(diǎn)真 空表(7)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置，其 特征在于高真空機(jī)組(8)是由水環(huán)式真空泵和羅茨真空泵組成。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置，其 特征在于所述的精餾塔(2)是高效波紋填料塔。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種高效蒸餾提純四丁基脲的蒸餾裝置。依次由再沸釜、精餾塔、冷凝器、粗餾份接收罐、精餾份接收罐、緩沖罐、高真空機(jī)組、循環(huán)水回收罐構(gòu)成；精餾塔一端與再沸釜相連、另一端則與冷凝器相連；粗餾份接收罐、精餾份接收罐、緩沖罐、高真空機(jī)組與循環(huán)水回收罐依次相連；冷凝器則同時(shí)與粗餾份接收罐及精餾份接收罐相連。該提純蒸餾裝置操作簡便安全，真空度高，能明顯降低蒸餾溫度、縮短蒸餾時(shí)間、有效提高蒸餾收率，進(jìn)一步提高四丁基脲產(chǎn)品質(zhì)量。同時(shí)減少高真空機(jī)組的磨損，減少產(chǎn)品的損耗，防止環(huán)境污染。
文檔編號C07C275/06GK201427939SQ20092015362
公開日2010年3月24日 申請日期2009年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月7日
發(fā)明者潘偉中, 潘冬明 申請人:湖州吉昌化學(xué)有限公司