一種短棒形YAG：Ce的制備方法
【專利說(shuō)明】一種短棒形YAG:Ce的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及YAG的制備領(lǐng)域，特別涉及一種短棒形YAG:Ce的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]稀土鈰離子摻雜釔鋁石榴石(YAG)是一種富有悠久歷史和應(yīng)用廣泛的發(fā)光材料。近年來(lái)，因其在白光發(fā)光二極管(LED)中應(yīng)用，使人們重新燃起了對(duì)這種材料的高度興趣。YAG屬于石榴石型立方晶系，其晶格常數(shù)為12.002A。它的分子式結(jié)構(gòu)可寫為:L3B2 (AO4)3，其中L，A，B分別代表三種格位。單位晶胞中有八個(gè)Y3Al5O12分子，共包含24個(gè)釔離子，40個(gè)鋁離子，96個(gè)氧離子。其中，每個(gè)釔離子都處于由8個(gè)氧離子配位的十二面體的L格位，16個(gè)鋁離子處在由6個(gè)氧離子配位的八面體的B格位，另外24個(gè)鋁離子處于由4個(gè)氧離子配位的四面體的A格位上。八面體的鋁離子成體心立方結(jié)構(gòu)，四面體的鋁離子和十二面體的釔離子處在立方體的面等分線上，八面體和四面體都是變形的。
[0005]共沉淀法是一種把沉淀劑加入混合后的金屬鹽溶液中，使得各組分均勻混合沉淀，再進(jìn)行熱處理來(lái)合成多元無(wú)機(jī)氧化物粉體的濕化學(xué)方法。當(dāng)利用共沉淀法合成氧化物粉體時(shí)，因?yàn)榍膀?qū)體粉體的顆粒細(xì)小比表面積大，且所含的各種金屬離子在前驅(qū)體溶液中實(shí)現(xiàn)了分子水平的混合，使前驅(qū)體的各組分混合均勻且具有較高反應(yīng)活性，從而為在較低的溫度下實(shí)現(xiàn)純相粉體的合成提供了可行途徑。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種短棒形YAG:Ce的制備方法。
[0008]—種短棒形YAG:Ce的制備方法，包括以下步驟:
51)按照化學(xué)計(jì)量比將硝酸鋁、硝酸釔和硝酸鈰溶于含有PEG200的無(wú)水乙醇溶劑中形成混合液A ;
52)在混合液A中加入二乙烯三胺，然后在室溫下攪拌6~10h形成前軀體；
53)將所得的前軀體干燥研磨后置于馬弗爐中煅燒后得到所述短棒形YAG=Ce0
[0009]進(jìn)一步的，所述S2步驟中加入的二乙烯三胺和SI步驟中無(wú)水乙醇的體積比為
0.5-4:15 ο
[0010]進(jìn)一步的，所述含有PEG200的無(wú)水乙醇溶劑中PEG200的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
[0011]進(jìn)一步的，所述S3步驟中的煅燒溫度為850~1400°C 本發(fā)明具有如下有益效果:
與現(xiàn)有的合成技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著的特點(diǎn):本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的沉淀煅燒法，制備了形貌均一的短棒形YAG:Ce,此方法產(chǎn)率高，重復(fù)性好，得到的材料作為熒光粉使用時(shí)，該樣品的發(fā)光強(qiáng)度大，發(fā)光效率高。
[0012]
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明的短棒形YAG:Ce的XRD衍射圖。
[0014]圖2為本發(fā)明的短棒形YAG:Ce的掃描電鏡圖。
[0015]圖3為本發(fā)明的短棒形YAG:Ce的熒光光譜圖。
[0016]
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0018]實(shí)施例1
按Y3xAl5O12: Cex (x=0.02).的化學(xué)計(jì)量比，用電子分析天平精確稱取硝酸鋁(Al (NO3) 3.9H20，99%)、硝酸釔(Y (NO3) 3.6H20，99.99%)、硝酸鈰(Ce (NO3) 3.6H20，99%)，其中Al (NO3)3.9H20 0.9379go將上述硝酸鹽溶于15 mL PEG200質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水乙醇溶液中形成混合液A ;然后在混合液A加入4 mL 二乙烯三胺，在室溫下攪拌Sh形成前軀體；然后將此前驅(qū)體先減壓抽濾并用無(wú)水乙醇沖洗三次以除去殘余的雜質(zhì)離子，再將所得前驅(qū)體研磨干燥后在馬弗爐中1000°C下保溫3h，即可得到所需的黃色YAG:Ce熒光粉。YAG:Ce熒光粉的 XRD 譜圖如圖1 所示，在 2 Θ =18.1。，27.6 °，29.7 °，33.3 °，36.4 °，41.0 °，46.6°，55.1°以及57.4。下的衍射峰與立方形相YAG的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(JCPDS card N0.33-0040)完全一致。材料形貌通過(guò)掃描電鏡結(jié)果得到，如圖2所示，如圖可看出材料為均勻的短棒形結(jié)構(gòu)。而該YAG:Ce熒光粉的熒光光譜圖如圖3所示，激發(fā)波長(zhǎng)為455 nm，測(cè)得發(fā)射光譜為可見光區(qū)的寬鋒，最高的發(fā)射峰位置在525nm，對(duì)應(yīng)的顏色為黃綠色。
[0019]實(shí)施例2
按Y3xAl5O12: Cex (x=0.08).的化學(xué)計(jì)量比，用電子分析天平精確稱取硝酸鋁(Al (NO3) 3.9H20，99%)、硝酸釔(Y (NO3) 3.6H20，99.99%)、硝酸鈰(Ce (NO3) 3.6H20，99%)，其中Al (NO3)3.9Η20 0.9379go將上述硝酸鹽溶于15 mL PEG200質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水乙醇溶液中形成混合液A ;然后在混合液A加入0.5 mL 二乙烯三胺，在室溫下攪拌Sh形成前軀體；然后將此前驅(qū)體先減壓抽濾并用無(wú)水乙醇沖洗三次以除去殘余的雜質(zhì)離子，再將所得前驅(qū)體研磨干燥后在馬弗爐中1400°C下保溫3h，即可得到所需的黃色YAG:Ce熒光粉。所得產(chǎn)物經(jīng)表征后X射線粉末衍射、掃描電鏡和熒光光譜圖(同實(shí)施例1制備的圖譜類似)。
[0020]實(shí)施例3
按Y3xAl5O12: Cex (x=0.04).的化學(xué)計(jì)量比，用電子分析天平精確稱取硝酸鋁(Al (NO3) 3.9H20，99%)、硝酸釔(Y (NO3) 3.6H20，99.99%)、硝酸鈰(Ce (NO3) 3.6H20，99%)，其中Al (NO3)3.9H20 0.9379go將上述硝酸鹽溶于15 mL PEG200質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水乙醇溶液中形成混合液A ;然后在混合液A加入2 mL 二乙烯三胺，在室溫下攪拌Sh形成前軀體；然后將此前驅(qū)體先減壓抽濾并用無(wú)水乙醇沖洗三次以除去殘余的雜質(zhì)離子，再將所得前驅(qū)體研磨干燥后在馬弗爐中1200°C下保溫3h，即可得到所需的黃色YAG:Ce熒光粉。所得產(chǎn)物經(jīng)表征后X射線粉末衍射、掃描電鏡和熒光光譜圖(同實(shí)施例1制備的圖譜類似)。
[0021]實(shí)施例4
按Y3xAl5O12: Cex (x=0.06).的化學(xué)計(jì)量比，用電子分析天平精確稱取硝酸鋁(Al (NO3) 3.9H20，99%)、硝酸釔(Y (NO3) 3.6H20，99.99%)、硝酸鈰(Ce (NO3) 3.6H20，99%)，其中Al (NO3)3.9Η20 0.9379go將上述硝酸鹽溶于15 mL PEG200質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的無(wú)水乙醇溶液中形成混合液A ;然后在混合液A加入1.5 mL 二乙烯三胺，在室溫下攪拌Sh形成前軀體；然后將此前驅(qū)體先減壓抽濾并用無(wú)水乙醇沖洗三次以除去殘余的雜質(zhì)離子，再將所得前驅(qū)體研磨干燥后在馬弗爐中850°C下保溫3h，即可得到所需的黃色YAG:Ce熒光粉。所得產(chǎn)物經(jīng)表征后X射線粉末衍射、掃描電鏡和熒光光譜圖(同實(shí)施例1制備的圖譜類似)。
[0022]
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種短棒形YAG:Ce的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51)按照化學(xué)計(jì)量比將硝酸鋁、硝酸釔和硝酸鈰溶于含有PEG200的無(wú)水乙醇溶劑中形成混合液A ; 52)在混合液A中加入二乙烯三胺，然后在室溫下攪拌6~10h形成前軀體； 53)將所得的前軀體干燥研磨后置于馬弗爐中煅燒后得到所述短棒形YAG=Ce02.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種短棒形YAG:Ce的制備方法，其特征在于:所述S2步驟中加入的二乙烯三胺和SI步驟中無(wú)水乙醇的體積比為0.5-4:15ο3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種短棒形YAG:Ce的制備方法，其特征在于:所述含有PEG200的無(wú)水乙醇溶劑中PEG200的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種短棒形YAG:Ce的制備方法，其特征在于:所述S3步驟中的煅燒溫度為850~1400°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及YAG的制備領(lǐng)域，特別涉及一種短棒形YAG：Ce的制備方法。一種短棒形YAG：Ce的制備方法，包括以下步驟：S1）按照化學(xué)計(jì)量比將硝酸鋁、硝酸釔和硝酸鈰溶于含有PEG200的無(wú)水乙醇溶劑中形成混合液A；S2）在混合液A中加入二乙烯三胺，然后在室溫下攪拌6~10h形成前軀體；S3）將所得的前軀體干燥研磨后置于馬弗爐中煅燒后得到所述短棒形YAG：Ce。與現(xiàn)有的合成技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著的特點(diǎn)：本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的沉淀煅燒法，制備了形貌均一的短棒形YAG：Ce，此方法產(chǎn)率高，重復(fù)性好，得到的材料作為熒光粉使用時(shí)，該樣品的發(fā)光強(qiáng)度大，發(fā)光效率高。
【IPC分類】C09K11/80
【公開號(hào)】CN105001864
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510513399
【發(fā)明人】趙豐華, 王立開, 李志堅(jiān), 侯婷婷
【申請(qǐng)人】廣東工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年8月20日