專利名稱：制備大顆粒氧化鐿的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒氧化鐿的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術：
氧化鐿用于制造永磁材料、玻璃、陶瓷的著色劑、激光材料、用于熱屏蔽涂層材料、電子材料、電池材料、生物制藥、電子工業(yè)和化學研究應用顯示出優(yōu)越的性能。隨著科學技術的發(fā)展，大顆粒氧化鐿應用于涂層、濺射、真空鍍膜等領域，如氧化鐿在金剛石表面上鍍膜，使得紅外透過率縫制提高12%，并且具有較高的抗雨腐蝕性能，大顆粒氧化鐿需求越來越多，由于大顆粒氧化鐿作為熱噴涂粉末在熱噴涂時形成過熔的精細顆粒的量會減少，小顆粒在熱噴涂時形成的精細顆粒粘附并沉積在熱噴涂裝置的噴嘴內(nèi)壁而形成的沉積物從內(nèi)壁脫落，并且混入到熱噴涂涂層中，使熱噴涂涂層的抗積聚性下降，直接制備符合熱噴涂要求的氧化鐿粉末顆粒，可提高涂層密度、抗積聚性和耐磨性。而利用稀土工業(yè)傳統(tǒng)方法草酸鐿沉淀或碳酸鐿沉淀制備的氧化鐿粒度一般在1-15 μ m范圍內(nèi)，這種氧化鐿經(jīng)過造粒后·作為熱噴涂粉末，其涂層不如大顆粒氧化鐿直接噴涂涂層的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片疊成花瓣狀、中心粒徑D5tl為55-60 μ m的大顆粒氧化鐿制備方法。技術解決方案本發(fā)明向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1. 75mol/L的硝酸鐿溶液，碳酸氫銨與硝酸鐿摩爾比為1: O. 078，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸鐿的混合溶液；向混合溶液中加入30%的雙氧水，硝酸鐿與雙氧水摩爾比為1: 4. 6，反應4小時開始產(chǎn)生沉淀，陳化24-48小時，得到碳酸鐿沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為55-60 μ m,顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片疊成花瓣狀的大顆粒氧化鐿。發(fā)明效果本發(fā)明中碳酸鐿沉淀陳化時間和灼燒溫度是關鍵，陳化時間是決定碳酸鐿粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，碳酸鐿沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到碳酸鐿；碳酸鐿灼燒溫度選用工業(yè)化生產(chǎn)草酸鐿分解為氧化鐿的溫度范圍，便于工業(yè)化生產(chǎn)設備通用，灼燒溫度為900-1200°C，根據(jù)市場需求，可工業(yè)化生產(chǎn)顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片疊成花瓣狀、中心粒徑D5tl為55-60 μ m的大顆粒氧化鐿。


圖1為本發(fā)明大顆粒氧化鐿的XRD圖；圖2為本發(fā)明大顆粒氧化鐿的粒度分布圖；圖3為本發(fā)明大顆粒氧化鐿的SEM圖。
具體實施例方式實施例1 在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入215ml濃度為1. 53mol/L的硝酸鐿溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸鐿的混合溶液；向混合溶液中加入120ml濃度為30%的雙氧水，反應4小時開始產(chǎn)生沉淀，陳化28小時，得到碳酸鐿沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為55. 03 μ m的大顆粒氧化鐿。實施例2在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入215ml濃度為1. 53mol/L的硝酸鐿溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸鐿的混合溶液;向混合溶液中加入120ml濃度為30%的雙氧水，反應4小時開始產(chǎn)生沉淀，陳化40小時， 得到碳酸鐿沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為110(TC，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為
59.51 μ m的大顆粒氧化鐿。實施例3在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入215ml濃度為1. 53mol/L的硝酸鐿溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸鐿的混合溶液;向混合溶液中加入120ml濃度為30%的雙氧水，反應4小時開始產(chǎn)生沉淀，陳化48小時，得到碳酸鐿沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為
60.89 μ m的大顆粒氧化鐿。
權利要求
1.制備大顆粒氧化鐿的方法，其特征在于，向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為 28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1. 75mol/L的硝酸鐿溶液，碳酸氫銨與硝酸鐿摩爾比為1: O. 078，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸鐿的混合溶液；向混合溶液中加入30%的雙氧水，硝酸鐿與雙氧水摩爾比為1: 4. 6，反應4小時開始產(chǎn)生沉淀，陳化24-48小時，得到碳酸鐿沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為 900-12000C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為55-60 μ m,顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片疊成花瓣狀的大顆粒氧化鐿。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒氧化鐿的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入硝酸鐿溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸鐿的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水，反應4小時開始產(chǎn)生碳酸鐿沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為55-60μm、顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片疊成花瓣狀的大顆粒氧化鐿產(chǎn)品。
文檔編號C01F17/00GK102992381SQ20121038696
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權日2012年9月22日
發(fā)明者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 劉海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司