專(zhuān)利名稱：制備過(guò)氧碳酸釤的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備過(guò)氧碳酸釤的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術(shù)：
過(guò)氧碳酸釤是一種固體活性氧化劑，在有機(jī)合成中可以作為醛基轉(zhuǎn)化為酚羥基反應(yīng)、有機(jī)硼烷氧化、腈水解、硫醚與胺氧化、烯烴環(huán)氧化、酮氧化等反應(yīng)中作為氧化劑。利用過(guò)氧碳酸根為活性氧給予體，借助釤的特殊的電子結(jié)構(gòu)與過(guò)氧碳酸根合成的催化劑形成活性過(guò)氧物種，將氧傳遞給反應(yīng)底物烯烴、醇及醛等，從而實(shí)現(xiàn)選擇氧化合成環(huán)氧化物，在有機(jī)合成催化反應(yīng)中應(yīng)用前景廣闊。文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)過(guò)氧四鎢酸鉀制備方法，用活性白鎢酸溶于H2O2溶液中，加入KOH溶液調(diào)配pH = 3，得到白色晶體過(guò)氧四鎢酸鉀；而過(guò)氧碳酸釤制備方法與過(guò)氧四鎢酸鉀制備方法截然不同，由于碳酸釤不易溶于水，如將碳酸釤與水調(diào)成漿狀，加入雙氧水，攪拌一定時(shí)間后，將沉淀過(guò)濾、洗滌，經(jīng)過(guò)分析檢測(cè)，沉淀仍為碳酸釤；如將雙氧水加入到氯化釤溶液中再加入碳酸氫銨溶液，或?qū)㈦p氧水加入到碳酸氫銨溶液中再加入到氯化釤溶液中，兩種方法經(jīng)過(guò)充分反應(yīng)后，得到的沉淀均為碳酸釤，利用傳統(tǒng)方法制備過(guò)氧碳酸釤是不可行的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤的制備方法。技術(shù)解決方案 本發(fā)明在反應(yīng)器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: O. 67-1. 17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為I 6-9. 1，得到濃度為3. 7-4. 5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為O. 94-1. 3mol/L的氯化釤溶液，碳酸氫銨與氯化釤摩爾比為1: O. 018-0. 033，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化釤與雙氧水摩爾比為1: 2. 7-4. 9，反應(yīng)1-4小時(shí)，產(chǎn)生過(guò)氧碳酸釤沉淀，靜止陳化24-48小時(shí)，將沉淀過(guò)濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。發(fā)明效果本發(fā)明中碳酸氫銨濃度和陳化時(shí)間是關(guān)鍵，加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度，碳酸氫銨濃度低于3. 7mol/L時(shí)，加入氯化釤溶液有少量絮狀沉淀不易被溶解，氯化釤在碳酸氫銨溶液中的濃度較小，產(chǎn)品收率低，隨著溶液中碳酸氫銨濃度升高，氯化釤濃度也升高，生成的過(guò)氧碳酸釤沉淀一次收率高，只有形成碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液，加入雙氧水時(shí)才能生成過(guò)氧碳酸釤沉淀。陳化時(shí)間是決定過(guò)氧碳酸釤粒度的關(guān)鍵因素，陳化時(shí)間小于4小時(shí)，過(guò)氧碳酸釤沉淀顆粒很細(xì)，難過(guò)濾，靜止陳化24小時(shí)以上，得到沉淀顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌為橢球形的過(guò)氧碳酸釤。本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，利用工廠傳統(tǒng)碳酸釤或草酸釤沉淀工序，就可以制備出過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明過(guò)氧碳酸釤的XRD圖譜；圖2為本發(fā)明過(guò)氧碳酸釤的紅外光譜圖；圖3為本發(fā)明過(guò)氧碳酸釤的SEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在反應(yīng)器中加入350g碳酸氫銨和28%氨水300ml，加入去離子水520ml，得到濃度為4. 43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入95ml濃度為1. 30mol/L的氯化釤溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液；向混合溶液中加入35ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)生過(guò)氧碳酸釤沉淀，靜止陳化28小時(shí)，將沉淀過(guò)濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。實(shí)施例2在反應(yīng)器中加入525g碳酸氫銨和28%氨水300ml，加入去離子水930ml，得到濃度為4. 43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入150ml濃度為1. 09mol/L的氯化釤溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液；向混合溶液中加入55. 5ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)3小時(shí)，產(chǎn)生過(guò)氧碳酸釤沉淀，靜止陳化26小時(shí)，將沉淀過(guò)濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。實(shí)施例3 在反應(yīng)器中加入630g碳酸氫銨和28%氨水630ml，加入去離子水1155ml，得到濃度為3. 8mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入178ml濃度為O. 94mol/L的氯化釤溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液；向混合溶液中加入84ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)生過(guò)氧碳酸釤沉淀，靜止陳化40小時(shí)，將沉淀過(guò)濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.制備過(guò)氧碳酸釤的方法，其特征在于，向反應(yīng)器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: O. 67-1. 17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9. 1，得到濃度為3. 7-4. 5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為O. 94-1. 3mol/L的氯化釤溶液，碳酸氫銨與氯化釤摩爾比為1: O. 018-0. 033，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，氯化釤與雙氧水摩爾比為1: 2. 7-4. 9，反應(yīng)1-4小時(shí)，產(chǎn)生過(guò)氧碳酸釤沉淀，靜止陳化24-48小時(shí)，將沉淀過(guò)濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備過(guò)氧碳酸釤的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入氯化釤溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釤的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過(guò)氧碳酸釤沉淀，陳化，將沉淀過(guò)濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動(dòng)性好，形貌呈橢球形的過(guò)氧碳酸釤產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01F17/00GK103043698SQ20121038347
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月22日
發(fā)明者張瑞祥, 郝先庫(kù), 趙永志, 劉海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請(qǐng)人:包頭市京瑞新材料有限公司