一種超細(xì)球形銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超細(xì)球形銀粉的制備方法，屬于電子工業(yè)用金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]電子漿料是一種集冶金、化工、電子技術(shù)為一體的高技術(shù)電子功能材料，是制作電子元器件必不可少的材料之一，廣泛用于制造厚膜集成電路、導(dǎo)電油墨、太陽能電池電極及其他電子元件中。銀因其良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)電性而廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)中，電子漿料用銀粉受到越來越多的關(guān)注。銀漿料的好壞、導(dǎo)電銀漿成膜后的導(dǎo)電率和致密性等關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)都是由銀粉的性能決定。銀粉的形狀、粒度等因素將影響銀漿的性能，所以銀粉的制備尤為重要。目前，制備超細(xì)銀粉的方法有液相還原法、電解法、溶膠凝膠法等。
[0003]液相還原法因其實(shí)驗(yàn)條件簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，是最普遍用來制備超細(xì)銀粉的方法。但由于該方法制得的銀粉顆粒表面粗糙度高，分散性一般，使其對(duì)漿料的應(yīng)用產(chǎn)生不利的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服上述問題，提供一種超細(xì)球形銀粉的制備方法，該法制備的銀粉粒子為球形，粒徑均一，具有高分散性且表面光滑。
[0005]本發(fā)明中采用化學(xué)還原法制備超細(xì)銀粉，具體技術(shù)路線如下所述:將乳化劑溶解在有機(jī)相中，再加入硝酸銀水溶液，配成W/0(油包水)型反相乳液；將乳化劑溶解在有機(jī)相中，加入還原劑水溶液，配成W/0型反相乳液；將硝酸銀乳液加入到還原劑乳液中，在室溫下靜置進(jìn)行還原反應(yīng)，制備球形銀粉顆粒；進(jìn)行固液分離后，并在真空干燥箱中干燥，最終得到銀粉顆粒產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明所述超細(xì)球形銀粉的制備方法的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將乳化劑溶于有機(jī)相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~9%，按硝酸銀水溶液與有機(jī)相體積比為1:1~1:2的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.3mol/l的硝酸銀水溶液，在室溫下，攪拌速度11000~17000rpm，乳化15~20min，形成W/0型乳液A ;
(2)將乳化劑溶于有機(jī)相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~9%，按還原劑水溶液與有機(jī)相體積比為1:1~1:2的比例在乳化劑溶液中加入還原劑水溶液，在室溫下，攪拌速度11000~17000rpm，乳化15~20min，形成W/0型乳液B ;
(3)在室溫下，將乳液A加入到乳液B中，靜置20~24h反應(yīng)完成；進(jìn)行固液分離，得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在40-80°C條件下干燥6-10h，得銀粉產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明所述的有機(jī)相是液體石蠟。
本發(fā)明所述的乳化劑是司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑，司盤85和吐溫80按質(zhì)量比
2.6:1-3.9:1 混合。
[0008]本發(fā)明所述的還原劑水溶液為FeS04.7H20，F(xiàn)eS04.7H20和AgN03的摩爾比為
2:1?6:1 ο
[0009]本發(fā)明所述固液分離過程具體為用無水乙醇清洗，用離心機(jī)分離，重復(fù)3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5~8min,再用去離子水清洗分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為 5~8min。
[0010]本發(fā)明的有益效果:
(1)在W/0型的乳液體系中而不是水相中進(jìn)行化學(xué)還原反應(yīng)，將銀粉的還原和表面改性處理合二為一，節(jié)省成本；
(2)所制得的銀粉分散性高，表面光滑，粒徑可控性高；
(3)實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、操作方便、節(jié)能。
【附圖說明】
[0011]圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0013]實(shí)施例1
本實(shí)施例所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤85和吐溫80的質(zhì)量比為35:9)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，按硝酸銀水溶液與液體石錯(cuò)體積比為1:1的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.3mol/l的硝酸銀水溶液，在室溫下，攪拌速度llOOOrpm，乳化15min，形成W/0型乳液A ；
(2)將司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤85和吐溫80的質(zhì)量比為35:9)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，按FeS04.7H20水溶液與液體石蠟體積比為1:1的比例在乳化劑溶液中加入0.6mol/l的FeS04.7Η20水溶液，在室溫下，攪拌速度llOOOrpm，乳化15min，形成W/0型乳液B ；
(3)在室溫下，將乳液A加入到乳液B中，靜置24h反應(yīng)完成；用無水乙醇清洗產(chǎn)物，用離心機(jī)分離，重復(fù)3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min，再用去離子水清洗分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5min，得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在80°C條件下干燥6h，得銀粉產(chǎn)品。
[0014]本實(shí)施例制備得到的銀粉粒子分散性高，粒徑均一，呈球形，表面光滑，平均粒徑2微米。
[0015]實(shí)施例2
本實(shí)施例所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤85和吐溫80的質(zhì)量比為26:10)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，按硝酸銀水溶液與液體石錯(cuò)體積比為1:1.5的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.3mol/l的硝酸銀水溶液，在室溫下，攪拌速度17000rpm，乳化15min，形成W/0型乳液A ； (2)將司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤85和吐溫80的質(zhì)量比為26:10)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，按FeS04.7Η20水溶液與液體石蠟體積比為1:1.5的比例在乳化劑溶液中加入1.2mol/l的FeS04.7Η20水溶液，在室溫下，攪拌速度17000rpm，乳化18min，形成W/Ο型乳液B ；
(3)在室溫下，將乳液A加入到乳液B中，靜置22h反應(yīng)完成；用無水乙醇清洗產(chǎn)物，用離心機(jī)分離，重復(fù)3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為6min，再用去離子水清洗分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為6min，得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在80°C條件下干燥6h，得銀粉產(chǎn)品。
[0016]本實(shí)施例制備得到的銀粉粒子分散性高，粒徑均一，呈球形，表面光滑，平均粒徑
1.8微米。
[0017]實(shí)施例3
本實(shí)施例所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)將司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤85和吐溫80的質(zhì)量比為39:10)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%，按硝酸銀水溶液與液體石錯(cuò)體積比為1:2的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.3mol/l的硝酸銀水溶液，在室溫下，攪拌速度14000rpm，乳化15min，形成W/0型乳液A ；
(2)將司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑(司盤85和吐溫80的質(zhì)量比為39:10)溶于液體石蠟中得到乳化劑溶液，司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%，按FeS04.7Η20水溶液與液體石蠟體積比為1:2的比例在乳化劑溶液中加入1.8mol/l的FeS04.7Η20水溶液，在室溫下，攪拌速度14000rpm，乳化20min，形成W/0型乳液B ；
(3)在室溫下，將乳液A加入到乳液B中，靜置20h反應(yīng)完成；用無水乙醇清洗產(chǎn)物，用離心機(jī)分離，重復(fù)3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為8min，再用去離子水清洗分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為8min，得到固體銀粉；
(4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在40°C條件下干燥10h，得銀粉產(chǎn)品。
[0018]本實(shí)施例制備得到的銀粉粒子分散性高，粒徑均一，呈球形，表面光滑，平均粒徑1微米。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)球形銀粉的制備方法，其特性在于，具體包括以下步驟: (1)將乳化劑溶于有機(jī)相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~9%，按硝酸銀水溶液與有機(jī)相體積比為1:1~1:2的比例在乳化劑溶液中加入濃度為0.3mol/l的硝酸銀水溶液，在室溫下，攪拌速度11000~17000rpm，乳化15~20min，形成W/Ο型乳液A ; (2)將乳化劑溶于有機(jī)相中得到乳化劑溶液，乳化劑溶液中乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~9%，按還原劑水溶液與有機(jī)相體積比為1:1~1:2的比例在乳化劑溶液中加入還原劑水溶液，在室溫下，攪拌速度11000~17000rpm，乳化15~20min，形成W/Ο型乳液B ; (3)在室溫下，將乳液A加入到乳液B中，靜置20~24h反應(yīng)完成；進(jìn)行固液分離，得到固體銀粉； (4)將所得銀粉放在真空干燥箱中，在40-80°C條件下干燥6-10h，得銀粉產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述的有機(jī)相是液體石蠟。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述的乳化劑是司盤85和吐溫80的復(fù)合乳化劑，司盤85和吐溫80按質(zhì)量比2.6:1-3.9:1混合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述的還原劑水溶液為 FeS04.7H20，F(xiàn)eS04.7H20 和 AgN03的摩爾比為 2:1~6:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)球形銀粉的制備方法，其特性在于:所述固液分離過程具體為用無水乙醇清洗，用離心機(jī)分離，重復(fù)3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5~8min，再用去離子水清洗分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3500r/min，時(shí)間為5~8min。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種超細(xì)球形銀粉的制備方法，屬于電子工業(yè)用金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法將乳化劑溶解在有機(jī)相中，再加入硝酸銀水溶液，配成W/O(油包水)型反相乳液；將乳化劑溶解在有機(jī)相中，加入還原劑水溶液，配成W/O型反相乳液；將硝酸銀乳液加入到還原劑乳液中，在室溫下靜置進(jìn)行還原反應(yīng)，制備球形銀粉顆粒；進(jìn)行固液分離后，并在真空干燥箱中干燥，最終得到銀粉顆粒產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所制得的球形銀粉粒度分布窄，在1~3微米范圍內(nèi)可控，具有良好的分散性，表面光滑。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號(hào)】CN105268988
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510699796
【發(fā)明人】嚴(yán)繼康, 滕媛, 甘國(guó)友, 閆方存, 李文琳, 杜景紅, 談松林
【申請(qǐng)人】昆明理工大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年10月26日