專利名稱：一種多孔球形氧化亞鎳及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多孔球形氧化亞鎳及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧化亞鎳廣泛應(yīng)用于電池材料、電容器、催化劑材料、磁性材料、陶瓷、搪瓷等領(lǐng)域。目前氧化亞鎳的制備方法主要用堿直接將鎳鹽溶液中的鎳沉淀為碳酸鎳、堿式碳酸鎳或氫氧化鎳煅燒而得，該法得到的產(chǎn)品為無定形產(chǎn)品，粒度分布寬，形貌不可控，易燒結(jié)。也采用高溫噴霧熱解法將氯化鎳溶液通過高溫?zé)崃呀庵频醚趸瘉嗘?，該法制得的氧化亞鎳為不?guī)則形狀，流動性差，使用時不易與其它原料混合均勻，同時生產(chǎn)過程中溶液產(chǎn)生三氧化二鎳雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種形貌為規(guī)則多孔球形、比表面積大且粒度均勻的氧化亞鎳產(chǎn)品。本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述多孔球形氧化亞鎳的制備方法。為此，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種多孔球形氧化亞鎳，其粒度分布為Ium ( D50 ( IOum,比表面積為15 30m2/g。上述多孔球形氧化亞鎳的制備方法，具體步驟為
按I :0.5 I的溶質(zhì)摩爾比分別配制鎳鹽溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為12. (Γ13. O的堿溶液作為反應(yīng)底液；將鎳鹽溶液與氨水混合均勻后加入到反應(yīng)爸中進行反應(yīng)，連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液，并通過補充加入堿溶液以控制反應(yīng)溶液的PH值在12. (Γ13. O ;控制反應(yīng)溫度在5(T60°C，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在80(Tl40(rC下煅燒5 15h，即得多孔球形氧化亞鎳。所述鎳鹽溶液與氨水的溶質(zhì)摩爾比為1:0.64。所述鎳鹽溶液為硫酸鎳或氯化鎳溶液。所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。本發(fā)明的反應(yīng)原理如下
NiS04+6NH3 — Ni (NH3)6SO4
Ni (NH3) 6S04+Na0H — Ni (OH) 2 I +Na2S04+NH3 NiSO4+ NaOH —Ni(OH)2 I +Na2SO4 Ni (OH)2 — Ni0+H20
由于Ni (NH3)6SO4與NaOH反應(yīng)速度較慢且易于控制，通過氨與部分硫酸鎳反應(yīng)生成Ni (NH3)6SO4化合物，來控制生成的Ni (OH)2生長速度及粒度大小。如圖I和2所示，本發(fā)明制備的氧化亞鎳產(chǎn)品，形貌呈多孔球形，比表面積大，粒度均勻，流動性好；由于上述特性的存在，本發(fā)明制備的氧化亞鎳產(chǎn)品用作陶瓷、玻璃及搪瓷工業(yè)的著色劑時，著色容易，且色澤均勻穩(wěn)定；用作磁性材料生產(chǎn)中鎳鋅鐵氧體的生產(chǎn)原料及制造鎳鹽和鎳催化劑的原料時，活性高，能顯著改善產(chǎn)品質(zhì)量。


圖I為本發(fā)明所制備的多孔球形氧化亞鎳放大400倍下的掃描電鏡 圖2為本發(fā)明所制備的多孔球形氧化亞鎳放大4000倍下的掃描電鏡圖。
具體實施例方式實施例I
分別配制濃度為2m0l/L、5m0l/L的硫酸鎳溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為12. O的氫氧化鈉溶液作為反應(yīng)底液；將硫酸鎳溶液與氨水按1:0. 2的體積比混合均勻后加入到反應(yīng)爸中進行反應(yīng),連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液,并通過補充加入氫氧化鈉溶液以控制反應(yīng)溶液的pH值在12. O ;控制反應(yīng)溫度在55°C，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在800°C下煅·燒15h，即得多孔球形氧化亞鎳。所制備的多孔球形氧化亞鎳的粒度分布為D50=10um，比表面積為15m2/g。其中，D50=10um表示氧化亞鎳顆粒中粒徑大于IOum的顆粒占50%,粒徑小于IOum的顆粒也占50%，式中D50即指中值粒徑，下同。實施例2
分別配制濃度為lm0l/L、4m0l/L氯化鎳溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為12. 5的氫氧化鈉溶液作為反應(yīng)底液；將氯化鎳溶液與氨水按1:0. 16的體積比混合均勻后加入到反應(yīng)爸中進行反應(yīng),連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液,并通過補充加入氫氧化鈉溶液以控制反應(yīng)溶液的PH值在12. 5 ;控制反應(yīng)溫度在58°C，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在KKKTC下煅燒10h，即得多孔球形氧化亞鎳。所制備的多孔球形氧化亞鎳D50=3um，比表面積為30m2/g。實施例3
分別配制濃度為2. 5mol/L,5mol/L的硫酸鎳溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為13的氫氧化鉀溶液作為反應(yīng)底液；將硫酸鎳溶液與氨水按1:0. 4的體積比混合均勻后加入到反應(yīng)爸中進行反應(yīng),連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液,并通過補充加入氫氧化鉀溶液以控制反應(yīng)溶液的PH值在13 ;控制反應(yīng)溫度在50°C，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在1400°C下煅燒5h，即得多孔球形氧化亞鎳。所制備的多孔球形氧化亞鎳D50=7um，比表面積為24m2/g。實施例4
分別配制濃度為2m0l/L、6m0l/L氯化鎳溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為12. 7的氫氧化鉀溶液作為反應(yīng)底液；將氯化鎳溶液與氨水按3:1的體積比混合均勻后加入到反應(yīng)爸中進行反應(yīng)，連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液，并通過補充加入氫氧化鉀溶液以控制反應(yīng)溶液的pH值在12. 7 ;控制反應(yīng)溫度在60°C，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在120(TC下煅燒8h，即得多孔球形氧化亞鎳。所制備的多孔球形氧化亞鎳D50=lum，比表面積為20m2/g。
權(quán)利要求
1.一種多孔球形氧化亞鎳，其特征在于，其粒度分布為lum< D50<10um，比表面積為15 30m2/g。
2.權(quán)利要求I所述的多孔球形氧化亞鎳的制備方法，其特征在于，具體步驟為 按I :0.5 I的溶質(zhì)摩爾比分別配制鎳鹽溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為12.(Γ13. O的堿溶液作為反應(yīng)底液；將鎳鹽溶液與氨水混合均勻后加入到反應(yīng)爸中進行反應(yīng)，連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液，并通過補充加入堿溶液以控制反應(yīng)溶液的PH值在12. (Γ13. O ;控制反應(yīng)溫度在5(T60°C，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在80(Tl40(rC下煅燒5 15h，即得多孔球形氧化亞鎳。
3.如權(quán)利要求I所述的多孔球形氧化亞鎳的制備方法，其特征在于，所述鎳鹽溶液與氨水的溶質(zhì)摩爾比為1:0.64。
4.如權(quán)利要求I所述的多孔球形氧化亞鎳的制備方法，其特征在于，所述鎳鹽溶液為硫酸鎳或氯化鎳溶液。
5.如權(quán)利要求I所述的多孔球形氧化亞鎳的制備方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多孔球形氧化亞鎳，其粒度分布為1um≤D50≤10um,比表面積為15~30m2/g。所述多孔球形氧化亞鎳的具體制備步驟為按10.5～1的溶質(zhì)摩爾比分別配制鎳鹽溶液及氨水，在反應(yīng)釜中配制pH值為12.0~13.0的堿溶液作為反應(yīng)底液；將鎳鹽溶液與氨水混合均勻后加入到反應(yīng)釜中進行反應(yīng)，連續(xù)攪拌反應(yīng)溶液，并通過補充加入堿溶液以控制反應(yīng)溶液的pH值在12.0~13.0；控制反應(yīng)溫度在50~60℃，得球形氫氧化亞鎳；將球形氫氧化亞鎳在800~1400℃下煅燒5~15h，即得多孔球形氧化亞鎳。本發(fā)明制備的氧化亞鎳產(chǎn)品，形貌呈多孔球形，比表面積大，粒度均勻，流動性好。
文檔編號C01G53/04GK102887551SQ20121038579
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者鄧洪民 申請人:金川集團股份有限公司