一種分子篩的成型方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分子篩的成型方法。
【背景技術(shù)】
[0002]人工合成的分子篩一般是粉體形式,為達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的目的,分子篩往往需要和粘結(jié)劑混合,然后成型成各種工業(yè)應(yīng)用所需要的形狀。
[0003]工業(yè)應(yīng)用要求成型樣品具有一定的強(qiáng)度,并且分子篩的原有性質(zhì),如比表面積、反應(yīng)活性等能夠最大限度的保留,這就對(duì)粘結(jié)劑和成型方法提出了要求。氧化鋁由于其比表面積高、耐壓強(qiáng)度好以及適宜的酸堿性,是常用的粘結(jié)劑。而成型方法通常是將分子篩和氧化鋁混合,加入硝酸,然后混捏、擠出成型。如公開(kāi)號(hào)CN101439293的專利介紹了一種選擇性加氫脫硫催化劑的制備方法,就是將氧化鋁和硅鋁介孔分子篩混合,加入田菁粉和硝酸,再經(jīng)混捏、成型、干燥和焙燒制得。公開(kāi)號(hào)CN101537369的專利介紹了一種ZSM-5催化劑,該催化劑也是將ZSM-5催化劑和Y-氧化鋁按一定比例混合后,加稀硝酸混合成型。公開(kāi)號(hào)CN1059846的專利介紹了一種輕油型加氫裂化催化劑的制備方法,也是將低鈉高硅Y型分子篩和小孔氧化鋁混合,然后加入稀硝酸溶液成型。
[0004]按上述方法成型的催化劑或吸附劑雖然具有較好的強(qiáng)度,但是由于硝酸的強(qiáng)酸性,會(huì)對(duì)分子篩的結(jié)構(gòu)有所破壞,造成孔道塌陷、比表面降低的負(fù)面效果,尤其對(duì)硅鋁比較低的分子篩如X、γ、A型分子篩,后果更為嚴(yán)重。另外,硝酸具有強(qiáng)腐蝕性,容易腐蝕成型設(shè)備,因此也會(huì)增加設(shè)備投資,同時(shí)對(duì)安全、環(huán)保也有不利影響。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有分子篩工業(yè)成型時(shí)因添加硝酸會(huì)造成分子篩的結(jié)構(gòu)破壞以及安全、環(huán)保方面的問(wèn)題,提供一種新的分子篩成型方法。該方法具有成型的產(chǎn)品壓碎強(qiáng)度高,對(duì)分子篩結(jié)構(gòu)和性能影響小,且較安全、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下面所描述:
一種分子篩的成型方法,將氧化鋁和分子篩混合,加入重量濃度為1?60%的無(wú)機(jī)鋁鹽溶液,然后進(jìn)行混捏、成型、焙燒得到產(chǎn)品。
[0006]上述技術(shù)方案中,以重量份數(shù)計(jì),分子篩成型產(chǎn)品中氧化鋁的用量?jī)?yōu)選范圍為
0.5 ?99.5 份。
[0007]上述技術(shù)方案中,以重量份數(shù)計(jì),分子篩成型產(chǎn)品中分子篩的用量?jī)?yōu)選范圍為
0.5 ?99.5 份。
[0008]上述技術(shù)方案中,分子篩的硅鋁摩爾比Si02/A1203小于25,分子篩可選自絲光沸石、β沸石、八面沸石、Α型沸石、ZSM-5等分子篩,優(yōu)選范圍為Χ、Υ、Α型分子篩。
[0009]上述技術(shù)方案中,無(wú)機(jī)鋁鹽優(yōu)選方案選自鋁的硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽或鹵化物中的至少一種,更優(yōu)選硫酸鋁和硝酸鋁,最佳優(yōu)選硝酸鋁。
[0010]上述技術(shù)方案中,以重量濃度計(jì),無(wú)機(jī)鋁鹽溶液的濃度為1?60%,優(yōu)選范圍為2?20%,更優(yōu)選范圍為5?15%。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明中由于使用無(wú)機(jī)鋁鹽溶液來(lái)替代硝酸,無(wú)機(jī)鋁鹽溶液的酸性和腐蝕性遠(yuǎn)小于硝酸,且濃度可調(diào),因此使用比較安全,對(duì)環(huán)保影響較小,且成型的產(chǎn)品有較高的壓碎強(qiáng)度。使用本發(fā)明制備的成型產(chǎn)品和添加硝酸的常用方法相比,壓碎強(qiáng)度相近,但比表面積明顯較高,分子篩結(jié)構(gòu)破壞程度也明顯小,且環(huán)保、安全,取得了較好的技術(shù)效果。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
供成型的氧化鋁、分子篩分別為購(gòu)買(mǎi)的商品氧化鋁和商品13X分子篩原粉。
[0013]添加硝酸成型
將0.4kgl3X分子篩原粉、1.5kg氧化鋁和50g田菁粉在捏合機(jī)內(nèi)混合,攪拌均勻后,力口入重量濃度3%的稀硝酸溶液1.1kg,捏合、擠條成型,晾干后置于馬弗爐中,在520°C下焙燒4h,成型樣品直徑2.5mm,命名為樣品A。
[0014]添加硝酸鋁溶液成型
將0.4kgl3X分子篩原粉、1.5kg氧化鋁和50g田菁粉在捏合機(jī)內(nèi)混合,攪拌均勻后,力口入重量濃度7%的硝酸鋁溶液1.0kg,捏合、擠條成型,晾干后置于馬弗爐中,在520°C下焙燒4h,成型樣品直徑2.5mm,命名為樣品B。
[0015]由以上比較可見(jiàn),按本發(fā)明添加硝酸鋁溶液成型的樣品B和添加硝酸成型的樣品 A相比,其徑向壓碎強(qiáng)度相近。但樣品B的比表面積明顯大于樣品A。XRD表征中樣品
B的衍射峰強(qiáng)度也遠(yuǎn)高于樣品A,說(shuō)明樣品B中分子篩的結(jié)構(gòu)的破壞程度明顯好于樣品A。以上均證明了本發(fā)明的優(yōu)越性。
[0016]需要注意的是上述具體實(shí)施例是示例性的,在本發(fā)明的上述教導(dǎo)下,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上進(jìn)行各種改進(jìn)和變形,而這些改進(jìn)或者變形落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0017]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白,上面的具體描述只是為了解釋本發(fā)明的目的,并非用于限制本發(fā)明。本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分子篩的成型方法,將氧化鋁和分子篩混合,加入重量濃度為I?60%的無(wú)機(jī)鋁鹽溶液,然后進(jìn)行混捏、成型、焙燒得到產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述分子篩的成型方法,其特征在于以重量份數(shù)計(jì),分子篩成型產(chǎn)品中氧化鋁的用量為0.5?99.5份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述分子篩的成型方法,其特征在于以重量份數(shù)計(jì),分子篩成型產(chǎn)品中分子篩的用量為0.5?99.5份。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述分子篩的成型方法,其特征在于無(wú)機(jī)鋁鹽為鋁的硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽或鹵化物之中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述分子篩的成型方法,其特征在于以重量濃度計(jì)無(wú)機(jī)鋁鹽溶液的濃度為2?20%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種分子篩的成型方法。該分子篩的成型方法,將氧化鋁和分子篩混合,加入重量濃度為1~60%的無(wú)機(jī)鋁鹽溶液,然后進(jìn)行混捏、成型、焙燒得到產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明中由于使用無(wú)機(jī)鋁鹽溶液來(lái)替代硝酸,無(wú)機(jī)鋁鹽溶液的酸性和腐蝕性遠(yuǎn)小于硝酸,且濃度可調(diào),因此使用比較安全,對(duì)環(huán)保影響較小,且成型的產(chǎn)品有較高的壓碎強(qiáng)度。使用本發(fā)明制備的成型產(chǎn)品和添加硝酸的常用方法相比,壓碎強(qiáng)度相近,但比表面積明顯較高,分子篩結(jié)構(gòu)破壞程度也明顯小,且環(huán)保、安全,取得了較好的技術(shù)效果。
【IPC分類】C01B39/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105253893
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410335050
【發(fā)明人】匡永剛
【申請(qǐng)人】匡永剛
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2014年7月15日