一種Nu?6(1)分子篩的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成分子篩Nu?6(1)的方法，包括如下步驟：1）制備母液：模板劑和乙醇混合得到A溶液；硅源、堿源和水混合得到B溶液；鋁源、水和有調(diào)節(jié)pH值作用的酸混合得到C溶液；向A溶液中滴加B溶液，再向A和B混合溶液中滴加C溶液，老化，加入晶種獲得母液；2）將步驟1）的母液烘干，并研磨成粉末；3）粉末與水混合，晶化合成Nu?6(1)分子篩。本發(fā)明技術(shù)方案極大的降低了原料中水和模板劑的含量，從而極大的減少了原料成本和環(huán)境污染，符合綠色化學的要求。
【專利說明】
一種Nu-6(1)分子篩的合成方法
技術(shù)領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種分子篩的合成方法，具體涉及一種Nu-6 (I)分子篩的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]分子篩是具有規(guī)則微孔結(jié)構(gòu)的硅鋁酸鹽晶體材料，可以在催化、吸附分離等領域有廣泛的應用。
[0003]Nu_6(l)是具有層狀結(jié)構(gòu)的分子篩，由[S14]和[S13OH]四面體構(gòu)成各層，結(jié)構(gòu)導向劑4，4’_聯(lián)吡啶分子位于夾層中間。煅燒去除4，4’_聯(lián)吡啶后，Nu-6(1)轉(zhuǎn)變成具有NSI型骨架結(jié)構(gòu)的Nu-6(2)分子篩。Nu-6(2)分子篩可作為歧化、異構(gòu)化反應的催化劑，并且由于其具有較小的孔徑和片狀生長性質(zhì)，Nu-6(2)雜化膜，用于出的選擇性滲透。
[0004]Corma等通過動態(tài)晶化的方式得到了 Nu-6(1)分子篩，并通過撐開剝離Nu-6(1)得到了層狀的ITQ-18，其比表面積達到588m2/g，遠大于剝離前Nu-6(2)(焙燒Nu-6(1)后得到)的35m2/g的BET比表面積[Chem.Commun.(2001 )2642-2643] Jatricia等在弱堿性(PH約為9)和室溫條件下，成功將Nu-6 (I)剝離;BET比表面積與剝離前的Nu-6(2)相比，由50m2/g提高到300m2/g[Micropo Mesopo Mat.142(2011) 122-129] Aalve等探究了Nu_6( I)分子篩中的Al分布對其結(jié)構(gòu)的影響，主要通過XRD、SEM、TEM、NMR等分析手段，分別探究了 Si/Al = 24，45，90，吣條件下(原子比由XRF確定)Al原子的分布，結(jié)果表明，由模擬生成能的角度看，在六個可能的T位置中，Al原子更傾向于處于其中的兩個位置，即層狀分子篩晶格空間中的末端位置，此位置靠近帶正電荷的胺模板劑分子[Micropo Mesopo Mat.145(2011)211-216] 0Patr i c i a等利用剝離后的Nu_6 (2)，制備出了具有不同4MPD/DABA摩爾比的6FDA-4MPD/6FDA-DABA共聚酰亞胺膜，此雜化膜對于出/(^4及02/仏混合氣均具有較好的分離特性。當4MPD/DABA的摩爾比為4時，膜中分子篩含量為5.3wt%,可以得到的112/014最高選擇性為37.9(?的滲透率為500Barrer);分子篩含量為9.7wt %，可以得到的最大的02滲透率為147Barrer (O2/N2的選擇性為4) [ J.Membrane.Sci.411 (2012) 146-152 ]。
[0005]因此，純相、均一的Nu_6(l)分子篩的制備對于后續(xù)剝離或焙燒制備Nu_6(2)分子篩，及其在催化或氣體分離中的應用是十分重要的。而傳統(tǒng)的Nu-6(1)合成方法，由于原料中水含量和模板劑含量較高，造成其合成成本高、原料浪費多、污染較大;且由于采用動態(tài)合成的方式，工藝繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種Nu_6(l)分子篩的合成方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中人工量大，制作周期長的缺陷。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的或者其他目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0008]—種合成分子篩Nu-6 (I)的方法，包括如下步驟:
[0009]I)制備母液:模板劑和乙醇混合得到A溶液;硅源、堿源和水混合得到B溶液;鋁源、水和有調(diào)節(jié)PH值作用的酸混合得到C溶液;向A溶液中滴加B溶液，再向A和B混合溶液中滴加C溶液，老化，加入晶種獲得母液；
[0010]2)將步驟I)的母液烘干，并研磨成粉末；
[00?1 ] 3)粉末與水混合，晶化合成Nu-6 (I)分子篩。
[0012]優(yōu)選地，步驟I)中所述模板劑為4，4’ -聯(lián)吡啶。
[0013]優(yōu)選地，步驟I)中，將硅源換算成S12,將鋁源換算成Al2O3,將堿源換算成堿源的氧化物計，金屬氧化物、Si02、Al203、模板劑的摩爾比為(0.01?I):1:(0.01?0.1):(0.01?ο.οοι)ο
[0014]優(yōu)選地，所述硅源為硅酸鈉溶液，硅溶膠，白炭黑白炭黑，正硅酸四乙酯等中的一種或多種。
[0015]優(yōu)選地，所述鋁源為硫酸鋁，偏鋁酸鈉，氫氧化鋁，硝酸鋁等中的一種或多種。
[0016]優(yōu)選地，所述堿源為氫氧化鈉，娃酸鈉溶液等中的一種或多種。
[0017]更優(yōu)選地，所述堿源的氧化物為Na20。
[0018]優(yōu)選地，所述調(diào)節(jié)pH用的酸為濃硫酸和濃硝酸中的一種或多種。
[0019]優(yōu)選地，步驟I)中使用酸調(diào)節(jié)母液pH值至9?11。
[0020]優(yōu)選地，步驟I)中老化的溫度為25?80°C。
[0021 ] 優(yōu)選地，步驟I)中老化的時間為Ih?72h。
[0022]優(yōu)選地，步驟I)中晶種為Nu-6 (I)晶種。
[0023]更為優(yōu)選地，分別將模板劑4，4，-聯(lián)吡啶和無水乙醇混合得到A溶液，硅酸鈉溶液和去離子水混合得到B溶液，硫酸鋁，去離子水和濃硫酸混合得到C溶液;向A溶液中滴加B溶液，再向A、B混合溶液中滴加C溶液，老化后，加入Nu-6 (I)晶種。
[0024]優(yōu)選地，以所述硅源按照硅原子的摩爾數(shù)換算成S12后的質(zhì)量為基準計，步驟I)中晶種的添加量為I?I Owt %。
[0025]優(yōu)選地，步驟2)中烘干溫度為25?90 °C。
[0026]優(yōu)選地，步驟3)水的摩爾數(shù)為粉末中硅原子摩爾數(shù)的0.0I?100倍。
[0027]優(yōu)選地，步驟3)中合成方式為靜態(tài)合成。
[0028]優(yōu)選地，步驟3)中合成溫度為100?200°C。
[0029]優(yōu)選地，步驟3)中合成時間為3h?240h。
[0030]一種分子篩Nu-6(I)，所述分子篩Nu-6(I)由上述所述的方法制備獲得。
[0031]優(yōu)選地，上述無溶劑、低模板劑方法中獲得的Nu_6(l)分子篩的尺寸為I微米左右。
[0032]本發(fā)明所述方法在無溶劑和低模板劑條件下，以較短的時間靜態(tài)合成出高結(jié)晶度的Nu_6(l)分子篩。其極大的降低了原料中水和模板劑的含量，從而極大的減少了原料成本和環(huán)境污染，符合綠色化學的要求。且制得的Nu_6(l)分子篩晶體尺度均一，粒徑在Ιμπι左右，產(chǎn)率接近100%，在分離以及催化領域具有極大的應用潛力。
【附圖說明】
[0033]圖1是由配方0.278Na20:lSi02:0.02Al203:0.134，4，_聯(lián)吡啶:x H20(x = 30?0.5)合成的Nu-6 (I)分子篩的掃描電鏡照片；
[0034]圖2是由配方0.278Na20:lSi02:0.02Al203:0.134，4，_聯(lián)吡啶:x H20(x = 30?0.5)合成的Nu-6 (I)分子篩的XRD圖譜；
[0035]圖3是實施例1中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:0.5H20合成的Nu-6 (I)分子篩的掃描電鏡照片；
[0036]圖4是實施例1中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:0.5H20合成的Nu-6 (I)分子篩的XRD圖譜；
[0037]圖5，圖 6分別是實施例1 中由配方 0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:0.5H20合成的Nu-6 (I)分子篩的29Si，27Al固體核磁圖譜；
[0038]圖7是實施例2中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.065 4,4，-聯(lián)吡啶:0.5H20合成的Nu-6 (I)分子篩的掃描電鏡照片；
[0039]圖8是實施例2中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.065 4,4，-聯(lián)吡啶:0.5H20合成的Nu-6 (I)分子篩的XRD圖譜；
[0040]圖9是實施例3中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.065 4,4，-聯(lián)吡啶:3H20合成的Nu-6 (I)分子篩的掃描電鏡照片；
[0041 ]圖 10是實施例3中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.065 4，4’-聯(lián)吡啶:3H20合成的Nu-6 (I)分子篩的XRD圖譜；
[0042]圖11 是實施例4 中由配方 0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.01634，4’ -聯(lián)吡啶:3H20 合成的Nu-6 (I)分子篩的掃描電鏡照片；
[0043]圖12是實施例4中由配方0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.0163 4,4，-聯(lián)吡啶:3H20合成的Nu-6 (I)分子篩的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0044]以下由特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點及功效。
[0045]在進一步描述本發(fā)明【具體實施方式】之前，應理解，本發(fā)明的保護范圍不局限于下述特定的具體實施方案;還應當理解，本發(fā)明實施例中使用的術(shù)語是為了描述特定的具體實施方案，而不是為了限制本發(fā)明的保護范圍。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法，通常按照常規(guī)條件，或者按照各制造商所建議的條件。
[0046]當實施例給出數(shù)值范圍時，應理解，除非本發(fā)明另有說明，每個數(shù)值范圍的兩個端點以及兩個端點之間任何一個數(shù)值均可選用。除非另外定義，本發(fā)明中使用的所有技術(shù)和科學術(shù)語與本技術(shù)領域技術(shù)人員通常理解的意義相同。除實施例中使用的具體方法、設備、材料外，根據(jù)本技術(shù)領域的技術(shù)人員對現(xiàn)有技術(shù)的掌握及本發(fā)明的記載，還可以使用與本發(fā)明實施例中所述的方法、設備、材料相似或等同的現(xiàn)有技術(shù)的任何方法、設備和材料來實現(xiàn)本發(fā)明。
[0047]實施例1
[0048]合成Nu-6(1)的摩爾配比為:0.278Na20: lSi02:0.02Al203:0.13 4，4’_聯(lián)吡啶:
0.5H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu-6( I)分子篩。
[0049]I)分別將0.912克4，4 ’ -聯(lián)吡啶和5.040克無水乙醇混合得到A溶液，10.158克硅酸鈉溶液和5.960克去離子水混合得到B溶液，0.310克硫酸鋁，12.110克去離子水和0.760克濃硫酸混合得到C溶液，分別攪拌2小時；
[0050]2)向步驟I)中制備的A溶液中滴加B溶液，攪拌I小時，再向A、B混合溶液中滴加C溶液，室溫下老化24小時后，加入27毫克Nu-6( I)晶種。
[0051]將步驟2)中的母液，80°C下烘干24小時，并研磨成粉末；
[0052]3)將粉末倒入聚四氟乙烯反應釜中，加入0.522克去離子水，攪拌均勻，然后在135°C反應72小時。獲得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、烘干得到Nu-6(1)分子篩晶體。
[0053]圖3為本實施例中獲得的Nu-6(I)分子篩的掃描電鏡照片，Nu-6 (I)分子篩晶體為約I微米的片狀晶體，晶體大小較均勻。同傳統(tǒng)硅鋁Nu_6(l)合成方法相比，水硅比由30降到
0.5，水熱合成的條件由動態(tài)晶化，反應96小時，改進為，靜態(tài)晶化，反應72小時。
[0054]圖4為本實施例中獲得的Nu-6(I)分子篩以及焙燒后得到的Nu_6 (2)分子篩的XRD圖譜，分別與標準圖譜一致。
[0055]圖5為本實施例中獲得的Nu_6(2)分子篩晶體的29Si固體核磁圖譜。由圖可知，在_116，-113，-110，-108ppm 的共振峰屬于 3丨(43丨，(^1)，-104??111的共振峰屬于03(3丨(331，0H))共振，-106ppm的共振峰歸因于Si(3Si，1A1)。
[0056]圖6為本實施例中獲得的Nu_6(2)分子篩晶體的27Al固體核磁圖譜。由圖可知，對于此配方所得的Nu-6(2)，僅存在四配位的Al。
[0057]實施例2
[0058]合成Nu-6 (I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.065 4,4，-聯(lián)吡啶:
0.5H20，加入5wt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0059]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入0.458克4，4’_聯(lián)吡啶；步驟2)中加入135毫克Nu-6( I)晶種;步驟4)中加入0.478克去離子水，加入酸調(diào)節(jié)pH值為1.0。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0060]圖7為Nu-6(1)分子篩的掃描電鏡照片，Nu-6(1)分子篩晶體為約I微米的片狀晶體，晶體大小較均勻。同傳統(tǒng)Nu-6(1)合成方法相比，水硅比由30降到0.5的同時，硅和模板劑的比由0.13降到0.065，水熱合成的條件由動態(tài)晶化，反應96小時，改進為，靜態(tài)晶化，反應72小時。
[0061]圖8為Nu-6(1)分子篩以及焙燒后得到的Nu-6(2)分子篩的XRD圖譜，分別與標準圖譜一致。
[0062]實施例3
[0063]合成Nu-6 (I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.065 4,4，-聯(lián)吡啶:3H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0064]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入0.458克4，4’_聯(lián)吡啶；步驟4)中加入1.632克去離子水，加入酸調(diào)節(jié)pH值為11.0。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0065]圖9為Nu_6(l)分子篩的掃描電鏡照片，Nu_6(l)分子篩晶體為約I微米的片狀晶體，晶體大小較均勻。同傳統(tǒng)Nu-6(1)合成方法相比，水硅比由30降到3的同時，硅和模板劑的比由0.13降到0.065，水熱合成的條件由動態(tài)晶化，反應96小時，改進為，靜態(tài)晶化，反應72小時。
[0066]圖10為Nu-6(1)分子篩以及焙燒后得到的Nu-6(2)分子篩的XRD圖譜，分別與標準圖譜一致。
[0067]實施例4
[0068]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.0163 4,4，-聯(lián)吡啶:3H20，加入5wt %晶種，靜態(tài)晶化，135 °C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0069]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入0.056克4，4’_聯(lián)吡啶；步驟2)中加入135毫克Nu-6(1)晶種;步驟4)中加入1.669克去離子水;加入酸調(diào)節(jié)pH值為10.0。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0070]圖11為Nu_6(l)分子篩的掃描電鏡照片，Nu_6(l)分子篩晶體為約I微米的片狀晶體，晶體大小較均勻。同傳統(tǒng)Nu-6(1)合成方法相比，水硅比由30降到3的同時，硅和模板劑的比由0.13降到0.0163，水熱合成的條件由動態(tài)晶化，反應96小時，改進為，靜態(tài)晶化，反應72小時。
[0071]圖12為Nu-6(1)分子篩以及焙燒后得到的Nu-6(2)分子篩的XRD圖譜，分別與標準圖譜一致。
[0072]實施例5
[0073]合成Nu-6 (I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.008 4,4，-聯(lián)吡啶:3H20，加入5wt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0074]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入0.028克4，4’_聯(lián)吡啶；步驟2)中加入135毫克Nu-6(1)晶種;步驟4)中加入1.582克去離子水;加入酸調(diào)節(jié)pH值為10.0。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0075]實施例6
[0076]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.0163 4,4，-聯(lián)吡啶:
0.5H20，加入5wt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0077]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入0.056克4，4’_聯(lián)吡啶；步驟2)中加入135毫克Nu-6 (I)晶種;步驟4)中加入0.609克去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0078]實施例7
[0079]合成Nu-6 (I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.008 4,4，-聯(lián)吡啶:
0.5H20，加入5wt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0080]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入0.028克4，4’_聯(lián)吡啶；步驟2)中加入135毫克Nu-6 (I)晶種;步驟4)中加入0.579克去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0081 ] 實施例8
[0082]合成Nu-6( I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:80H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，135 °C下反應200小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0083]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中B溶液里加入去離子水46.581克；省去步驟
3);步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0084]實施例9
[0085]合成Nu-6 (I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12: 0.02A1203:0.5 4,4，-聯(lián)吡啶:30H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0086]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中A溶液里加入3.525克模板劑4，4’_聯(lián)吡啶；省去步驟3);步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0087]實施例10
[0088]合成Nu-6(1)的摩爾配比為:0.278Na20: lSi02:0.06Al203:0.13 4，4’_聯(lián)吡啶:30H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu-6( I)分子篩。
[0089]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中C溶液里加入0.926克硫酸鋁；省去步驟3);步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0090]實施例11
[0091 ]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12: 0.IAl2O3: 0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:30H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，135°C下反應72小時，制備Nu_6( I)分子篩。
[0092]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中C溶液里加入1.544克硫酸鋁；省去步驟3);步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0093]實施例12
[0094]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:0.5Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:30H20，加入I wt %晶種，靜態(tài)晶化，135 °C下反應72小時，制備Nu_6 (I)分子篩。
[0095]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中硅源為白炭黑，鋁源為氫氧化鋁，使用濃硝酸調(diào)節(jié)PH。即B溶液里加入2.708克白炭黑，1.805克氫氧化鈉以及12.181克去離子水。C溶液里加入0.174克氫氧化鋁，12.11克去離子水，以及0.978克濃硝酸;省去步驟3)；步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0096]實施例13
[0097]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:0.8Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:30H20，加入I wt %晶種，靜態(tài)晶化，135 °C下反應72小時，制備Nu_6 (I)分子篩。
[0098]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中硅源為白炭黑，鋁源為氫氧化鋁。即B溶液里加入2.708克白炭黑，2.792克氫氧化鈉以及12.181克去離子水。C溶液里加入0.174克偏鋁酸鈉;省去步驟3);步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0099]實施例14
[0100]合成Nu-6( I)的摩爾配比為:0.278Na20:1S12:0.02A1203:0.13 4,4，-聯(lián)吡啶:30H20，加入Iwt %晶種，靜態(tài)晶化，158 °C下反應6小時，制備Nu_6 (I)分子篩。
[0101]與實施例1的不同之處在于，步驟I)中硅源改為硅溶膠(S12的質(zhì)量為40wt%)，即B溶液里加入的是1.077克氫氧化鈉，6.248g硅溶膠，以及9.667g去離子水;省去步驟3);步驟4)中無需加入去離子水。其余步驟及參數(shù)與實施例1相同。
[0102]實施例15
[0103]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:0.0lNa2O:1S12:0.0lAl2O3:1 4,4，-聯(lián)吡啶:20H20，加AlOwt %晶種，靜態(tài)晶化，2000C下反應6小時，制備Nu-6(1)分子篩。其余步驟及參數(shù)與實施例I相同。
[0104]實施例16
[0105]合成Nu-6(I)的摩爾配比為:INa2O:1S12:0.06AI2O3:0.01 4,4，-聯(lián)吡啶:1OOH2O，加入8wt %晶種，靜態(tài)晶化，100°C下反應6小時，制備Nu-6(I)分子篩。其余步驟及參數(shù)與實施例I相同。
[0106]上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項】
1.一種合成分子篩Nu-6(I)的方法，包括如下步驟: 1)制備母液:模板劑和乙醇混合得到A溶液;硅源、堿源和水混合得到B溶液;鋁源、水和有調(diào)節(jié)PH值作用的酸混合得到C溶液；向A溶液中滴加B溶液，再向A和B混合溶液中滴加C溶液，老化，加入晶種獲得母液； 2)將步驟I)的母液烘干，并研磨成粉末； 3)粉末與水混合，晶化合成Nu-6(I)分子篩。2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:步驟I)中所述模板劑為4，4’ -聯(lián)吡啶。3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:步驟I)中，將硅源換算成S12,將鋁源換算成Al2O3，將堿源換算成堿源的氧化物計，堿源的氧化物、S12、Al2O3、模板劑的摩爾比為(0.0I?I):1:(0.01?0.1):(0.01?0.001)。4.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述硅源為硅酸鈉、硅溶膠、白炭黑和正硅酸四乙酯中的一種或多種。5.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:所述鋁源為硫酸鋁、偏鋁酸鈉、氫氧化鋁和硝酸鋁中的一種或多種。6.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:步驟I)中使用酸調(diào)節(jié)母液pH值至9?11。7.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:以所述硅源按照硅原子的摩爾數(shù)換算成S12后的質(zhì)量為基準計，步驟I)中晶種的添加量為I?I Owt %。8.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:步驟3)水的摩爾數(shù)為粉末中硅原子摩爾數(shù)的.0.01 ?100 倍。9.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于:步驟3)中合成溫度為100?2000C。10.一種分子篩Nu-6 (I)，其特征在于:所述分子篩Nu-6 (I)由權(quán)利要求1?9任一項所述的方法制備獲得。
【文檔編號】C01B39/04GK106082258SQ201610471589
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】王宜慧, 張延風, 李猛, 白璐, 常娜, 南貴珍, 胡登, 曾高峰, 孫予罕, 魏偉, 黃巍, 孫志強, 章清
【申請人】中國科學院上海高等研究院