專利名稱：制備球形過氧碳酸釔的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備球形過氧碳酸釔的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術(shù)：
活性氧化合物在化學(xué)反應(yīng)過程中發(fā)出可見光，過氧碳酸鹽是化學(xué)發(fā)光研究領(lǐng)域中比較活躍領(lǐng)域之一。過氧碳酸釔是一種不易溶于水、在溫度為100°c以下不發(fā)生分解、易保存的固體，稀土元素釔離子用于制造微波用磁性材料和軍工用重要材料，光學(xué)玻璃，陶瓷材料添加劑，大屏幕電視用高亮度熒光粉和其它顯像管涂料，還用于制造薄膜電容器和特種耐火材料，以及高壓水銀燈，激光，儲存原件等磁泡材料，釔作為發(fā)光的基質(zhì)材料，在化學(xué)發(fā)光過程中起到輔助催化增強作用，過氧碳酸釔是一種活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基態(tài)氧分子的能量狀態(tài)要高，因此表現(xiàn)出了遠高于基態(tài)氧分子的反應(yīng)活性，其化學(xué)發(fā)光活性比過氧碳酸鈉高，是一種相對“綠色”的氧化劑。過氧碳酸釔具有靈敏度高、選擇性好的化學(xué)發(fā)光體系，有可能成為化學(xué)發(fā)光研究、應(yīng)用熱點。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好，形貌為球形的過氧碳酸釔制備方法。
技術(shù)解決方案本發(fā)明在反應(yīng)器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: O. 67-1. 17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為 I 6-9. 1，得到濃度為3. 7-4. 5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為1. 55-1. 98mol/L的硝酸釔溶液，碳酸氫銨與硝酸釔摩爾比為1: O. 054-0. 082，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸釔與雙氧水摩爾比為1: 2. 7-5. 7，反應(yīng)1-4小時，產(chǎn)生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動 性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產(chǎn)品。
發(fā)明效果
本發(fā)明中碳酸氫銨濃度和陳化時間是關(guān)鍵。加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度，碳酸氫銨濃度低于3. 7mol/L時，加入硝酸釔溶液有少量絮狀沉淀不易被溶解，硝酸釔在碳酸氫銨溶液中的濃度較小，產(chǎn)品收率低；溶液中隨著碳酸氫銨濃度從3. 7mol/L提高到 4. 5mol/L時，硝酸釔濃度升高，生成的過氧碳酸釔沉淀一次收率也升高，符合工業(yè)化生產(chǎn)條件；只有形成碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液，加入雙氧水時才能生成過氧碳酸釔沉淀；陳化時間是決定過氧碳酸釔粒度的關(guān)鍵因素，陳化時間小于4小時，過氧碳酸釔沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到沉淀顆粒均勻、流動性好，形貌為球形的過氧碳酸釔。本發(fā)明便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，利用工廠傳統(tǒng)草酸釔沉淀工序，就可以制備出過氧碳酸釔產(chǎn)品。


圖1為本發(fā)明球形過氧碳酸釔的XRD圖譜；
圖2為本發(fā)明球形過氧碳酸釔的紅外光譜圖3為本發(fā)明球形過氧碳酸釔的SEM圖。
具體實施方式
實施例1
在反應(yīng)器中加入315g碳酸氫銨和28%氨水270ml，加入去離子水468ml，得到濃度為4. 43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入177ml濃度為1. 55mol/L 的硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入123ml濃度為 30%的雙氧水，反應(yīng)1. 5小時，產(chǎn)生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化42小時，將沉淀過濾、洗滌， 得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產(chǎn)品。
實施例2
在反應(yīng)器中加入595g碳酸氫銨和28%氨水340ml，加入去離子水1054ml，得到濃度為4. 43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入247ml濃度為1. 98mol/L 的硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入238ml濃度為 30%的雙氧水，反應(yīng)4小時，產(chǎn)生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化24小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產(chǎn)品?！?br> 實施例3
在反應(yīng)器中加入270g碳酸氫銨和28%氨水270ml，加入去離子水495ml，得到濃度為3. 8mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入130ml濃度為1. 66mol/L 的硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入78ml濃度為 30%的雙氧水，反應(yīng)2. 5小時，產(chǎn)生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化36小時，將沉淀過濾、洗滌， 得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.制備球形過氧碳酸釔的方法，其特征在于，向反應(yīng)器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: O. 67-1. 17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9. 1，得到濃度為3.7-4. 5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為1. 55-1. 98mol/L的硝酸釔溶液，碳酸氫銨與硝酸釔摩爾比為I O. 054-0. 082，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸釔與雙氧水摩爾比為1: 2. 7-5. 7，反應(yīng)1-4小時，產(chǎn)生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳Ife乾廣品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備球形過氧碳酸釔的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸釔沉淀，陳化，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產(chǎn)品。
文檔編號C01B15/10GK103011087SQ20121038345
公開日2013年4月3日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月22日
發(fā)明者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 汪立新, 劉海旺, 王士智, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司