一種超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種貴金屬?gòu)?fù)合粉體材料,具體涉及一種超細(xì)銀鈕雙金屬合金粉末的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，金屬及其合金材料具有許多重要的應(yīng)用。銀鈀雙金屬合金粉末已被廣泛地應(yīng)用于電子工業(yè)，例如可以制作微片型電子元器件，使復(fù)雜的混合線路體積更小，容量更大。銀和鈀的合金也被廣泛地用于混合式集成電路的導(dǎo)電部分，因?yàn)檫@種合金的價(jià)格比金便宜，可與大多數(shù)電絕緣及電阻系統(tǒng)兼容，并且可以適用于超聲波的導(dǎo)線連接。由于金屬Ag具有高導(dǎo)電率，抗氧化高穩(wěn)定性及使用性能優(yōu)異等特點(diǎn)，以Ag為金屬導(dǎo)電相的電子漿料在電子工業(yè)中用量大、范圍廣。但是，以純Ag為導(dǎo)電相的電子漿料存在銀離子容易遷移等一系列缺點(diǎn)，因此對(duì)電子器件可靠性造成不利影響。金屬Pd能夠與Ag形成無(wú)限互溶體，從而提高Ag的耐焊錫侵蝕能力。
[0003]已報(bào)道的制備銀鈀雙金屬合金材料的方法包括機(jī)械混合法、電化學(xué)沉積法以及化學(xué)液相還原法等。機(jī)械球磨法制備銀鈀合金粉末耗時(shí)長(zhǎng)，且混合不均勻；電沉積法制備的銀鈀雙金屬合金粉末也不是很均勻，成本較高。因此制備銀鈀雙金屬合金粉末的主要技術(shù)手段是化學(xué)液相還原法，但是化學(xué)液相還原法的影響因素較復(fù)雜，例如反應(yīng)溫度、溶液的酸堿度、還原劑的種類和用量、分散劑的類型和濃度。因此化學(xué)液相還原法在制備銀鈀雙金屬合金粉末時(shí)控制粉末形貌、尺寸分布以及化學(xué)組分均勻性仍然具有相當(dāng)大的困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，所制備的銀鈀合金粉末為球形，粒徑尺寸為10-25nm，分散均勻。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，包括以下步驟:
[0007]1.將硝酸鹽加入到溶劑中，磁力攪拌下依次加入配位劑和分散劑，待配位劑和分散劑完全溶解后將混合溶液置于水浴鍋中陳化；
[0008]2.將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠；
[0009]3.將干凝膠放在通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行高溫退火處理。
[0010]步驟1中所述的溶劑為無(wú)水乙醇或水；所述的配位劑為乳酸；分散劑為油酸(0A)或聚乙烯吡咯烷酮(K-30)中的任意一種；硝酸鹽摩爾濃度為0.006-0.024mol/L ;硝酸鹽為AgN03 和 Pd(N03)2.2H20。
[0011]上述Ag+與Pd2+的摩爾比為5:1 ;Ag+與配位劑的摩爾比為1:3-1:6 ;Ag+與分散劑的摩爾比為1:2-1:4。
[0012]步驟2中所述的干燥溫度為70_200°C，干燥時(shí)間為24小時(shí)。
[0013]步驟3中所述的高溫退火溫度為300-600°C，退火時(shí)間為4小時(shí)，管式爐的升溫速率為 15-20。。/mine
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于；
[0015]1.本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，克服了現(xiàn)有合成技術(shù)能耗大、對(duì)設(shè)備要求高、污染大的缺點(diǎn)，反應(yīng)中無(wú)需加還原劑，初期反應(yīng)條件溫和，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不出現(xiàn)對(duì)環(huán)境有影響的有毒氣體。因此具有很好的適用性。
[0016]2.本發(fā)明制備出的超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末在水溶液中分散性好，粒徑尺寸為10-25nm,穩(wěn)定性高。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的TEM圖。
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的XRD圖。
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的SAED圖。
[0020]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的XRD圖。
[0021]圖5為本發(fā)明實(shí)施例3中超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]實(shí)施例1:首先稱取 0.3404g AgN03 和 0.1076g Pd(N03)2.2H20 溶解于 0.1L 無(wú)水乙醇中，開啟攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.546g乳酸和1.1894g油酸(0A)，繼續(xù)攪拌lOmin。將混合溶液置于70°C的干燥箱中干燥24小時(shí)，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行高溫退火處理，控制管式爐的升溫速率為15°C /min，退火溫度為500°C，時(shí)間為4小時(shí)。高溫退火結(jié)束后，關(guān)閉管式爐，當(dāng)管式爐的溫度降為室溫后，將黑色產(chǎn)物取出。圖1為樣品的TEM圖，從圖中可以看出制得的超細(xì)銀鈀雙金屬合金為10-25nm的球形顆粒，分散均勻。圖2為樣品的XRD圖，可以看出衍射角在30-80°的范圍內(nèi)出現(xiàn)了四個(gè)明顯的衍射峰，分析可知這四個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)銀鈀合金的(111)、(200)、(220)和(311)晶面。圖3為樣品的SAED圖，分析表明產(chǎn)物為面心立方相的銀鈀合金超細(xì)粉末。
[0024]實(shí)施例2:首先稱取 0.1702g AgN03 和 0.0538g Pd (N03) 2.2H20 溶解于 0.1L 去離子水中，開啟攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.455g乳酸和0.333g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，繼續(xù)攪拌lOmin。將混合溶液置于150°C的干燥箱中干燥24小時(shí)，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行高溫退火處理，控制管式爐的升溫速率為17°C /min，退火溫度為300°C，時(shí)間為4小時(shí)。高溫退火結(jié)束后，關(guān)閉管式爐，當(dāng)管式爐的溫度降為室溫后，將黑色產(chǎn)物取出。圖4為樣品的XRD圖，同樣分析可知產(chǎn)物為面心立方相的銀鈕雙金屬合金粉末。
[0025]實(shí)施例3:首先稱取 0.0851g AgN03 和 0.0269g Pd (N03) 2.2H20 溶解于 0.1L 去離子水中，開啟攪拌，使其充分混合溶解，然后再向溶液中加入0.273g乳酸和0.222g聚乙烯吡咯烷酮(K-30)，繼續(xù)攪拌lOmin。將混合溶液置于200°C的干燥箱中干燥24小時(shí)，得到疏松多孔的干凝膠，然后將干凝膠放于通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行高溫退火處理，控制管式爐的升溫速率為20°C /min，退火溫度為600°C，時(shí)間為4小時(shí)。高溫退火結(jié)束后，關(guān)閉管式爐，當(dāng)管式爐的溫度降為室溫后，將黑色產(chǎn)物取出。圖5為樣品的XRD圖，同樣分析可知產(chǎn)物為面心立方相的銀鈕雙金屬合金粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1.將硝酸鹽加入到溶劑中，磁力攪拌下依次加入配位劑和分散劑，待配位劑和分散劑完全溶解后將混合溶液置于水浴鍋中陳化； 步驟2.將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠； 步驟3.將干凝膠放在通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行高溫退火處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的溶劑為無(wú)水乙醇或水；所述的配位劑為乳酸；分散劑為油酸或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種；硝酸鹽摩爾濃度為0.006-0.024mol/L ;硝酸鹽為AgN03和Pd(N03)2.2H20。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，硝酸鹽中的Ag+與Pd2+的摩爾比為5:1 ;Ag+與配位劑的摩爾比為1:3-1:6 ;Ag+與分散劑的摩爾比為 1:2-1:404.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的干燥溫度為70-200°C，干燥時(shí)間為24小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法，其特征在于，步驟3中所述的高溫退火溫度為300-600°C，退火時(shí)間為4小時(shí)，管式爐的升溫速率為15-20°C /min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末的制備方法。將一定配比的AgNO3、Pd(NO3)2·2H2O、配位劑和分散劑依次加入到燒杯中，攪拌至完全溶解，再經(jīng)過(guò)干燥和高溫退火處理，即可得到超細(xì)銀鈀雙金屬合金粉末。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有化學(xué)成分比例準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、初期反應(yīng)條件溫和而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不出現(xiàn)對(duì)環(huán)境有影響的有毒氣體等一系列優(yōu)勢(shì)；制得的超細(xì)銀鈀合金粉末有望應(yīng)用于電子漿料和燃料電池等領(lǐng)域。
【IPC分類】B22F9/24
【公開號(hào)】CN105268985
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410352615
【發(fā)明人】李平云, 張朋, 姜煒, 李鳳生, 劉宏英, 郭效德, 鄧國(guó)棟, 顧志明, 王玉姣
【申請(qǐng)人】南京理工大學(xué)
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2014年7月23日